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– AULA PRÁTICA 02: PREPARANDO SOLUÇÕES 2.1– OBJETIVOS Nesta aula prática o aluno deverá integrar os diversos procedimentos laboratoriais envolvidos no preparo de soluções: - o cálculo prévio da quantidade de soluto a ser utilizada; - a utilização adequada da vidraria de laboratório; - técnicas de diluição e mistura de soluções. 2.2 – ABORDAGEM TEÓRICA 2.2.1 – Definição de solução As soluções são misturas homogêneas, monofásicas, constituídas de dois ou mais componentes. 2.2.2 – Importância das soluções O emprego de soluções é uma constante na Química Analítica e, geralmente, qualquer análise química inicia-se com uma etapa de preparação das soluções a serem empregadas. Fora do campo da Química, as soluções encontram emprego no cotidiano de diversos profissionais. Seja na preparação de formulações medicamentosas para animais, na utilização de praguicidas nas lavouras, no manuseio de complementos vitamínicos para animais, na adubação através da irrigação, etc, a verdade é que os agrônomos, engenheiros agrícolas e ambientais, zootecnistas, engenheiros de pesca, etc. irão se deparar cedo ou tarde com o problema de preparar uma solução. No laboratório ou no campo os princípios de preparo de soluções são os mesmos e devem ser assimilados pelos futuros profissionais dessas áreas. 2.2.3 – Concentração Toda solução é constituída de um solvente (constituinte geralmente em maior proporção) e de um ou mais solutos (constituintes em menores proporções). Podemos dizer que uma das características mais importantes de uma solução é sua concentração. Basicamente, a concentração de uma solução pode ser definida de duas formas: soluçãodequantidade solutodequantidade ãoConcentraç ou solventedequantidade solutodequantidade ãoConcentraç As quantidades de soluto, solvente ou solução, e, por conseguinte, a concentração podem ser expressas em diferentes unidades. As unidades empregadas para medir as quantidades de soluto e solvente podem tanto ser físicas (grama, litro, etc.) quanto químicas (mol, fórmula-grama, equivalente-grama, etc). Algumas das unidades de concentração derivadas são apresentadas segundo sua natureza (física ou química) no quadro abaixo: Unidades físicas de concentração Unidades químicas de concentração - massa/massa - massa/volume - volume/volume - densidade - título - partes por milhão (ppm) - partes por bilhão (ppb) - partes por trilhão (ppt) - Concentração em quantidade de matéria (molaridade) - Normalidade - Molalidade - Formalidade Convém relembrar que a molaridade (M), hoje chamada de concentração em quantidade de matéria segundo recomendação da IUPAC1, é definida como sendo a razão entre o número de mols de soluto (n) e o volume de solução (V) em litros. Assim, podemos equacionar a definição de molaridade como sendo: V n M Porém, lembrando que o número de mols de um soluto é igual a razão entre sua massa (m) e sua massa molar (MM = massa molecular tomada em gramas), teremos: MM m n e VMM m M A normalidade (N) é ainda bastante empregada como unidade de concentração, apesar de seu uso não ser recomendado pela IUPAC. Definimos a normalidade como sendo a razão entre o número de equivalentes-grama de soluto (nE) e o volume da solução em litros (V): V n N E Considerando que o número de equivalentes-grama de soluto é igual à razão entre a massa de soluto (m) empregada e o seu equivalente-grama (E), temos: VE m N O equivalente-grama de uma substância é a razão entre sua massa molar (MM) e sua “valência” (x): x MM E Onde, x = número de hidrogênios ionizáveis no caso de ácidos; x = número de hidroxilas (OH) nos hidróxidos; x = carga total em módulo dos cátions ou dos ânions em um sal; x = número de elétrons trocados no caso de oxidantes e redutores. 