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Universidade Federal do Ceará Centro de Ciências da Saúde Faculdade de Farmácia, Odontologia e Enfermagem – FFOE Farmacognosia I Profa.: Dra Luzia Kalyne A. M. Leal DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ANETOL NO ÓLEO ESSENCIAL DO FRUTO DO FUNCHO (Foeniculum vulgare Miller) POR MEIO DA HIDRODESTILAÇÃO/COOBAÇÃO E RECONHECIMENTO DE AUTENTICIDADE E PUREZA POR MEIO DE ANÁLISES QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS. Flávia Cavalcante Silva Celena de Lima Fernandes Lívia Pereira Moura Marinho Fortaleza 2018 Sumário: 1. Introdução 1.1 Funcho (Foeniculum vulgare Miller.). 2. Objetivos 2.1 Objetivo Geral 2.2 Objetivos Específicos 3. Materiais e Métodos 3.1 Teste de autenticidade 3.2 Análise de Pureza 3.3 Método extrativo 3.4 Cromatografia em Camada Delgada (CCD) 4. Resultados e Discussões 4.1 Testes de autenticidade 4.2 Análises de Pureza 4.3 Método Extrativo 4.4 Cromatografia em Camada Delgada 5. Conclusão 6. Referências 1. Introdução 1.1 Funcho (Foeniculum vulgare Miller.). O funcho é uma planta herbácea perene, de caules erectos múltiplos, com até dois metros de altura (mas em geral com menos de 80 centímetros), de cor verde intenso, por vezes glauco, tornando-se azulada quando em locais expostos à secura e a intensa radiação solar. Popularmente conhecida como “funcho” ou “falsa erva doce” devido a constante confusão botânica causada pela semelhança de seu fruto com o fruto da espécie Pinmpinella anisum L. As folhas são longas (até 40 cm) e delgadas, finamente dissecadas, terminando em segmentos filiformes a aciculares (com cerca de 0,5 mm de diâmetro), muito flexíveis, mas que, quando expostos à secura, endurecem exteriormente para evitar a perda de água. Produz inflorescências terminais compostas, umbeliformes, com 5 a 15 cm de diâmetro, contendo 20 a 50 flores pediceladas inseridas num único ponto do ápice da inflorescência, sobre pedúnculos curtos. As flores são minúsculas têm de 2 a 5 mm de diâmetro, amarelo a amarelo-esverdeadas. O fruto é uma semente seca, fortemente aromática, ovóide, de 4 a 9 mm de comprimento e 2 a 4 mm de largura, achatada e com entalhes longitudinais simétricos em ambos os lados. A raiz é rizomatosa, esbranquiçada e muito suculenta, armazenado grande quantidade de água. O cheiro e sabor característicos (em geral designados por "anis" ou "erva-doce") resultam da presença de anetol, um composto fortemente aromatizante. O funcho é tradicionalmente utilizado como condimento para aromatização de alimentos, seu cheiro forte e aromático é devido ao seu óleo essencial anetol- trans-1-metoxi-4-(prop-1-enil) benzeno que também é utilizado na produção de cosméticos. Além disso, a medicina popular o utiliza para tratamento de doenças digestivas, problemas menstruais e também como anti-inflamatório e analgésico. Figura 1: Estrutura química do aneto l,% Fonte: http://repositorio.ufsm.br/bitstream/handle/1/6650/SILVA 20DENISE%20DA.pdf Figura 2: funcho (Foeniculum vulgare Miller.). Fonte: Arquivo próprio. 2. Objetivos: 2.1 Objetivo geral: Obter o óleo essencial dos frutos do funcho (Foeniculum vulgare Mill) pelo método extrativo da hidrodestilação através da técnica da coobação e reconhecimento de autenticidade e pureza por meio de análises qualitativas e quantitativas. 2.2 Objetivos específicos: 2.2.1 Teste de Autenticidade: Analisar a autenticidade da amostra comercial do fruto de Foeniculum vulgare. 2.2.2 Análise de Pureza Verificar a análise da pureza do funcho com auxílio de métodos farmacopeicos. 2.2.3 Método extrativo Produzir o extrato do fruto do funcho empregando o método de hidrodestilação/coobação e suceder pesquisas do princípio ativo. 2.2.4 Cromatografia em Camada Delgada Identificar a presença de anetol no produto derivado obtido a partir do fruto do funcho através da Cromatografia em Camada Delgada (CCD). 