I FUNDAMENTOS DE AMOSTRAGEM

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I – FUNDAMENTOS DE AMOSTRAGEM 
 
1. INTRODUÇÃO 
A primeira etapa essencial de uma análise quantitativa é a seleção do método. A escolha 
pode ser difícil e requer experiência, assim como intuição. Assim, deve-se considerar 
primeiramente o nível de exatidão requerido no processo de seleção do método. De modo geral, o 
método selecionado representa uma associação entre a exatidão requerida, o tempo e os recursos 
disponíveis para a análise. Outra consideração que deve ser feita, em função do fator econômico e 
de tempo de execução, é o número de amostras que serão analisadas. 
A próxima etapa em uma análise quantitativa é a obtenção da amostra. Para gerar 
informações representativas, uma análise precisa ser realizada com uma amostra que tem a mesma 
composição do material do qual ela foi tomada. Quando o material é amplo e heterogêneo, grande 
esforço é requerido para se obter uma amostra representativa. Considere, por exemplo, vários 
vagões de trem transportando 200 toneladas de minério de ferro. O comprador e o vendedor do 
minério precisam concordar com o preço, que deverá ser baseado no teor de ferro do carregamento. 
O minério propriamente dito é inerentemente heterogêneo, consistindo em muitos torrões que 
variam em tamanho e igualmente no conteúdo de ferro. 
 A dosagem desse carregamento será realizada em uma amostra que pesa cerca de um 
grama. Para que a análise seja significativa, essa pequena amostra deve ter uma composição que 
seja representativa das 200 toneladas (ou aproximadamente 200.000.000 g) do minério contido no 
carregamento. O isolamento de um grama do material que represente de forma exata a composição 
média de aproximadamente 200.000.000 g de toda a amostra é uma tarefa difícil, que exige 
manipulação cuidadosa e sistemática de todo o material do carregamento. 
A amostragem é o processo de coleta ou recolhimento de uma pequena massa de um 
material, substância ou produto cuja composição represente exatamente o todo do material 
que está sendo amostrado para análise, ensaio ou calibração. Os resultados obtidos por análise 
química de uma amostra são desprovidos de significado ou mesmo inúteis se a recolha da amostra 
não for convenientemente efetuada. 
A coleta de espécimes de fontes biológicas representa um segundo tipo de problema de 
amostragem. A amostragem de sangue humano para a determinação de gases sanguíneos ilustra a 
dificuldade de obtenção de uma amostra representativa de um sistema biológico complexo. A 
concentração de oxigênio e dióxido de carbono no sangue depende de uma variedade de fatores 
fisiológicos e ambientais. Por exemplo, a aplicação inadequada de um torniquete ou movimento da mão 
pode causar uma flutuação na concentração de oxigênio no sangue. Uma vez que os médicos tomam 
suas decisões baseadas em resultados de determinações de gases sanguíneos, procedimentos rigorosos 
têm sido desenvolvidos para a amostragem e o transporte de espécimes para os laboratórios clínicos. 
Nem toda amostragem é complexa, existem amostragens com questões menos complexas 
e, portanto, mais fáceis de serem resolvidos. Não importando que a amostragem seja simples ou 
complexa, todavia, o analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa 
do todo antes de realizar a análise. A amostragem, pode vim a ser a etapa mais difícil e a fonte dos 
maiores erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a 
confiabilidade da etapa de amostragem. 
Assim sendo, questões relacionadas com a coleta, acondicionamento e conservação das amostras 
são muito importantes, dado que constituem os motivos mais frequentes para a falta de representatividade 
da amostra submetida à análise química. Portanto, durante a amostragem devem ser tomadas todas as 
precauções para assegurar que as amostras não sofram alterações entre a coleta e a análise. 
Assim finalizamos esta introdução com uma outra forma de conceituarmos amostragem. A 
amostragem é o processo pelo qual uma amostra da população é coletada e reduzida em 
tamanho para uma quantidade de material homogêneo que pode ser convenientemente 
manuseado no laboratório e cuja composição seja representativa da população. 
“O preparo de amostra é uma das etapas mais importantes e crítica de qualquer 
procedimento analítico. É também a etapa mais onerosa e que demanda o maior tempo de 
uma sequência analítica. Os métodos de preparo de amostra podem variar de amostra para 
amostra”. (LEWEN, 2016 apud COELHO, 2016, p.33). 
 