1 1IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry (organismo internacional que regulamenta as convenções em química) A molalidade é definida como sendo a razão entre o número de mols do soluto e a massa de solvente em kilogramas. A formalidade (F) apresenta uma importância conceitual. Quando dissolvemos uma substância iônica em água, o cloreto de sódio – NaCl, por exemplo, esta se dissocia em íons e não teremos em solução a substância original. Assim, numa solução aquosa de NaCl temos íons Na+ e Cl-. Não podemos conceitualmente falar de molaridade de NaCl pois este não existe em solução. O mais correto é falar de formalidade, pois estamos considerando apenas a fórmula do NaCl sem levar em consideração seu real estado em solução. A formalidade é definida, então, como sendo a razão entre o número de fórmulas-gramas do soluto por volume da solução em litros. 2.2.4 – Calculando a massa de soluto necessária para preparar uma solução de concentração desejada. Com base na definição da concentração em quantidade de matéria, podemos calcular qual é a massa em gramas de um determinado soluto, que devemos pesar, para preparar um dado volume de solução com uma concentração previamente especificada. EXEMPLO: Calcule a massa de hidróxido de sódio em gramas que deve ser pesada para preparar 500 mL de uma solução 0,2 mol/L. (massas atômicas: Na = 23 u.m.a., O = 16 u.m.a e H = 1 u.m.a.) Solução: A massa molar do hidróxido de sódio (NaOH) será: MMNaOH = 23 + 16 + 1 = 40 g/mol Sendo M = 0,2 mol/L; V = 500 mL = 0,5 L podemos calcular a massa de soluto diretamente da definição de molaridade: Lmolg gm Lmol 5,0/40 )( /2,0 ggm 4)( No caso de substâncias impuras devemos levar em consideração o título (% massa/massa) no cálculo da massa de substância a ser pesada. Quando trabalhamos com substâncias líquidas é conveniente calcular o volume de substância correspondente à massa da substância necessária para preparar a solução desejada, uma vez que nesse caso fica mais fácil medir um volume que uma massa. Informações, tais como densidade e título de um reagente, podem ser obtidas nos rótulos dos mesmos. O exemplo a seguir ilustra esses casos. EXEMPLO: Deseja-se preparar 250 mL de uma solução 0,5 mol/L de HCl. Dispõe- se no laboratório de HCl PA (reagente para análise) contendo 37 % em peso de HCl e densidade igual a 1,19 g/mL. Calcule o volume de HCl que deve ser empregado para preparar a solução desejada. (dados: massa molar do HCl = 36,5 g/mol) SOLUÇÃO: Inicialmente devemos calcular a massa de HCl que utilizaríamos caso o reagente estivesse puro, isso é realizado exatamente como no exemplo anterior. Dados: MMHCl = 36,5 g/mol; M = 0,5 mol/L e V = 250 mL = 0,25 L Lmolg gm Lmol 25,0/5,36 )( /5,0 ggm 5625,4)( de HCl puro!, Porém, nosso reagente apresenta apenas 37 % em peso de HCl (o resto é água !). Podemos calcular quanto devemos pesar de nosso reagente para obtermos uma massa de HCl igual a 4,5625 g através de uma regra de três simples. Massa de reagente % de HCl 4,5625 g - 100 % x - 37 % Devemos notar que a pureza do reagente e a massa que deve ser pesada são grandezas inversamente proporcionais. Quanto menor o % de HCl maior será a massa de reagente que deverá ser pesada. Resolvendo a regra de três temos: %100 %375625,4 x g gx 33,12 de HCl a 37 % devem ser pesadas! Neste ponto, lembramos que o nosso reagente é um líquido. Não é conveniente pesarmos um líquido, ainda mais sendo ele corrosivo como o HCl. Devemos então calcular o volume de HCl 37 % correspondente a uma massa de 12,33 g. Para tanto utilizaremos a densidade da solução. V m d Dados: d = 1,19 g/mL; m = 12,33 g V g mLg 33,12 /19,1 mLV 36,10 de HCl 37% devem ser medidos para prepararmos nossa solução. 