3. MATERIAIS E MÉTODOS Para qualificar e quantificar o anetol no fruto do funcho e produzir o óleo essencial, foram realizados os seguintes métodos: 3.1 Teste de autenticidade O teste de autenticidade de uma amostra vegetal é dado pelos parâmetros de identidade botânica através de análises macroscópicas, microscópicas e organolépticas com o apoio em monografias a título de compração, podendo ser feita também através da análise dos constituintes químicos ativos. Amostra: fruto do funcho - Foeniculum vulgare. Materiais utilizados: Amostra certificada comercial do fruto; Lupa; Microscópio; Lâmina preparada com corte transversal do funcho. Monografia do fruto presente em OLIVEIRA, Fernando de; AKISUE, Gokithi; AKISUE, Maria Kubota. Farmacognosia. São Paulo: Atheneu, 2007. 412 p. e a monogrfia presnete na farmacopeia. Metodologia O teste de autenticidade do funcho foi feito comparando a amostra coletada com a monografia do fruto presente em OLIVEIRA, et al, 2007. Por meio dos seguintes métodos: - Análise microscópica do fruto do funcho; - Análise macroscópica ; - Análise organoléptica; - Análise final da autenticidade de uma amostra. 3.2) Análise de Pureza Os ensaios de pureza são responsáveis por fixar os limites das quantidades aceitáveis de impurezas presentes no material a ser avaliado. Para testarmos o nível de pureza do fruto do funcho (Foeniculum vulgare) foi utilizado a determinação de material estranho. Amostra: fruto de funcho - Foeniculum vulgare (embalagem comercial)que já foi entregue feito o quarteamento. Materiais utilizados: Balança Lupa Placa de Petri; Pinça; Vidro de relógio; Metodologia: Inicialmente foi colocada 5,031 gramas de funcho sobre a placa de Petri no qual foi distribuído de forma homogênea na vidraria. Em seguida foram separados, por meio do uso de uma pinça, os materiais estranhos (flor, folhas, caule, insetos) tanto a olho nu quanto com o auxílio de uma lupa visando retirar com a pinça todas as impurezas menores. Todo material estranho foi colocado no vidro de relógio e pesado. Figura 3: Análise de Pureza. Fonte: Arquivo Próprio 3.3 Método extrativo Amostra: fruto de funcho - Foeniculum vulgare Materiais: Aparelho de Clevenger; Manta aquecedora; Balão de fundo redondo; Água destilada. Metodologia: No início, foram colocados 150,6263 gramas de funcho no balão de fundo redondo com 500 ml de água destilada. Logo após, o material foi colocado em uma manta aquecedora. Utilizando o aparelho de Clevenger, a amostra foi imersa na água e o vapor d’água arrastava o óleo passando por um condensador. Foi observada, então, a ebulição da água por, aproximadamente, 50 minutos. Já que o óleo é menos denso que a água, eles se separam em uma escala volumétrica existente no aparelho. Figura 4:Início do Método Extrativo. Fonte: Arquivo Próprio Figura 5: Água Destilada no Balão de Fundo Redondo. Fonte: Arquivo Próprio Figura 6: Aparelho de Clevenger com amostra de funcho. Fonte: Arquivo próprio. 3.4 Cromatografia em Camada Delgada (CCD) Amostra: extrato do fruto de funcho - Foeniculum vulgare obtido na extração. Materiais utilizados: Cuba cromatográfica Placa de sílica gel- fase fixa (polar) Solvente - fase móvel (apolar): Etanol puro (acetona e acetato de etila 50:50) Capilar Solução padrão de anetol 5% Óleo essencial obtido pela hidrodestilação/coobação Metodologia: Foi marcado, sob a placa de sílica-gel, o limite superior, no qual o solvente deverá atingir. A amostra a ser analisada por CCD deveser aplicada a cerca de 1 cm da base inferior da placa, com a ajuda de um capilar. Utilizando o capilar, foram aplicados dois spots em sobreposição, tanto da solução padrão quanto, do extrato oleoso com distância de 1,5 cm entre as amostras, depois desse processo, a placa é colocada na cuba cromatográfica, no qual o eluente sobe por capilaridade na placa até atingir o limite estabelecido, ao atingi-lo a placa é retirada da cuba cromatográfica e deve sofrer secagem. Como a maioria dos compostos orgânicos é incolor, foi necessário, depois do fim dessa etapa, a utilização de um processo de revelação com o intuito de obter melhor análise do resultado. Na etapa de revelação, foi utilizado o Iodo em uma câmara, obtendo a revelação através de pontos amarronzados. Através desses pontos, foi possível determinar o RF (fator de retenção) do padrão e da amostra e compará-los. Figura 7: marcação dos spots na placa de sílica. Fonte: acervo próprio. Figura 8: Placa de sílica em cuba cromatográfica. Figura 9: Marcação dos espaçamentos. Fonte: acervo próprio. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 Testes de autenticidade No que se refere à descrição macroscópica os frutos apresentaram forma oblonga, quase cilíndrica com uma base arredondada e ápice estreito com um curto estilopódio bifurcado, simétrico, com arestas e valéculas paralelas ao se comprimento. Quanto às características organolépticas, o funcho apresentou coloração verde pardacenta, odor e sabor adocicado. Já na descrição microscópica, o epicarpo é constituído por uma camada de células poligonais, com cutículas lisas e estômatos, enquanto o mesocarpo é formado por um parênquima de células irregulares. Há também a presença de canais secretores abaixo das valécula, estilopódio bifurcado e arestas vasculares em feixes. A amostra do funcho (Foeniculum vulgare) se mostrou autêntica em todas as características organolépticas, macroscópicas e microscópicas. Foi condizente à monografia oficial. 4.2 Análise de pureza De acordo com a Farmacopeia Brasileira 1º Volume, 5ª Edição, a porcentagem de elementos estranhos não deve ser superior a 2%m/m. Na amostra que foi analisada foram encontrados 0,062 g de materiais estranhos em 5,031g de amostra, o que equivale a 1,123% de impureza. A partir desse resultado pode-se afirmar que a amostra analisada é pura em relação à presença de materiais estranhos. 4.3 Método extrativo A extração do óleo essencial do funcho foi feita utilizando a hidrodestilação por meio do método de coobação (recirculação de águas condensadas), utilizando o Aparelho de Clevenger (que se baseia na solubilização de óleos essenciais em água pelo aumento de temperatura ao ponto de ebulição e também na volatilidade desses óleos e de suas densidades). Sabendo que, com apoio em farmacopeias e monografias o valor esperado de extração de óleo essencial para o fruto do funcho em 100 g é de 3 ml e que foi utilizada uma amostra de 150 g, seria esperado um resultado de 4,5 ml. Entretanto, foi obtido apenas 1,2 ml de óleo essecial em conseqüência, provavelmente do pouco tempo utilizado na prática e também do fato de a torneira do Aparaelho de Clevenger ter ficado aberta por alguns minutos. (deixando escapar um pouco de óleo). Devido a isso, obteve-se como rendimento 26,6 %. 4.4 Cromatografia em Camada Delgada (CCD) Após todo o processo técnico da CCD realizado é possível então ir para o cálculo do RF, que é um parâmetro físico da substância e pode ser utilizados para sua identificação. A fórmula é a seguinte: O deslocamento do solvente foi 9,2cm. O padrão percorreu 5.8cm logo, com o cálculo, o seu rf foi 0,63. Já o extrato testado correu 6,0cm e o seu rf foi 0,65. O valor ideal do RF é entre 0,4 e 0,6. Os valores obtidos podem estar atrelados aos erros técnicos como excesso de fase móvel ou movimento realizado em cuba cromatográfica. Os desvios obtidos foram mínimos e por isso a amostra encaixa- se no padrão de idealidade. Figura 10: placa de sílica após revelação. Fonte: Arquivo Próprio. 5. CONCLUSÃO Foi possível desenvolver e caracterizar o óleo essencial dos frutos do Funcho (Foeniculum vulgare Mill.) preparado pela hidrodestilação/coobação. Com isso, foi concluído que dada produção fez-se necessária para a aprendizagem e melhor entendimento das etapas de autenticidade referentes às drogas vegetais, e permitiu obter conhecimentos abrangentes sobre alguns métodos extrativos e principalmente do método mencionado nesse trabalho que foi a hidrodestilação/coobação. Além do melhor uso das farmacopeias para auxiliar no aprendizado. 6. Referências PAULA, J.; SOUSA R. A. et al. Univap, São José dos Campos-SP-Brasil, v. 19, n. 33, set.2013. ISSN 2237-1753. AVALIAÇÃO DA QUALIDADE DOS FRUTOS DE FUNCHO (Foeniculum vulgare Mill.) UTILIZADOS NO PREPARO DE CHÁS. Disponível em: http://revista.univap.br/index.php/revistaunivap/article/viewFile/112/143. Acessado em 10 de abril de 2018. ANVISA. AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Farmacopeia Brasileira, volume 1. 5ª Edição. Brasília, 2010b. ANVISA. AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Farmacopeia Brasileira, volume 2. 4ª Edição. Brasília, 2000. RDC N°26, DE 13 DE MAIO DE 2014
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