Portanto, 
Garantir que uma amostragem seja realizada de forma correta, torna viável que esta 
represente a composição de todo o lote e, portanto, sua representatividade estatística do 
lote ou material foco de uma determinada análise química. Qualquer desvio durante a 
etapa de amostragem pode significar um erro de exatidão ou de precisão da análise. 
(ASTM E877, 2008, apud OLIVEIRA, 2011, p.30). 
 
Deve-se 
Conhecer quanto da amostra deve ser coletada e caso seja necessário, como subdividi-la, 
posteriormente para se obter a amostra de laboratório caso seja. Após a correta 
amostragem do material foco da análise química, deve-se garantir que a amostra seja 
processada tão logo quanto possível. Não sendo possível o processamento imediato a 
amostra deve ser armazenada em recipiente impermeável e hermeticamente fechado, com 
menor espaço de ar livre possível”, além dos tratamentos necessários conforme cada caso. 
(ASTM E877, 2008, apud OLIVEIRA, 2011). 
 
O princípio básico para um sistema de amostragem é garantir que todas as partes de uma 
amostra (de um determinado lote) de fato participem da fração da amostra objeto da análise. 
Qualquer desvio neste processo pode representar uma perda considerável na precisão e 
qualidade da informação resultante da análise química pretendida. Um método de 
amostragem incorreto não garante o fornecimento de amostras representativas na avaliação 
da qualidade de um dado material. (ASTM E877, 2008, apud OLIVEIRA, 2011). 
 
2. PROCESSO GERAL DE AMOSTRAGEM 
 
A porção coletada para análise é chamada amostra. A primeira avaliação a ser feita durante 
a amostragem de um material é a dimensão da amostra e seus constituintes. 
 
a) Amostra Bruta: Conjunto de incrementos coletados do universo total do material que se 
quer analisar, que deve ser representativo do todo. 
b) Amostra de Laboratório: amostra com quantidades menores que a amostra bruta. 
c) Amostra para Análise: fração da amostra de laboratório que será pesada para ser analisada, 
de acordo com o método de análise. 
 
2.1 Etapas de uma Amostragem 
Antes de um material ser amostrado, faz-se necessário definir as características principais 
do plano de amostragem, tendo como base o objetivo da amostragem e o conhecimento das 
características do material a ser amostrado. 
Procedimento para o estabelecimento de um esquema de amostragem: 
a) Identificar o lote (a área, o material, o organismo, etc) a ser amostrado e as características de 
qualidade objetos da análise química. 
 
b) Determinar o tamanho nominal do lote. 
 
c) Determinar o local da amostragem e a forma de obtenção dos incrementos1. 
De acordo com Herris2 (2005, p. 9): 
Em um material aleatoriamente heterogêneo as diferentes composições ocorrem 
randomicamente e em pequena escala. Quando coletamos uma porção de material para 
análise, devemos ter certeza que a amostra contenha as diversas composições. Para 
construir uma amostra representativa a partir de um material heterogêneo, devemos 
inicialmente dividir visualmente o material em segmentos. 
 
A maneira pela qual os incrementos são selecionados para a composição da amostra 
primária depende principalmente do tipo de material, de como ele é transportado e também do 
objetivo da amostragem. Alguns tipos de amostragem são apresentados a seguir: 
 
- Amostragem Aleatória 
Esse tipo de amostragem, também chamada ao acaso, casual, simples, elementar, 
randômica,etc. É normalmente utilizada quando se dispõe de pouca informação sobre o material 
a ser amostrado. Nela, os incrementos são escolhidos de maneira fortuita, fazendo, dessa maneira, 
com que todas as partes do material possuam a mesma probabilidade de serem selecionados. 
Na prática, a amostragem ao acaso pode ser realizada numerando-se a população de 1 a N, 
sorteando-se, a seguir, por meio de um dispositivo aleatório qualquer, n números dessa sequência, 
os quais corresponderão aos elementos sorteados para a amostra. 
Na realidade, a amostra verdadeiramente aleatória é de difícil obtenção, dando vez, na 
prática, uma amostra sistemática, já que o operador, com o propósito de cobrir todas as partes do 
material a ser amostrado, o subdivide grosseiramente em áreas iguais, nas quais seleciona 
incrementos (Figura 1). 
 
Figura 1: Exemplo de uma amostragem 
aleatória e estratificada para análise de 
solo. 
 
