AULA PRÁTICA - PADRONIZANDO SOLUÇÕES

Prévia do material em texto

– AULA PRÁTICA 03: PADRONIZANDO SOLUÇÕES 
 
 
3.1 – OBJETIVOS 
 
Esta aula prática tem como objetivo desenvolver, no aluno, competências e 
habilidades relacionadas à técnica de padronização de soluções. Ao final desta 
aula, deseja-se que o aluno tenha desenvolvido as seguintes aptidões: 
- reconhecer as bases da análise volumétrica; 
- realizar a padronização de uma solução por titulometria; 
- efetuar os cálculos da concentração real de uma solução e de seu fator de 
 correção com base nos dados obtidos durante a padronização. 
 
3.2 – ABORDAGEM TEÓRICA 
 
3.2.1 – A padronização de soluções 
 
 Em química o termo padronização refere-se à determinação exata da 
concentração de um reagente em solução. A padronização é necessária quando 
preparamos soluções de reagentes padrão-secundário. Geralmente, utiliza-se na 
padronização uma técnica de análise química que permita determinar a 
concentração da solução em estudo. A técnica analítica mais utilizada na 
padronização de soluções é a análise volumétrica (ou titulometria). 
 
3.2.2 – A análise volumétrica 
 
 Na análise volumétrica mede-se certo volume da solução de concentração 
desconhecida e adiciona-se a essa solução, por incrementos de volume (gota a 
gota), com o auxílio de uma bureta, uma solução de concentração conhecida de 
um reagente que reaja com a substância que se deseja analisar. A solução de 
concentração desconhecida recebe o nome de titulado e a solução padrão 
(solução de concentração conhecida) é chamada de titulante. Quando a 
quantidade de reagente presente no titulante adicionado for 
estequiometricamente equivalente à quantidade de substância analisada 
presente no titulado, atingiu-se o chamado ponto de equivalência da titulação 
(P.E.). Idealmente, deve-se parar a adição de titulante, fechando a torneira da 
bureta, quando o P.E. é atingido. Como o P.E. é de difícil percepção, 
frequentemente, adiciona-se uma substância que mude de coloração quando da 
proximidade do P.E., essa substância é chamada de indicador. O ponto da 
titulação no qual paramos de adicionar o titulante devido à mudança de coloração 
do indicador é chamado de ponto final de titulação. A diferença entre o ponto final 
de titulação e o ponto de equivalência é chamada de erro de titulação. 
 
3.2.3 – Reações químicas e titulometria 
 
 Para que uma análise titulométrica seja possível é necessário que exista 
uma reação química entre o analito e o reagente cuja solução será usada como 
titulante. Porém, para que uma reação seja usada em titulometria, ela deve 
obedecer a certos critérios: 
- A reação dever ser rápida (praticamente instantânea), ou caso contrário que 
possa ser acelerada pela ação de um catalisador ou por aquecimento; 
- Os reagentes (titulado e titulante) devem reagir estequiometricamente entre si; 
- Não estar sujeita à ocorrência de reações paralelas; 
- O ponto final deve ser facilmente perceptível através de uma mudança nas 
propriedades físico-químicas da solução ou da mudança de coloração de um 
indicador nas proximidades do ponto de equivalência. 
 Dependendo do tipo de reação empregada na titulometria, nós podemos 
classificá-la em quatro tipos: 
 
a) Titulometria de neutralização: neste tipo de titulometria utiliza-se uma 
reação entre um ácido e uma base, ou seja, uma reação de neutralização. 
b) Titulometria de precipitação: titulometria que envolve reações de formação 
de compostos pouco solúveis. 
c) Titulometria de complexação: envolve reações de formação de complexos 
entre o titulante e o titulado. 
d) Titulometria de oxi-redução: utiliza reações de oxidação e redução entre o 
titulante e o titulado. 
 