2.2.5 – Padrõesprimários e secundários Quando preparamos uma solução devemos levar em conta se o soluto é um padrão primário ou secundário. Os reagentes padrão-primário são substâncias estáveis, não higroscópicas, não eflorescentes, de fácil purificação e alto peso molecular, que servem para o preparo direto de soluções de concentração definida. As soluções de reagentes padrão-primário podem ser usadas para determinar a concentração exata de soluções de reagentes padrão-secundário. Exemplos de reagentes padrão-primário são: cloreto de sódio, nitrato de prata, dicromato de potássio, biftalato de potássio, trióxido de arsênio, ácido oxálico, carbonato de sódio, etc. Os reagentes padrão-secundário são substâncias higroscópicas, voláteis, eflorescentes e alteráveis, cujas soluções devem ter sua concentração exata definida através de um procedimento de padronização. Exemplos de reagentes padrão-secundário são: ácido clorídrico, hidróxido de sódio, ácido sulfúrico, permanganato de potássio, cloreto de cálcio, etc. 2.2.6 – Diluição de soluções Quando uma solução é diluída, seu volume é aumentado devido à adição de solvente, sua concentração diminui, porém a quantidade de soluto permanece invariável. Podemos escrever que: Quantidade de soluto antes da diluição = quantidade de soluto após a diluição Considerando que: Quantidade de soluto = concentração da solução x volume de solução Obtemos a seguinte expressão: ffii CVCV Onde: Vi = volume da solução antes da diluição; Ci = concentração da solução antes da diluição; Vf = volume da solução após a diluição; Cf = concentração da solução após a diluição. EXEMPLO: Qual é o volume de uma solução de hidróxido de sódio 0,4 mol/L que devemos utilizar para preparar 50 mL de uma solução 0,08 mol/L por diluição? SOLUÇÃO: Dados: Ci = 0,4 mol/L; Cf = 0,08 mol/L e Vf = 50 mL. LmolmLLmolVi /08,050/4,0 mLVi 10 2.2.7 – Mistura de soluções de mesmo soluto Quando misturamos soluções de concentrações diferentes do mesmo soluto, o número de moles do soluto contido na solução resultante será igual à soma do número de moles das soluções originais. Dessa forma, ao misturarmos um volume V1 de uma solução de concentração C1, com um volume V2 de uma solução de concentração C2, obteremos uma solução de concentração C3 dada pela seguinte expressão: 21 2211 3 VV VCVC C EXEMPLO: Calcule a concentração de uma solução de NaOH resultante da mistura de 200 mL de uma solução de NaOH 8,0 g/L e 800 mL de uma solução de NaOH 5,0 g/L. SOLUÇÃO: Dados: C1 = 8,0 g/L; V1 = 200 mL; C2 = 5,0 g/L e V2 = 800 mL. )/(6,5 1000 5600 1000 40001600 )(800)(200 )(800)/(0,5)(200)/(0,8 3 Lg mLmL mLLgmLLg C 2.2.8 – Sistemática para o preparo de soluções O preparo de uma solução envolve a dissolução do soluto no solvente. De acordo com o tipo do soluto podemos encontrar dois tipos de procedimentos: preparo de soluções padrão primário e preparo de soluções padrão secundário. a) Preparo de uma solução padrão primário: - Calcular a quantidade de soluto a ser usada no preparo da solução desejada; - pesar em vidro de relógio ou pesa-filtro, a massa calculada do soluto (o mais exatamente possível); - dissolver o soluto no solvente, cuidadosamente, evitando qualquer tipo de perda; (utilizar becker e bastão de vidro para este fim); - transferir o soluto, já dissolvido, do becker para um balão volumétrico de volume desejado, usando um funil e evitando perdas (lavar bem o material recolhendo as águas de lavagem no balão!); - completar o volume do balão com o solvente desejado (geralmente água destilada) até o menisco; - homogeneizar a solução por inversão. (Observação: Neste procedimento podemos usar a massa do soluto para calcular a real concentração da solução!) b) Preparo de uma solução padrão secundário: - Calcular a quantidade de soluto necessária para o preparo da solução desejada; - pesar a massa ou medir o volume, de forma aproximada, do soluto; - dissolver o soluto em um pouco do solvente usando um becker e um bastão de vidro; - transferir o conteúdo do becker para um balão volumétrico com o auxílio de um funil; - completar o volume do balão até o menisco; - homogeneizar por inversão; - determinar a real concentração da solução por padronização. (Observação: neste procedimento a quantidade de soluto empregada não pode ser usada para calcular a concentração da solução!) 2.2.9 – Algumas observações quanto à medida de volumes Chamamos de menisco à interface existente entre um líquido e o ar (ou outro gás) em um tubo. O menisco pode ter a forma côncava (ex: água) ou convexa (ex: mercúrio), dependendo da tensão superficial do líquido. Quando preenchemos uma vidraria volumétrica devemos observar que o menisco tangencie a marca indicativa do volume desejado, porém, dependendo da cor da solução dois casos podem se apresentar. No caso de soluções incolores a marca da vidraria deve tangenciar a base do menisco, enquanto que no caso de soluções coloridas devemos fazer coincidir o topo do menisco com a marca da vidraria. A figura abaixo ilustra esse procedimento. (a) Posição correta do menisco para o caso de soluções incolores; (b) Posição correta do menisco para o caso de soluções coloridas. Outro fato importante que devemos levar em consideração quando do preenchimento de uma vidraria volumétrica é que devemos manter a marca do volume na altura dos olhos, durante o preenchimento, para evitar os erros de paralaxe (deslocamento aparente de um objeto quando se muda a posição de observação do mesmo). 2.3 – PROCEDIMENTOS PRÁTICOS 2.3.1 - Preparo de uma solução de NaOH 0,5 mol/L a) Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 50 mL de uma solução 0,5 mol/L de NaOH. b) Pese a massa de NaOH calculada em um becker limpo e seco. c) Dissolva o NaOH pesado, no próprio becker, com água destilada. Use um bastão de vidro. d) Transferir a solução para um balão volumétrico de 50 mL, com a ajuda do bastão de vidro e de um funil de vidro. Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e então complete o volume até a marca indicativa de volume. e) Homogeneizar por inversão. f) Transferir a solução preparada para um frasco de plástico e rotular (anotar o nome da substância, fórmula, concentração, data de preparação e responsável). Modelo: 2.3.2 – Preparo da solução de HCl 0,5 mol/L a) Calcular o volume de HCl concentrado que deve ser utilizado para preparar 100 mL de uma solução 0,5 mol/L. (obter os dados de pureza do HCl concentrado e sua densidade no rótulo do frasco do reagente!) b) Medir com uma pipeta graduada e com auxílio de uma pêra (pipetador), em uma capela, o volume de HCl concentrado calculado. c) Transferir o volume de HCl concentrado medido para um balão volumétrico de 50 mL contendo cerca de 25 mL de água destilada. d) Esperar o balão esfriar até a temperatura ambiente e completar com água destilada até o menisco. e) Homogeneizar por inversão. f) Transferir a solução preparada para um frasco de vidro e rotular. Modelo: 2.3.3 – Preparo da solução de HCl 0,05 mol/L partindo da solução de HCl 0,5 mol/L a) Calcular o volume de solução de HCl 0,5 mol/L que deve ser medido para prepararmos 50 mL de uma solução de HCl 0,05 mol/L. b) Medir com o auxílio de uma pipeta o volume calculado da solução de HCl 0,5 mol/L e transferir para um balão volumétrico de 50 mL. c) Completar o volume do balão com água destilada. d) Homogeneizar por inversão. e) Transferir a solução preparada para um frasco de vidro e rotular. Modelo: Hidróxido de Sódio – NaOH 0,5 mol/L 07/04/2014 Grupo 1 – Carlos Ácido Clorídrico – HCl 0,5 mol/L 07/04/2014 Grupo 1 – Carlos Ácido Clorídrico – HCl 0,05mol/L 07/04/2014 Grupo 1 – Carlos 2.4 – PÓS-LABORATÓRIO a) Faça uma pesquisa sobre situações em que é necessária a preparação de uma solução em sua área de atuação. b) Por que se utiliza um frasco de vidro para o armazenamento da solução de HCl e um frasco de plástico para armazenar uma solução de NaOH? c) Podemos confiar na concentração das soluções preparadas nesta aula prática? Explique d) Explique a diferença que existe entre molalidade e molaridade. Em quais situações é mais interessante utilizar a molalidade como unidade de concentração? 2.5 – EXERCÍCIOS 1) Calcule a concentração em quantidade de matéria de uma solução de Na2SO4 obtida pela dissolução de 56,8 g deste sal em 500 mL de solução. (R: 0,8 mol/L) 2) Quantos gramas de NaOH são necessários para preparar 2 L de uma solução 0,02 mol/L desta base ? (R: 1,6 g) 3) Calcule quantos mililitros de H2SO4 (ácido sulfúrico) concentrado (densidade = 1,98 g/mL e pureza = 98 %) são necessários para preparar 1 L de solução 0,02 mol/L deste ácido. (R: 1,01 mL) 4) O ácido cítrico é um triácido de massa molar igual a 192 g/mol. Calcule quantos gramas de ácido cítrico devem ser pesados para preparar 500 mL de uma solução 0,1 N deste ácido. (R: m = 3,2 g) 5) Qual é a concentração em quantidade de matéria de uma solução a 4,8 g/L de dicromato de potássio em água (K2Cr2O7) ? (R: 0,016 mol/L) 6) Quantos gramas de hidróxido de potássio existem em 100 mL de uma solução 0,2 mol/L desta substância ? (R: 1,122 g) 7) Calcule o volume de uma solução de hidróxido de sódio 0,8 mol/L que deve ser utilizado para preparar por diluição 1 L de solução 0,04 mol/L desta base. (R: 50 mL) 8) Calcule a concentração de uma solução obtida pela diluição de 400 mL de solução 0,5 mol/L de HCl até um volume de 2 L. (R: 0,1 mol/L) 9) Qual é a concentração de uma solução de cloreto de sódio obtida pela mistura de 200 mL de uma solução 0,4 mol/L e de 800 mL de uma solução 0,6 mol/L deste sal. (R: 0,56 mol/L) 10) Calcule o volume V1 de uma solução de HNO3 0,8 mol/L que deve ser misturado com um volume V2 de uma segunda solução de HNO3 0,2 mol/L de forma a obter 1 L de solução de HNO3 0,5 mol/L. (R: V1 = V2 = 500 mL) 2.6 – MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS REAGENTES Balança analítica Ácido clorídrico concentrado Balão volumétrico – 100 mL (01) Hidróxido de sódio PA Balão volumétrico – 50 mL (02) Água destilada Bastão de vidro Capela Espátula Etiquetas Frasco de plástico para reagente (01) Frasco de vidro para reagente (02) Funil Pêra Pisseta Pipeta graduada de 5 mL 2.7 – BIBLIOGRAFIA MENDHAM, J. et al. Análise química quantitativa (Vogel). 6. Ed. Ver. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462 p. HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p. SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p. BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 2. ed. rev. ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas MOREAU, C.; PAYEN, J-.P. Solutions aqueuses: rappels de cours; exercices et problèmes corrigés. Paris: BERLIN, 1992. 351 p. HARVEY, David. Modern analytical chemistry. 1. ed. New York: McGraw-Hill, 2000. 816 p.
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