- Amostragem Sistemática 
É aquela onde os incrementos são coletados a intervalos regulares, definidos “a priori”. 
Deve-se ter em mente a possibilidade de existência de ciclos de variação do parâmetro de 
interesse e desses ciclos coincidirem com os períodos de retiradas dos incrementos ou amostras 
simples. Neste caso não se recomenda a utilização da amostragem sistemática. Por outro lado, se 
a ordem de retirada dos incrementos não tiver qualquer relacionamento com os ciclos de variação 
 
1 Incremento é uma quantidade modular de material retirada do todo que se deseja amostrar, para composição de uma amostra, 
ou seja, é a amostra simples que fará parte da amostra composta. 
2 HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6a. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p. 
do parâmetro de interesse, então a amostragem sistemática terá efeitos equivalentes à amostragem 
aleatória, podendo ser usada sem restrições. 
 
- Amostragem Estratificada 
É uma extensão da amostragem sistemática, envolvendo a divisão do material em grupos 
distinguíveis segundo características próprias (Figura 1). Esses são normalmente amostrados 
proporcionalmente a seus pesos. Podem ser citados como exemplos: amostragem de material em 
vagões, caminhões ou containers, material em polpa onde ocorra sedimentação e não seja possível 
a homogeneização, amostragem de minério vindo de diferentes frentes de lavra etc. 
 
d) Determinar a massa de incremento considerando o tamanho do lote3, o equipamento de 
manipulação da amostra e o dispositivo para a retirada de incrementos. 
 
e) Especificar a precisão requerida. 
Em geral, quanto maior a precisão requerida, maior o custo envolvido. Erros de 
amostragem e de análise existem sempre, devendo ser balanceados entre si em relação ao valor 
intrínseco do material, bem como em relação ao custo proveniente da consequência dos erros. 
 
f) Determinar se a amostra será dividida ou de uso múltiplo. 
 
i) Determinar o número mínimo de incrementos primários a serem retirados do lote para 
uma amostragem aleatória, sistemática ou estratificada. 
 
Quadro 1: Exemplos de número de amostras simples por amostra composta para amostragem de 
solo de acordo com diversos autores 
 
TAMANHO DA ÁREA 
HOMOGÊNEA 
NÚMERO DE AMOSTRAS SIMPLES 
POR AMOSTRA COMPOSTA 
REFERÊNCIA 
10 m2 a vários hectares 20 Comissão (1994) 
Nunca superior a 20 hectares 20 Raij et al. (1997) 
Menor ou igual a 10 hectares 10 a 20 IAPAR (1996) 
Menor ou igual a 4 hectares 15 Machado (1999) 
 
 
2.2 Preparo de Amostras ou Tratamentos Preliminares 
O melhor preparo de amostra é não ter que prepará-la (Ex: Determinação direta de Cd em 
urina por ETV-ICP OES4) ou procedimentos apenas de diluição e/ou dissolução. Em geral, a 
maioria das amostras requer etapas de pré-tratamento preliminares. Estas etapas preliminares são 
necessárias dependendo do estado em que as amostras são coletadas e, em alguns casos, podendo 
ser realizadas antes e/ou depois de serem entregues ao laboratório analítico. 
A maioria destas operações envolve métodos predominantemente físicos, como lavagem, 
secagem, moagem, peneiramento, refrigeração, agitação magnética, ou simples polimento, 
dependendo do tipo de amostra. 
 
 
 
3 Lote é uma quantidade finita de material que apresentam as mesmas características de composição. 
4 Vaporização eletrotérmica (ETV) acoplada à espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente 
acoplado (ICP-OES) 
a) Secagem 
A secagem visa a eliminação da umidade. De modo geral, o aquecimento é feito à 105 oC 
em estufa comum ou a 60/70 oC em estufa com circulação de ar (materiais biológicos). Após seca 
a amostra geralmente é acondicionada sob vácuo, em dessecador (garante a conservação da 
amostra). Além desse procedimento pode ser utilizado a Liofilização5 congelamento seguido de 
vácuo com ou sem temperatura. 
 
