AMOSTRAGEM E PREPARO DE AMOSTRA

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AULA 04 – AMOSTRAGENS E 
PREPARO DA AMOSTRA
Facilitadora: Iris Luna
BROMATOLOGIA
CONCEITOS
Amostra: “uma porção limitada do material
tomada do conjunto selecionada de maneira a
possuir as características essenciais do
conjunto”.
Amostra bruta: primeira amostra tomada do lote
total. Essa amostra bruta deve representar o lote
com respeito a composição e a distribuição de
tamanhos
Lote: quantidade do alimento de mesma
composição e características físicas, químicas e
sensoriais, produzida e manuseada numa mesma
batelada, sob as mesmas condições
CONCEITOS
Amostra para análise: porção menor da amostra
de laboratório, suficientemente homogeneizada
para poder ser pesada e submetida a análise.
Amostra de laboratório: resultado da
redução da amostra bruta mediante
operações conduzidas de maneira a garantir
a continuidade da condição de
representatividade da amostra.
Amostra para ANÁLISE
CONCEITOS
Homogeneidade: medida na qual uma propriedade ou constituinte
está uniformemente distribuída.
AMOSTRA
Amostra heterogênea 
Ex.: caminhão de laranjas, cacho de banana. 
Amostra homogênea 
Ex.: lote de suco de laranja processado, vinho. 
Homogeneidade da amostra:
Uma porção limitada do material tomada do conjunto – o
universo, na terminologia estatística -, selecionada de maneira a
possuir as características essenciais do conjunto.
AMOSTRA
COLETA DA 
AMOSTRA
LOCAIS DE 
FABRICAÇÃO 
PREPARO
DEPÓSITOTRANSPORTE
PONTO DE 
VENDA 
AMOSTRAGEM
 Operações através das quais se obtém uma porção
apropriada e representativa do que se deseja analisar (=
amostra);
 Série sucessiva de etapas operacionais especificadas para
assegurar que a amostra seja obtida com a necessária
condição de representatividade.
 É o conjunto de operações com as quais se obtém, do
material em estudo, uma porção relativamente pequena, de
tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente
corretamente todo o conjunto da amostra.
•A amostra para análise bromatológica tem que ser
representativa da totalidade do alimento;
• Não deve causar prejuízo econômico significativo;
•A amostra para análise de contraprova tem que ser
representativa da totalidade da amostra.
ASPECTOS FUNDAMENTAIS A SE 
CONSIDERAR NA AMOSTRAGEM
PROCESSO DE AMOSTRAGEM
A) Coleta da amostra bruta
B) Preparação da amostra de laboratório
C) Preparação da amostra para análise
A) COLETA DA AMOSTRA BRUTA
A amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto
reduzido, do universo considerado, no que diz
respeito tanto à composição como à distribuição do
tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas ou pastosas)
Coletadas em frascos com o mesmo
volume (do alto, do meio e do fundo do
recipiente), após agitação e
homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS 
Apresentam maior heterogeneidade em
textura, densidade e tamanho de
partículas. Devem ser, trituradas,
moídas e misturadas.
A) COLETA DA AMOSTRA BRUTA
Moinho para laboratório
QUANTIDADES
Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou
outros recipientes.
 Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material
pode ser tomado como amostra bruta.
 Lotes maiores:
• 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado.
• 10 a 20% do n° de embalagens contido no lote
 Lotes muito grandes (silos, containers): toma-se a raiz
quadrada do n° de unidades do lote.
A) COLETA DA AMOSTRA BRUTA
FÓRMULA GERAL PARA A 
COLETA DA AMOSTRA BRUTA 
N = c .  n
n = população ( número de sacos, caixas, latas, etc.);
c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra
(c < 1 para população homogênea, e c> 1 para população
heterogênea);
N = número de unidades (sacos, caixas, latas, etc.) coletadas como
amostra bruta.
Quando nenhuma instrução especifica é fornecida: 
• A amostra bruta é frequentemente grande demais para ser
convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto,
deve ser reduzida.
• A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e
da análise.