 
3.2.4 – Montagem experimental para uma análise titulométrica 
 
 A figura ao lado mostra uma montagem típica 
usada em titulometria. 
 Inicialmente, preenche-se uma bureta com 
a solução o titulante até a marca do zero. A 
solução do titulado é colocada em um 
erlenmeyer ao qual é adicionado o titulante, gota 
a gota, com o auxílio de uma bureta. 
 A agitação da solução titulada pode ser 
feita manualmente, ou com auxílio de um 
agitador magnético. Usa-se um suporte universal 
e garras castelloy para a fixação da bureta. 
 
 
 
3.2.5 – Cálculo da concentração do titulado 
 
 Durante uma titulação ocorre uma reação de estequiometria conhecida 
entre o titulante e o titulado. Consideremos uma reação química genérica entre 
uma espécie A (titulado) e uma espécie B (titulante): 
 
x A + y B  produtos 
 
Através da estequiometria da reação podemos escrever que: 
 
y x nA = x x nB 
onde : nA = número de moles da espécie A (titulado); 
 nB = número de moles da espécie B (titulante); 
 x e y = coeficientes estequiométricos para a reação entre A e B. 
 
Lembrando que : n = M x V(L) 
 
Barra de agitação
magnética
Erlenmeyer
Bureta
Agitador
magnético
Solução do
titulado
titulante
Suporte universal
Temos: y x MA x VA = x x MB x VB 
 
Onde : MA = molaridade da solução do titulado; 
 MB = molaridade da solução titulante; 
 VA = volume da solução de titulado usada na titulação; 
 VB = volume da solução de titulante gasto na titulação; 
 
Exemplo: Calcule a molaridade de uma solução de ácido clorídrico, sabendo que 
20 mL desta solução ácida necessitaram de 10,5 mL de uma solução padrão de 
carbonato de sódio 0,1 mol/L para sua completa neutralização. 
 
Reação: 2 HCl + Na2CO3  2 NaCl + CO2 + H2O 
 
Dados: 
A = HCl 
B = Na2CO3 
 
x = 2 
y = 1 
MA = ? 
MB = 0,1 mol/L 
VA = 20 mL 
VB = 10,5 mL 
 
Calculo da concentração do titulado : 
 
1 . MA . 20 (mL) = 2 . 0,1 (mol/L) . 10,5 (mL) 
 
MA = 0,105 mol/L (concentração da solução de HCl titulada !) 
 
3.2.6 – Cálculo do fator de correção para uma solução padrão 
 
 Quando preparamos uma solução padrão secundário, o valor verdadeiro da 
concentração desta solução é obtido por padronização. Para relacionarmos o valor 
da concentração que inicialmente tínhamos desejado preparar (concentração 
desejada ou nominal) com o valor da concentração que realmente obtivemos para 
nossa solução (concentração real), podemos estabelecer um fator de correção f: 
 
f = concentração real/concentração desejada 
 
Quando queremos encontrar o valor da concentração verdadeira de uma solução 
padronizada, basta multiplicarmos o valor do fator de correção pela concentração 
nominal da solução. 
 
Exemplo: Se uma solução de HCl 0,5 mol/L possui um fator de correção, f = 
0,988, sua molaridade real será: Mreal = Mnominal . f = 0,5 (mol/L) x 0,988 = 0,494 
mol/L 
 
3.3 – PROCEDIMENTOS PRÁTICOS 
 
3.3.1 – Padronização da solução de HCl 0,5 mol/L 
 
a) Preparar uma solução padrão de carbonato de sódio 0,25 mol/L. Coloque cerca 
de 30 g de carbonato de sódio PA para secar na estufa a 110 °C até obter massa 
constante. Guarde em dessecador até atingir a temperatura ambiente. Pese, em 
um becker, exatamente, 26,5 g (verifique o cálculo!) do carbonato de sódio seco e 
dissolva em água destilada, transfira para um balão volumétrico de 1,0 L e 
complete o volume até a marca. 
 
b) Preencha a bureta com a solução padrão de carbonato de sódio, elimine 
eventuais bolhas de ar e zere a bureta. 
 
