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Beatriz Megumi Ishikawa Daniela Roberta Cardoso Relatório Separação e Divisão de Partículas Araraquara 2020 Beatriz Megumi Ishikawa Daniela Roberta Cardoso Relatório Separação e Divisão de Partículas Trabalho apresentado como requisito parcial da disciplina de Farmacotécnica do curso de Farmácia Bioquímica, período noturno da Unesp. Araraquara 2020 Sumário Introdução.............................................................................................................. 3 Objetivo.................................................................................................................. 4 Materiais e métodos.............................................................................................. 4 Resultados e discussão ........................................................................................ 5 Conclusão.............................................................................................................. 7 Referências bibliográficas...................................................................................... 8 Introdução A Política Nacional de Medicamentos publicada em 1998 trata da necessária segurança, eficácia e qualidade dos medicamentos, a promoção do uso racional e o acesso da população àqueles considerados essenciais. Sendo assim, foi-se empregado operações farmacêuticas que são processos empregados na preparação da matéria-prima que será incorporada nas diversas formas farmacêuticas para constituição do medicamento.Elas são divididas em operações de uso geral e operações propriamente ditas. (2) As operações de uso geral são aquelas em que a segurança, qualidade e biodisponibilidade dos medicamentos são dependentes em grande parte dela e dependem da correta dosagem. Além disso, nessas operações, outros profissionais além dos farmacêuticos podem exercer tais funções. Essas operações podem ser pesagem, ajuste de volume, pipetagem, diluições e misturas. (1,2) As operações propriamente ditas são aquelas em que há transformação de uma matéria-prima em uma forma farmacêutica e que depende de um profissional farmacêutico. Essas operações podem ser divididas em operações mecânicas e operações farmacêuticas. As operações mecânicas são aquelas em que haverá a modificação no aspecto exterior das drogas, mas não alteram o seu estado físico ou constituição química, como por exemplo as operações de separação e divisão. Entretanto, as operações físicas são operações que promovem alterações físicas ou químicas no fármaco, como por exemplo, a adição de um co-solvente para aumentar a solubilidade do fármaco. (1) As operações mecânicas são divididas em operações de separação, que podem ser utilizadas em sólido-sólido, sólido-líquido e/ou líquido-líquido, e operações de divisão, que podem ser sólidos ou não sólidos. Dentre essas operações existe a triagem, tamisação, levigação, decantação, filtração, centrifugação e clarificação. As operações de divisão são divididas em divisão grosseira/moagem , divisão fina/pulverização e emulsificação. (1) Um dos mecanismos mais utilizados é o processo de separação sólido-sólido chamado tamisação. Nesse, ocorre o processo de separação em frações e a classificação de uma mistura pulverizada ou granulada, em função do tamanho das partículas presentes, estabelecendo tenuidade dos pós. Para isso, é realizada em uma superfície perfurada a separação do material em função do tamanho das partículas. O fio dos tamises deve ter um diâmetro definido que pode se afastar dentro dos limites dmáx e dmín definidos, não pode haver reação entre o tamis e o produto a se tamisar, e a ordem de empilhamento dos tamises deve ser inversamente proporcional ao tamanho das malhas, ou seja, em cima ficam os tamises de menor número com malha maior e os tamises de maior número ficam em baixo, possuindo malha menor. (1) Essa técnica se baseia na agitação, manual ou mecânica, sem compressão do material a ser tamisado, e geralmente, é coberto para evitar a disseminação dos pós. São utilizados tamises que são designados por um número que corresponde ao quadrado formado pelo espaço vazio interno de cada malha. A classificação é feita em função de sua malha e a respectiva tenuidade e emprego dos pós obtidos. Em seguida, as partículas retidas em cada peneira são pesadas sendo possível calcular a porcentagem de partículas retidas em cada tamis. Com isso, essa seqüencia de procedimentos de ensaio visam determinar a distribuição granulométrica de determinada amostra e por conseqüência, classificar as partículas de acordo com seus diâmetros. (1,3,) Essa classificação é importante por conta de diversos fatores como a homogeinidade e estabilidade de pós e granulados, a estabilidade de preparações líquidas como suspensões e emulsões, a determinar a qualidade de comprimidos como estabilidade, velocidade de desintegração e uniformidade de dose, para a determinação da velocidade de dissolução das preparações farmacêuticas e a biodisponibilidade de fármacos pouco solúveis. (1) Objetivo Submeter amostras à uma separação mecânica através de tamises, e determinar a distribuição granulométrica das amostras em questão, classificando-as de acordo com seu tamanho. A partir dos cálculos de massa de cada porção retida nas diferentes fases da tamis, iremos obter a porcentagem das partículas retidas e seu diâmetro, comparando-os com os valores de uma tabela referência sobre classificação dos pós. Materiais e Métodos · Tamises; · Amostra A; · Amostra B; · Amostra C; · Papel pardo; · Béquer; · Balança; Para conseguirmos analisar granulométricamente as diferentes partículas, utilizaremos os cálculos de porcentagem de retenção dessas partículas em cada tamise. As ‘peneiras’ devem ser dispostas de forma que a tamis de menor número fique em cima e a de maior número fique embaixo, e o diâmetro das malhas é inversamente proporcional ao número da tamis. Ou seja, a tamis de nº20 tem a maior abertura, retendo as maiores partículas, e a tamis de nº 120 é a que tem a menor abertura, retendo as partículas menores. Conforme se aumenta o número da tamis, diminui o número da malha. Com os tamises dispostos de forma correta, é possível realizar um cálculo da porcentagem de partículas retidas e assim, podemos classificar o tamanho do pó, de acordo com as diretrizes estipuladas pela farmacopéia. O experimento começa com seis tamises, partindo do nº 20, 40, 60, 80, 100 e 120, o menor número inicia o sistema de cima para baixo, e a ultima tamis é o de maior número. Iremos analisar 3 amostras de pó diferentes: A, B e C. São adicionadas 100g de cada amostra, uma por vez, e o processo deve ser submetido à uma agitação por cerca de 10 minutos, para ajudar a amostra a passar pelas tamises. Nesse caso, o processo será realizado manualmente com movimentos circulares, mas também existem granuladores automáticos que realizam o movimento vibracional que ajuda a favorecer a separação dessas partículas. Após esse processo, iremos desmontar as tamises e pesar a quantidade de pó retido em cada fase. Com isso obteremos os cálculos necessários para gerar um gráfico que demonstre a distribuição granulométrica do material = % de partículas retidas (y) por diâmetro da partícula (x). E, posteriormente, classificar os pós considerando valores de uma tabela da USP. Resultados e Discussão Parte I Na primeira parte a amostra A será submetida ao processo de tamisão. Para isso foram utilizadas 100g de amostra, que equivalem a 100% da amostra inicial, e após o processo de agitação é pesado a quantidade retida em cada tamis, o que torna possível o cálculo de seu diâmetro. O peso em gramas das amostras foi obtido durante o experimento, e os cálculos de % de partículas retidas e o diâmetro apenas foi possível de ser realizado a partir dessa informação. Tabela 1 – dados experimentais da Amostra A Número do Tamis Abertura da malha (mm) (A) Peso (g) % Partículas Retidas Diâmetro (B) (A x B)mm 20 0,85 52,17 52,45 44,58 40 0,425 39,5 39,71 16,88 60 0,25 6 6,03 1,51 80 0,18 1,49 1,50 0,27 100 0,15 0,22 0,22 0,03 120 0,125 0,09 0,09 0,01 Total 99,47 100 Figura 1 – gráfico “Distribuição Granulométrica” A partir dos resultados apresentados na parte I utilizando a amostra A, e a partir dos valores que foram observados durante a aula prática, pudemos realizar o cálculo sobre a porcentagem de partículas retidas, e seu diâmetro. Com isso, obtemos uma imagem gráfica sobre a distribuição granulométrica desse pó e podemos classificar o tamanho das partículas e de suas respectivas porcentagens de ocorrência. Com esse gráfico observamos que a amostra A trata-se de um pó mais grosso, visto que pelo menos 50% da amostra ficou retida logo na primeira tamis de número 20, e o diâmetro dessas partículas é de 44,58mm em média, mostrando que trata-se de uma substância considerada pó grosso. Parte II As amostras B e C também seguiram o mesmo procedimento que a amostra A, foram tamisadas 100g de cada uma das amostras e posteriormente pesadas de acordo com cada tamise. Com isso podemos calcular o seu diâmetro e classificar o tamanho do pó. Tabela 2 – Dados experimentais da Amostra B Número do tamis Massa de pó retida (g) % Partículas Retidas % Partículas que passaram (A) 20 0,23 0,23 99,77 40 65,2 66,09 33,68 60 19,27 19,53 14,14 80 11,23 11,38 2,76 100 1,89 1,92 0,84 120 0,058 0,06 0,78 - 0,77 0,78 0,00 Total 98,65 100 Tabela 3 – dados experimentais da Amostra C Número do tamis Massa de pó retida (g) % Partículas Retidas % Partículas que passaram (A) 20 0 0 100 40 0,04 0,04 99,96 60 27,38 28,01 71,95 80 63,72 65,19 6,76 100 0,04 0,04 6,72 120 0,3 0,31 6,42 - 6,27 6,41 0,00 Tota, 97,75 100 Para classificar as amostras B e C, tendo os resultados de massa de pó retida em gramas após o experimento, foi possível realizar os cálculos da porcentagem de partículas retidas e a porcentagem das partículas que passaram para a próxima tamise. Com isso, é possível afirmar que a amostra B trata-se de um pó moderadamente grosso para fino, pois sua maior taxa de retenção fica nos tamises intermediários, e muito pouco da amostra consegue chegar até o final do sistema. Já a amostra C é um pó mais fino, perto de ser ‘muito fino’, segundo as classificações, pois como podemos observar na tabela, ainda na última tamis (nº 120), 6,42% de partículas conseguiram atravessar a peneira e caíram no papel fora das tamises, isso nos mostra as características mais finas desse pó. Conclusão Atavés desse experimento, obtivemos um exemplo simples de como fazer a classificação dos pós e sua análise granulométrica, para poder ver melhor as características físicas de tamanho e distribuição. Trata-se de um método de grande importância ao se preparar qualquer substância fazendo o uso da matéria prima em questão, uma vez que suas características físicas influênciam no resultado final da preparação. Ademais, é uma técnica excelente de separação de partículas de diferentes tamanhos, de forma que nenhuma característica é alterada, sendo uma separação mecânica de fácil realização e que não necessita de muitos artefatos. Referências Bibliográficas 1. SEMINÁRIO, -, Universidade Federal do ale de São Francisco. Operações Farmacêuticas [...]. [S. l.: s. n.], -. Disponível em: https://pt.slideshare.net/TalitaGonalves1/aula-3-operaes-farmacuticas. Acesso em: 8 set. 2020. 2. PAIVA, Claudia Cristina Sousa de. Operações Farmacêuticas. In: ESTÁCIO. Guia Prático de Farm . Magistral Vol .1. [S. l.: s. n.], -. cap. 2. 3. ANFARMAG. Na farmacotécnica de pós, como garantir a desagregação adequada dos ativos para homogeneização?. [S. l.], 12 nov. 2014. Disponível em: https://www.anfarmag.org.br/ler-comunicado/na-farmacotecnica-de-pos,-como-garantir-a-desagregacao-adequada-dos-ativos-para-homogeneizacao. Acesso em: 7 set. 2020. 1