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
Alimentos secos (em pó ou granulares) a redução pode ser:
1. Manual: quarteamento
2. Equipamentos:Amostrador tipo Riffle
Amostrador tipo Boerner
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
1. Manual: quarteamento
a) Colocar a amostra em uma superfície plana
b) Misturar bem a amostra, formando um retângulo/quadrado
c) Separar em quatro partes (em forma de cruz A, B, C e D)
d) Rejeitar dois segmentos opostos (C e B ou A e D)
e) Misturar as outras duas partes e continuar como antes até chegar ao
tamanho ideal de amostra;
Continue assim até 
obter quantidade 
apreciável do 
material, suficiente 
para análise em 
triplicata
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
Amostra bruta
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
1. Manual: quarteamento
2. Equipamentos: Amostrador tipo Riffle
• A amostra é divida em
canaletas alternadas e
coletadas em 2 caixas iguais.
• Uma delas é descartada e a
outra é submetida ao mesmo
processo até alcançar o
tamanho adequado de
amostra.
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
2. Equipamentos: Amostrador tipo Boerner
• A amostra é colocada num funil e cai pelas
laterais de um cone.
• Na base do cone existem 3 aberturas.
• A amostra cai em outro cone com 36
canais separados, que alternadamente,
despejam a amostra em duas caixas (em
quantidade iguais)
• O material de uma das caixas é reservado
e o outro é descartado.
• O processo se repete até obter o
tamanho ideal da amostra
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
Alimentos líquidos: misturar bem o
líquido no recipiente por agitação,
por inversão e por repetida troca de
recipientes. Retirar porções de
líquido de diferentes partes do
recipiente, do fundo, do meio e de
cima, misturando as porções no final.
ATENÇÃO! Para produtos gaseificados, antes
de fazer a filtração, deve-se transferir o mesmo
para um béquer seco e agitar com o bastão de
vidro, ou utilizar o banho de ultrassom, até
eliminar o gás.
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
Alimentos úmidos (carnes, peixes e
vegetais): a amostra deve ser picada
ou moída e misturada; e depois, se
necessário, passar pelo quarteamento.
Em seguida toma-se a alíquota
suficiente para análise. A estocagem
deve ser sob refrigeração.
Alimentos semi-sólidos (queijos duros e
chocolate): as amostras devem ser raladas e
depois pode ser utilizado o quarteamento.
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
Alimentos com emulsão (manteiga e
margarina): as amostras devem ser
cuidadosamente aquecidas a 35 oC em
frasco com tampa, e depois é agitada para
homogeneização. São retiradas alíquotas
para análise.
Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e
alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas,
vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as
amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as
alíquotas retiradas para análise.
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
Mel e melados que apresentem cristais
depositados: Aqueça em banho-maria
cuja temperatura não exceda 40°C,
durante 10 minutos.
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
Sorvetes e gelados: Deixe em
repouso à temperatura ambiente, até
se liquefazerem, para depois serem
homogeneizados.
Frutas:
• Grandes: devem ser cortadas ao meio no
sentido longitudinal e transversal, de modo a
repartir em quatro partes. Duas partes opostas
devem ser descartadas, e as outras duas devem
ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador.
• Pequenas: podem ser simplesmente
homogeneizadas inteiras no liquidificador.
B) AMOSTRA DE LABORATÓRIO -
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA
• Considera o tipo de amostra e do método analítico
• Deve minimizar possíveis mudanças na composição da
amostra original.
Desintegração mecânica
Desintegração enzimáticaDesintegração química
C) PREPARO DA AMOSTRA PARA
ANÁLISE
O preparo da amostra por desintegração pode
ser feito de 3 maneiras:
Desintegração mecânica:
Moagem de alimentos secos é feita principalmente num
moinho do tipo de Willye (martelo) ou similar.
Amostras úmidas, a desintegração pode ser feita em
moedores do tipo para carnes, em liquidificadores ou
processadores.
C) PREPARO DA AMOSTRA PARA
ANÁLISE
Desintegração enzimática: é útil em amostras vegetais com o uso
de celulases. Proteases e amilases são úteis para solubilizar
componentes de alto peso molecular (proteínas e
polissacarídeos) em vários alimentos. Ex.: Celulase, amilases,
proteases etc.
Desintegração química: vários agentes químicos
podem ser usados na dispersão ou
solubilização dos componentes dos alimentos.
Ex.: ureia, ácidos, bases, etc.
C) PREPARO DA AMOSTRA PARA
ANÁLISE
Controle do ataque oxidativo: recomenda-se
a preservação a baixa temperatura (N
líquido), para a maioria dos alimentos.
Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem, uso de
conservadores ou a combinação de qualquer um dos três. A
escolha vai depender: natureza do alimento, tipo de
contaminação possível, período e condições de estocagem e tipo
de análise.
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
O ideal seria analisar as amostras frescas o mais rápido possível.
Mas nem sempre isso é possível e, portanto, devem existir
maneiras de preserva-la.
Inativação enzimática: serve pra preservar o
estado original dos componentes de um material
vivo. Depende: tamanho, composição e
consistência dos alimentos, enzimas presentes e
as determinações analíticas que se pretende.
Diminuição das mudanças lipídicas: os métodos tradicionais de
preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos
lipídicos. Resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou
congelar, se for estocar.
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
FATORES A SEREM CONSIDERADOS 
NA AMOSTRAGEM
Alimentos de origem vegetal:
Constituição genética: variedade;
Condições de crescimento;
Estado de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa
Alimentos de origem animal:
Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS 
NA AMOSTRAGEM
Pós-colheita:
 Perda ou adsorção de umidade;
 Perda dos constituintes voláteis;
 Decomposição química e enzimática;
 Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização;
 Remoção de materiais estranhos;
Ataque por microrganismos com deterioração das amostras
 Contaminação.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS 
NA AMOSTRAGEM
GARANTIA DE QUALIDADE EM 
LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS
Confiabilidade dos resultados: depende de vários fatores 
como especificidade; exatidão; precisão e sensibilidade.
Especificidade: capacidade do método
analítico em medir o composto de
interesse independente da presença de
substâncias interferentes.
Sensibilidade: menor quantidade do componente que se
consegue medir sem erro.
Exatidão: mede o quão próximo o
resultado de um dado método
analítico se encontra do resultado
real previamente definido.
Precisão: determinada pela variação
entre vários resultados obtidos na
medida de um determinado
componente de uma mesma amostra.
GARANTIA DE QUALIDADE EM 
LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS
PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE 
QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO DE 
ANÁLISE DE ALIMENTOS
1. Coleção e preparação da amostra;
2. Método de análise da amostra;
3. Erros;
4. Instrumentação;
5. Analista.
1. Coleção e preparação da amostra: esta área determina o
tamanho e o método de coleta da amostra para que ela seja
representativa. Devemos considerar os seguintes itens:
Amostragem;
Documentação;
Controle de contaminação;
Preservação;
Transporte para o laboratório.
PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE 
QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO DE 
ANÁLISE DE ALIMENTOS
2. Métodos de análise: o método ideal deve possuir exatidão,
precisão, especificidade e sensibilidade, além de ser prático,
rápido e econômico.
3. Erros: determinados e indeterminados.
Determinados: possuem um valor definido, podendo ser
medidos e computados no valor final. Exemplos: método;
instrumentos e reagentes.
Indeterminados: não possuem valor definido e, portanto, não
podem ser medidos. Podem ser submetidos a tratamento
estatístico para se obter o valor mais provável.
PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE 
QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO DE 
ANÁLISE DE ALIMENTOS
4. Instrumentos: deve-se fazer frequentes padronizações e
calibrações de modo a monitorar o desgaste.
PONTOS CRÍTICOS DE CONTROLE DE 
QUALIDADE EM UM LABORATÓRIO DE 
ANÁLISE DE ALIMENTOS
5. Analistas: o analista deve conseguir
determinar com exatidão e precisão
componentes presentes em
concentrações muito baixas e em
matrizes muito complexas.
MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM 
MÉTODO ANALÍTICO
Utilizando material de referência: o resultado do método novo é
comparado com o obtido através de uma amostra de referência
de concentração e pureza conhecidas.
Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por
vários laboratórios (estudo colaborativo).
Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos
sobre os resultados obtidos, de maneira a obter exatidão e
precisão do método em estudo.
Amostragem
Sistema de processamento da 
amostra
Reações Químicas
Separações
Medidas
Processamento de dados
Avaliação estatística
Mudanças Físicas
REFERÊNCIA 
 CECCHI, H.M. Fundamentos Teóricos e Práticos em
Análise de Alimentos. 2ed. Campinas: Ed. Unicamp,
2003.
VAMOS EXERCITAR 
UM POUCO DO QUE 
VIMOS?