b) Preservação da Amostra 
Independente da natureza da amostra, a estabilidade completa para cada constituinte nunca 
pode ser obtida. As técnicas de preservação, a seleção adequada dos frascos e a forma de 
armazenamento, têm por objetivo retardar a ação biológica e a alteração dos compostos químicos; 
reduzir a volatilidade ou precipitação dos constituintes e os efeitos de adsorção; e/ou preservar 
organismos, evitando ou minimizando alterações morfológicas, fisiológicas e de densidades 
populacionais, em todas as etapas da amostragem (coleta, acondicionamento, transporte, 
armazenamento, até o momento do ensaio). 
As alterações químicas que podem ocorrer na estrutura dos constituintes acontecem, 
principalmente, em função das condições físico-químicas da amostra. Assim, metais podem 
precipitar-se como hidróxidos, ou formar complexos com outros constituintes; os cátions e ânions 
podem mudar o estado de oxidação; íons podem ser adsorvidos na superfície interna do frasco de 
coleta; e outros constituintes podem dissolver-se ou volatilizar-se com o tempo. 
 
- Adição química 
O método de preservação mais conveniente é o químico, através do qual o reagente é 
adicionado prévia (ensaios microbiológicos) ou imediatamente após a tomada da amostra, 
promovendo a estabilização dos constituintes de interesse por um período maior. Contudo, para 
cada ensaio existe uma recomendação específica. Ex: Antioxidantes (amostras líquidas); 
Anticoagulantes (sangue e amostras clínicas). 
 
- Congelamento 
É uma técnica aceitável para alguns ensaios e serve para aumentar o intervalo entre a coleta 
e o ensaio da amostra in natura, sem comprometer esta última. É inadequada para as amostras cujas 
frações sólidas (filtráveis e não filtráveis) alteram-se com o congelamento e posterior retorno à 
temperatura ambiente, e para a maioria das determinações biológicas e microbiológicas. 
 
- Refrigeração 
Constitui uma técnica comum em trabalhos de campo e pode ser utilizada para preservação 
de amostras mesmo após a adição química, sendo empregada frequentemente na preservação de 
amostras para ensaios microbiológicos, físico-químicos orgânicos e inorgânicos, biológicos e 
toxicológicos. 
 
c) Moagem 
No caso de amostras sólidas, um dos principais objetivos durante a preparação de uma 
amostra é a redução do tamanho da partícula, de forma a obter uma granulometria (tamanho de 
partícula) uniforme. 
 
5 Liofilização ou criodessecação é um processo de desidratação em que o produto é congelado sob vácuo e o gelo 
formado, sublimado. 
A redução do tamanho da partícula é realizada geralmente por trituração. Vários métodos 
para moer amostras estão disponíveis (Figura 2). 
 
A: Moinho pulverizador 
 
B: Moinho de facas 
 
C: Grau e pistilo 
 
D: Moinho criogênico 
 
 
Figura 2: Exemplos de equipamentos utilizados na moagem de amostras sólidas. 2A: Moinho 
pulverizador; 2B: Moinho de facas; 2C: Grau e pistil; 2D: Moinho criogênico. 
 
d) HomogeneizaçãoEtapa importante na análise da maioria dos materiais, visa obter uma amostra 
representativa. Entretanto, o grau de homogeneidade requerido depende predominantemente do 
tamanho da subamostra. 
 
2.3 Preparo da Amostra para Determinação Analítica 
De posse da amostra de laboratório, a amostra poderá sofrer Dissolução ou Decomposição 
(Figura 3). A amostra sólida, líquida ou gasosa pode ser dissolvida em um líquido adequado, 
envolvendo ou não reação química, com aquecimento, sem aquecimento ou sob resfriamento. A 
dissolução pode ser realizada: 1) diretamente em água ou solução aquosa sem mudança química; 
2) em ácido, ou mistura de ácidos, com mudança química; 3) após fusão da amostra com fundente 
apropriado. 
 
Figura 3: Figura esquemática do preparo de amostra para determinação analítica. 
 
A decomposição, digestão ou abertura da amostra é o processo de conversão dos 
componentes de uma matriz em uma forma mais simples (Figura 4). 
 
Figura 4: Figura esquemática do preparo de 
amostra por decomposição via úmida. 
 
Figura 5: Figura esquemática do preparo de 
amostra por decomposição via seca. 
 
2.3.1 Dissolução ou Solubilização 
Dissolução é a transformação de uma amostra sólida em uma solução, geralmente aquosa, 
envolvendo ou não uma reação química. A dissolução, em água, de uma amostra de cloreto de 
sódio “não envolve” uma reação química propriamente, pois a água tem apenas o papel de solvatar 
os íons que constituem a amostra salina: 
𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑠) + 𝐻2𝑂 ⇌ 𝑁𝑎(𝑎𝑞)
+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)
− 
No caso de uma amostra de calcário (CaCO3(s)) a amostra deve ser dissolvida em solução ácida 
havendo uma reação química: 
𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻
+ ⇌ 𝐶𝑎(𝑎𝑞)
2+ + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2𝑂𝑙. 
 
 É normal que a dissolução da amostra provoque alterações nas amostras, podendo ser 
físicas ou físico-químicas. Entretanto, um método de preparo não pode decompor ou eliminar a 
espécie de interesse, o analíto. Após a dissolução da amostra com solventes ou reagentes, que 
podem ser ácidos ou bases, a solução obtida geralmente é diluída em água ou em um meio 
adequado para que a concentração do analito fique dentro da faixa de trabalho ou, ainda, para 
minimizar efeitos de matriz. Assim, a diluição da amostra não corresponde à etapa de dissolução. 
Por outro lado, algumas amostras necessitam de simples diluição como forma de preparo. São 
exemplos desses casos, dependendo da análise e da técnica a ser utilizada: amostras de água, 
reagentes líquidos e algumas suspensões (bebidas e sangue). 
A dissolução das amostras se caracteriza por ser feita em temperatura ambiente, 
diretamente em béqueres comuns ou, com o auxílio de aquecimento, o qual tende a tornar mais 
rápido o processo de dissolução. 
 
 
2.3.2 Decomposição 
2.3.2.1Via Úmida 
A decomposição “Via Úmida” pode ocorrer em sistemas abertos e fechados. Em sistemas fechados 
pode ocorrer com aquecimento convencional ou com aquecimento por micro-ondas. Os ácidos mais 
comumente empregados são (KINGSTON & JASSIE, 1988, KRUG et al., 2000): 
a) Ácido Nítrico (HNO3), ponto de ebulição – 122 °C – agente oxidante mais utilizado na digestão 
de amostras orgânicas, libera os elementos na forma de nitratos solúveis e é normalmente 
comercializado com pureza de 65 a 69% (> 69 %, HNO3 “fumegante”). Em concentrações 
inferiores a 2,0 molL-1 apresenta-se como pobre oxidante. No entanto, quando combinado com 
ácidos complexantes, principalmente HCl, com H2O2, ou pelo aumento da pressão e da 
temperatura, ocorre um grande aumento do poder oxidante. Bastante empregado na dissolução 
de metais, ligas e materiais biológicos. Não dissolve Au e Pt, e alguns metais são passivados, 
sendo, no entanto, facilmente dissolvidos em HNO3 diluído e quando combinado com outros 
ácidos. É compatível com as técnicas por ICP. 
 
b) Ácido Clorídrico (HCl), ponto de ebulição, 110 ºC, comercializado com pureza de 36 a 38% 
(11,6 a 12,4 molL-1). Apesar de ser um ácido forte, não possui propriedades oxidantes e reage 
com a maioria dos cátions metálicos de transição, formando complexos bastante fortes com Au, 
Tl e Hg e mais fracos com Fe, Ga, In e Sn. Os cloretos metálicos são solúveis em água, exceto 
Hg2Cl2 e AgCl. É empregado na dissolução de metais e ligas, sais de carbonatos, fosfatos, 
alguns óxidos e alguns sulfatos. Quando em misturas com HNO3 na proporção de 3:1(água 
régia), empregado na dissolução de materiais geológicos e amostras ambientais. Esta mistura, 
também é bastante empregada para dissolução de ligas metálicas e silicatos, sendo bastante 
conhecida devido a sua habilidade em dissolver Au, Pt e Pd.. Não é normalmente empregado 
para dissolução de matéria orgânica. Quando em concentrações baixas de HCl, adequado para 
uso com ICP-OES, mas inadequado para ICP-MS (Cl). 
 
c) Ácido Sulfúrico (H2SO4), ponto de ebulição 338 ºC, comercializado com pureza de 98%, 
apresenta o ponto de ebulição mais alto entre os ácidos minerais concentrados mais comuns. 
Útil para o desprendimento de produtos voláteis, apresenta boas propriedades desidratantes 
(reduz-se para SO2, S0 e H2S) e oxidantes para ligas, metais, óxidos, hidróxidos e sulfatos 
insolúveis, e é frequentemente empregado combinado com HNO3, elevando o ponto de ebulição 
da mistura, além de agilizar o processo de oxidação, agindo como oxidante inicial das misturas 
ácidas. Também usado para remoção de HF e/ou solubilização dos fluorcomplexos Metais em 
estado de oxidação mais elevado, como Cr3+, Al3+ e terras raras, podem formar sulfatos duplos 
com sulfato de potássio, de difícil solubilização. Por outro lado, os sulfatos de metais 
apresentam baixa volatilidade, o que impede perdas por volatilização Cuidado: H2SO4 não deve 
nunca ser empregado em frascos de PTFE (ponto de fusão desses frascos = 327 ºC, se 
deformando a partir de 260 ºC), além de apresentar problemas de transporte em ICP durante a 
nebulização devido à alta viscosidade. 
 
d) Ácido Perclórico (HClO4), ponto de ebulição 203 ºC, comercializado com pureza de 60 a 72% 
(nuca se deve utilizar em concentrações superiores). A altas temperaturas, é um forte agente 
oxidante para matéria orgânica, apresenta baixo poder complexante. Quando utilizado 
isoladamente, torna-se perigoso devido ao risco iminente de explosão, pela formação de 
percloratos instáveis. Cuidado: quando se trabalha com esse tipo de ácido, as amostras contendo 
hidroxilas são normalmente pré-tratadas com HNO3 antes da adição de HClO4. 
. 
e) Ácido Fluorídrico – HF, ponto de ebulição 112 oC, ácido fraco, não oxidante, comercializado 
com pureza de 38 a 48%, é empregado para a dissolução de silicatos, pois o F- é um poderoso 
ânion complexante, reage com os elementos que forma óxidos refratários difíceis de serem 
dissolvidos. Necessidade da adição de ácido bórico para mascarar o HF e dissolver os fluoretos 
precipitados. Há perdas de Si como SiF6 após aquecimento e requer a complexação do F livre 
com H3BO3. Também não se deve usar vidraria (borossilicatos, atacados pelo HF) e tomar 
bastante cuidado com o contato com a pele (em caso de queimadura, como primeiro socorro 
deve-se usar gel de gluconato de cálcio). 
 
Dentre os métodos a altas temperaturas empregados em via úmida destacam-se o 
aquecimento por convecção (blocos digestores, chama ou fornos convencionais) e por micro-
ondas, normalmente empregando ácidos minerais oxidantes e peróxido de hidrogênio. Métodos 
em via úmida a baixas temperaturas também são empregados, como método de Fenton (formação 
de radical a partir da reação entre Fe2+ e H2O2), métodos enzimáticos, decomposição com 
surfactantes e irradiação por ultravioleta. 
 
2.3.2.2 Decomposição Via Seca 
 
A decomposição por via seca é provavelmente o mais simples de todos os tipos de 
decomposição. Pode ser por fusão ou combustão. 
 
- Combustão 
Envolve o aquecimento da amostra em um forno tipo mufla na presença de ar a 400-800 
oC, permitindo a destruição da matériaorgânica. Após a decomposição, o resíduo é dissolvido em 
ácido e transferido para um frasco volumétrico antes da análise. Esta técnica é interessante em 
função da possibilidade de ser empregado um grande volume de amostra, para posteriormente ser 
dissolvido em pequeno volume de ácido antes da determinação, o que diminui a diluição e permite 
determinação de elementos presentes em baixas concentrações. Outras vantagens são a não 
necessidade de emprego de reagentes e o baixo tempo de atenção exigido do operador. No entanto, 
o método pode também levar a perdas de elementos voláteis, como Hg, B, Pb, Zn, Cd, Ca, In, Te, 
As, Sb, Fe, Cr e Cu. Apesar de haver a possibilidade de adição de compostos que visem retardar 
as perdas desses elementos, existem outros inconvenientes para essa técnica, que por isso não vem 
sendo utilizada com muita frequência: 
- Necessidade de muito tempo para a queima de alguns materiais 
- Alto gasto de energia 
- Dificuldade na dissolução dos materiais após a queima 
 
- Fusão 
Reação heterogênea, realizada em altas temperaturas, entre um fundente e o material da 
amostra. Como resultado deste procedimento, um mineral original ou fases refratárias são convertidas 
em formas sólidas diferentes que são facilmente dissolvidas em ácidos, bases ou em água. 
Algumas substâncias, tais como silicatos ou óxidos, não são normalmente destruídas pela 
ação de um ácido. Nessa situação, técnica alternativa é exigida. A fusão envolve a adição de um 
excesso de reagente (variando de 1:2 a 1:50) sobre a amostra finamente moída, colocada em um 
cadinho de platina ou grafite (em alguns casos de níquel ou zircônio), seguindo-se por aquecimento 
em forno mufla (300 – 1200 oC). Após aquecimento por um dado período de tempo (de alguns 
minutos a várias horas), um mineral original ou fases refratárias são convertidas em formas sólidas 
diferentes que são facilmente dissolvidas em ácidos, bases ou em água. Os reagentes normalmente 
empregados incluem carbonato de sódio (800 oC, dissolvido com HCl), meta ou tetraborato de Li 
(aquecimento a 900-1000 oC, dissolvido com HF), e pirossulfato de K (aquecimento a 900 oC, 
dissolvido em H2SO4). A adição do excesso de reagentes leva a um alto risco de contaminação. 
Além disso, as altas temperaturas empregadas aumentam o perigo de perdas por volatilização e os 
altos teores salinos da solução final podem apresentar problemas na nebulização das amostras 
durante as análises. Cuidados devem ser tomados quando se utilizam técnicas tais como 
espectrometria ótica de emissão com plasma acoplado (ICP-OES). 
Dependendo do material do cadinho, podem ocorrer interferências espectrais (cadinho de 
Ni – As, Cr, La, Pb e Zr; cadinho de Zr – As, Ba, Ca, Cr, La, Pb e V; fusão com LiBO2 em cadinho 
de Pt – Cr). Essas desvantagens restringem o emprego da fusão para a determinação de elementos 
em faixas extremamente baixas, no entanto para a determinação de maiores, menores e mesmo 
alguns elementos traço em alguns tipos de matrizes, tais como algumas ligas metálicas, minérios, 
cerâmica, silicatos e cimentos, resultados satisfatórios podem ser obtidos, pois os eletrólitos 
inorgânicos fundidos são solventes muito poderosos, que, em altas temperaturas, agem como um 
ácido ou base de Lewis (KRUG et al., 2000). 
 
2.3.3 Extração 
- Extração líquido-líquido 
Extensão segundo a qual os solutos, inorgânicos ou orgânicos, distribuem se entre 2 fases 
líquidas imiscíveis difere significativamente e essas diferenças têm sido empregadas para a 
realização de separações de espécies químicas. Assim sendo, a extração é a transferência de uma 
substância dissolvida de uma fase para outra. É uma técnica simples realizada à temperatura 
ambiente. A extração em química analítica tem como objetivo isolar ou concentrar o constituinte 
desejado ou separá-lo das espécies interferentes. 
 
- Extração sólido-sólido 
Uma das fases é um sólido, onde se encontra o soluto (analito). Uma ou mais substâncias 
vão passar para a fase líquida. Pode ser empregada o Extrator Soxhlet. soxlet quanto a 
cromatografia líquida. 
 
- Extração Líquido-sólido 
Técnica de separação baseada nos mecanismos de separação da cromatografia líquida. A 
solução contendo a amostra (o analito) é colocada no topo do cartucho de extração (contém a fase 
sólida), sendo aspirada com um pequeno vácuo, ou pressionada com uma seringa ou gás. Após a 
fase líquida ter sido drenada, o analito retido no cartucho é eluido com um pequeno volume de 
solvente, de forma a obter a solução do analito em concentração apropriada para a análise. 
 
ATIVIDADE: Pesquisar um procedimento para amostragem, preparo da amostra e dissolução de 
um medicamento, como preparo prévio à análise química de sua composição. 
 
BIBLIOGRAFIA 
 
ABNT. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS E877:2008: Standard Practice for 
Sampling and Sample Preparation of Iron Ores and Related Materials for Determination of Chemical 
Composition. Rio de Janeiro, 2008. 
 
COELHO, Jéssica Silva. Impurezas inorgânicas em medicamentos: do preparo de amostra a 
determinação elementar por ICP-MS. (Dissertação de Mestrado, 92 f). Instituto de Biociências, 
Letras e Ciências Exatas, da Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho São José do 
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