c) Usando uma pipeta volumétrica transfira 20 mL da solução de HCl a ser titulada 
para um erlenmeyer. Adicione cerca de 50 mL de água destilada ao erlenmeyer, 
usando uma proveta. 
 
c) Adicione 3 (três) gotas de indicador misto (vermelho de metila + verde de 
bromocresol) ao conteúdo do erlenmeyer e agite com movimentos circulares. 
d) Adicione a solução do titulante (carbonato de sódio), gota a gota, à solução do 
titulado, agitando continuamente o erlenmeyer. Pare de adicionar o titulante 
imediatamente, ao observar que a solução do titulado adquiriu uma coloração 
esverdeada. Anote o volume de titulante gasto na titulação.e) Calcule a molaridade real e o fator de correção para a solução de HCl titulada. 
 
3.3.2 – Padronização da solução de HCl 0,05 mol/L 
 
Repita os itens de b a e usados na titulação da solução de HCl 0,5 mol/L. 
 
 
3.4 – PÓS-LABORATÓRIO 
 
a) Faça uma pesquisa sobre os diversos tipos de buretas existentes no comércio. 
 
b) Por que quando fizemos a transferência da amostra de solução de HCl a ser 
titulada utilizamos a pipeta volumétrica e quando adicionamos água destilada ao 
erlenmeyer utilizamos uma proveta ? 
 
c) Qual seria o volume de solução de carbonato de sódio que gastaríamos em 
nossa titulação da solução de HCl 0,5 mol/L caso adicionássemos 100 mL de 
água destilada ao invés de 50 mL ? 
 
d) Com base no assunto desenvolvido nas aulas teóricas sobre sensibilidade, 
calcule a sensibilidade deste método de padronização por titulação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
3.5 – EXERCÍCIOS 
 
1) 20 mL de uma solução de hidróxido de sódio foram neutralizados 
completamente por 10 mL de uma solução 0,5 mol/L de HCl, calcule a 
concentração da solução de NaOH. (R: 0,25 mol/L) 
 
2) Sabendo que 10 mL de uma solução de ácido sulfúrico de concentração 
desconhecida necessitou de 25 mL de uma solução padrão de NaOH 0,25 mol/L 
(f = 0,980), calcule a concentração da solução de ácido sulfúrico. (R: 0,306 mol/L) 
 
3) Uma solução de HCl foi titulada por uma solução 0,5 M de NaOH, gastando-se 
18,5 mL desta solução para 20 mL do ácido. Quantos mL da solução ácida 
precisam ser utilizados para preparar um litro de solução 0,1 M ? (R: 216,2 mL) 
 
4) 10 mL de H2SO4 concentrado foram diluídos a 500 mL com água destilada, 50 
mL desta solução necessitou de 48 mL de solução 1 M de NaOH, f = 0,750 para 
completa neutralização do H2SO4. Calcular a concentração do ácido em g/L na 
solução concentrada. (R: 1764 g/L) 
 
5) 15 mL de uma solução de carbonato de sódio 0,25 mol/L foram gastos para 
titular 25 mL de uma solução de ácido sulfúrico que se desejava padronizar. 
Calcule a concentração da solução de ácido sulfúrico. (R: 0,15 mol/L) 
 
3.6 – MATERIAIS E REAGENTES 
 
MATERIAIS REAGENTES 
Balança analítica Água destilada 
Balão volumétrico – 1 L Solução alcoólica de fenolftaleína 1% 
Bastão de vidro Ácido clorídrico 0,5 mol/L 
Bureta Ácido clorídrico 0,05 mol/L 
Erlenmeyer (02) Carbonato de sódio 0,25 mol/L 
Espátula 
Funil 
Pêra 
Pipeta volumétrica 20 mL (02) 
Pisseta 
Proveta – 50 mL 
 
 
3.7 – BIBLIOGRAFIA 
 
HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 
2001. 862 p. 
 
SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: 
Thomson, 2006. 999 p. 
 
BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 2. ed. rev. 
ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas