validação de metodologia analatica

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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE 
CURSO SUPERIOR DE FARMÁCIA
	LAUDO / CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO: RELATÓRIO BASEADO NA INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS DE CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA
Jordana Serrano Hamann / RA D2776I-2
Goiânia
2020
UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE 
CURSO SUPERIOR DE FARMÁCIA
	LAUDO / CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO: RELATÓRIO BASEADO NA INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS DE CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA
Relatório apresentado no Curso de Farmácia da UNIP, como requisito parcial para a aprovação na disciplina de Princípios Analíticos Farmacêuticos do 3° período.
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Jornada Serrano Hamann / RA D2776I-2
 
Goiânia
2020
UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE 
CURSO SUPERIOR DE FARMÁCIA
Alunos relacionados ao tema principal escolhido:
1 - Jornada Serrano Hamann 
Tema: Relatório de calibração de Vidrarias.
Orientador da disciplina de Princípios Analíticos Farmacêuticos – UNIP 
Prof. Dr. Thiago Levi Silva Oliveira
Goiânia
2020
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1 INTRODUÇÃO
As vidrarias de laboratório são essenciais para qualquer laboratório que trabalha com a Química, servindo para medir volumes de substâncias, permitir a realização de experimentos e análises. Dada sua importância é necessário que esses utensílios estejam calibrados, fornecendo uma baixa margem de erro (BATISTA; FILIPE; AZEVEDO, 2004). 
Segundo Inmetro (2011), os principais utensílios laboratoriais são produzidos a partir do vidro, por isso o nome “vidrarias”, esse material possui algumas vantagens que fazem com se sobressaiam em relação aos demais. Por exemplo, são mais resistentes ao calor e a corrosão de produtos químicos, bem como é dotado de transparência. As vidrarias são comumente formadas por borossilicato, que é mais durável que o vidro alcalino. A adição do boro faz que o coeficiente de dilatação diminua, promovendo uma menor margem de erro.
Em geral, a calibração é uma operação que faz uma relação entre uma grandeza de saída com uma grandeza de entrada, para um sistema de medida sob determinadas condições. Quando se trata do processo de medição química, as grandezas de entrada são consideradas analíticas que vão caracterizar os tipos de analitos, suas concentrações e quantidades (CURRIE, 1995).
Já as grandezas de saída são representações de de valores medidos, ou seja, sinais observados em posições e intensidades. O caso mais simples, no qual se determina uma relação entre quantidade ou concentração de um analito, e a intensidade de um sinal, é um caso comum de calibração (CURRIE, 1995).
Os erros de medição tratam de ser a diferença entre um valor medido e o valor verdadeiro de uma grandeza, e são classificados em erros grosseiros, sistemáticos e aleatórios. A incerteza é a quantificação da dúvida sobre o resultado da medição (BATISTA; FILIPE; AZEVEDO, 2004).
2 OBJETIVOS
2.1 Objetivo geral
	Interpretar o laudo de calibração de vidrarias.
2.2 Objetivos específicos
· Identificar a importância da calibração de vidrarias para análises e experimentos.
· Descrever quais são os erros e incertezas de medição.
· Analisar necessidade de ajuste de instrumentos de medição.
	
3 CONSIDERAÇÕES GERAIS
Este relatório é resultado da interpretação do certificado/laudo de calibração intitulado “CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO Nº: 01564/15”.
Embora este documento não se constitua o relatório final elaborado pelos acadêmicos, ele contém informações relevantes para a elaboração e avaliação de procedimento de calibração para vidrarias volumétricas e/ou medidores de massa específica, sendo aplicado também para os instrumentos/equipamentos que fazem parte do escopo de normas e legislações vigentes.
 	
	
3 INTERPRETAÇÃO DO LAUDO DE CALIBRAÇÃO
3.1 Documentos de referência e complementares usados para a calibração 
Os documentos utilizados como referência para a calibração foram a ABNT NBR ISO/IEC 17025 sob o número CAL 0186. Este certificado atende aos requisitos de acreditação da Cgcre/Inmetro, que avaliou a competência do laboratório e comprovou sua rastreabilidade a padrões nacionais de medida.
3.2 Elementos obrigatórios em um laudo de calibração
A NBR ISO/IEC 17025 dispõe também sobre os elementos obrigatórios em laudo de calibração. Sendo eles: Título: “Certificado de calibração”; Nome e endereço do laboratório em que foram realizadas as análises. Nome e endereço do cliente.
Identificação única do certificado de calibração. Em cada página uma identificação que confirme ser parte integrante de um determinado certificado e clara identificação do final do documento. 
É necessário também que sejam informados o método utilizado, o instrumento calibrado, a data, o resultado da calibração, Nome, função e assinatura ou identificação equivalente da pessoa autorizada para emissão do certificado de calibração.
Declaração de que os resultados se referem somente aos itens calibrados; Condições ambientais em que foi executada a calibração; Declaração da incerteza da medição e Evidência de rastreabilidade.
3.3 Condições ambientais ideais para a calibração
As condições ambientais ideais para a calibração são: Temperatura, sendo que 20ºC é a temperatura adotada e padronizada universalmente como referencial de medição. Umidade Relativa do ar: tem influência no comportamento e na conservação dos materiais que compõem os instrumentos, os padrões e as peças.
As vibrações são incompatíveis com as medidas de precisão, porque agem nas partes das máquinas, alterando as referências de medição e prejudicando também as imagens óticas. Pressão ambiente, em torno de 10 Pa. Ruído acústico máximo de 45 dB. Iluminação ideal é de 1000 lux. 
3.4 Instrumentos necessários para a calibração 
Alguns equipamentos utilizados para calibração são: Estufas de bancada, úteis em laboratórios químicos, físicos e industriais; Banhos de circulação, servem para manter a temperatura de líquidos. 
Calibradores de Alta Precisão: são unidades transportáveis projetadas para medir temperaturas e mantê-las controladas. Fontes de tensão e corrente: necessárias para a verificação de recursos, possibilitando a calibração e resolução de problemas de loops de controles de processos.
Outros equipamentos que podem auxiliar na calibração são: balanças, barômetros, higrômetro, líquido de calibração, medidor de massa específica e medidor de massa específica. 
3.5 Fatores que afetam a calibração
 Alguns desses fatores são: cuidado e zelo do operador, temperatura da vidraria de laboratório. Temperatura da água; Temperatura do Ambiente; Limpeza da superfície; Erro de Paralaxe; Tempo de escoamento; Evaporação.
Outros fatores que devem ser levados em consideração são: formação de bolhas de ar, nivelamento da vidraria de laboratório; centralização no prato da balança; manipulação com luvas; molhar a vidraria de laboratório acima do traço de marcação.
3.6 Método de calibração utilizado
A calibração foi realizada conforme o procedimento PR 28 - VM é a média de cinco leituras. 
 
3.7 Principais parâmetros observados na calibração 
Os parâmetros utilizados foram a pressão barométrica: 1.010,0 hPa ± 10 hPa, a temperatura: 20,0ºC ± 1ºC. Utilizado também faixa nominal que é o conjunto de valores compreendidos entre duas indicações, obtido com um posicionamento particular dos comandos de um instrumento de medição ou sistema de medição. 
Erro de indicação em um instrumento de medição, determinado pela diferença da indicação de um instrumento de medição e um valor verdadeiro da grandeza de entrada correspondente. 
Outros parâmetros que podem ser observados em calibração são: faixa de medição, divisão de escala, comprimento de uma divisão, valor de uma divisão, condições estipuladas de funcionamento, sensibilidade, resolução, limiar de mobilidade, estabilidade, discrição, deriva, entre outros. 
3.8 Apresentação dos resultados e discussão final baseada nos critérios de aceitação 
Valor nominal em 50, possui valor médio em 49,89, erro em -0,11, incerteza expandida em 0,02, fator de abrangência em 2,05 e graus de
liberdade: 64.
Valor nominal em 250, possui valor médio em 248,81, erro em -1,19, incerteza expandida em 0,05, fator de abrangência em 2,00 e graus de liberdade: ∞.
Valor nominal em 500, possui valor médio em 496,23, erro em -3,77, incerteza expandida em 0,10, fator de abrangência em 2,00 e graus de liberdade: ∞.
3.9 Incertezas de medições relacionadas a calibração
A incerteza expandida de medição ( U ) relatada é declarada como a incerteza padrão da medição multiplicada pelo fator de abrangência (k), o qual para uma distribuição (t) com (Veff) graus de liberdade efetivos corresponde a uma probabilidade de abrangência de aproximadamente 95,45%. 
A incerteza de medição foi determinada de acordo com a publicação EA-4/02. Os valores de (k) e (Veff), estão na tabela acima. Os resultados deste certificado referem-se exclusivamente ao instrumento calibrado. 
3.10 Periodicidade adequação para a calibração desenvolvida 
Periodicidade de calibração é o prazo entre uma calibração e outra, e essa periodicidade deve ser definida pela indústria, levando em consideração a forma como o instrumento é utilizado, o ambiente em que são feitas as medições, como foi feita a última calibração, qual o padrão usado, entre outros. Nessa indústria não consta a periodicidade para a calibração.
5 CONCLUSÃO
	A calibração de vidrarias é de muita importância na execução de procedimentos em laboratórios, a análise de rotina pode ser um modo de prática para identificar possíveis diferenças nas medidas por meio dos cálculos e procedimentos adequados e assim evitar o uso de vidrarias com incerteza de volume, acarretando erros em análises laboratoriais.
A calibração garante um resultado analítico confiável. A falta de calibração ou uma calibração de vidraria falha podem ocasionar erros sistemáticos, caracterizados pela repetibilidade da falha em análises realizadas sob condições semelhantes.
 REFERÊNCIAS
BATISTA, Elsa; FILIPE, Eduarda; AZEVEDO, Miguel. METODOLOGIAS DE VALIDAÇÃO NA CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS. 2004. Disponível em: http://www.spmet.pt/Eventos/Encontro1/Elsa_Batista.pdf. Acesso em: 27 maio 2020.
Currie, L.A.; IUPAC Commission on Analytical Nomenclature; Pure Appl. Chem. 1995, 67, 1699.
INMETRO. ORIENTAÇÃO PARA A ACREDITAÇÃO DE LABORATÓRIOS NA ÁREA DE VOLUME. 2011. Disponível em: http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf. Acesso em: 27 maio 2020.
ANEXOS
Anexo 1 – CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO Nº: 01564/15
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