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Profa. Ana Cristi B. Dias
e-mail: acbdias@unb.br
• Definição do problema
• Escolha do método
• Amostragem
• Preparo da amostra
• Medida
• Calibração
• Avaliação
• Ação
•Etapas mais crítica
•Mais erros cometidos
•Maior tempo gasto
•Maior custo
Pré-tratamento da amostra 
(Tratamentos preliminares)
• Para amostras sólidas
– Lavagem
– Secagem
– Moagem 
• Fresagem
• Maceração
– Peneiragem
– Solubilização
• Para amostras líquidas
Centrifugação
Filtração
Destilação
Dessorção
Redução do volume
• Necessária para amostras sólidas que apresentam resíduos
superficiais como poeira, gorduras, etc.
• Usual para vegetais (folhas, caule, raízes e frutos) – Nestes
casos elimina-se também resíduos de pulverização.
• A lavagem pode ser realizada apenas com água deionizada ou
com solução de detergente neutro (0,1 a 0,3 %, v/v) seguida do
enxágue com água purificada.
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• Problemas:
– O procedimento deve ser rápido para evitar perdas por 
lixiviação.
– Amostras secas ou murchas não devem ser lavadas para 
evitar absorção da água de lavagem.
• Indispensável para amostras sólidas que:
– Apresentam água em quantidades variáveis (perdem ou ganham
massa dependendo da condição de temperatura ou umidade do
ambiente)
– Apresentam água em forma não determinada (não se sabe exatamente
como a água está ligada às substâncias presentes na amostra e nem a
sua relação estequiométrica).
• Procedimento é feito até que se obtenha uma massa constante
da amostra antes da pesagem
• Estufa com circulação forçada de ar:
– Realiza renovação do ar no interior e arrasta a umidade para o exterior.
– Maior homogeneização do calor em toda a cavidade.
• Cuidados:
– Temperatura deve ser controlada para se evitar perda de analitos e/ou
outras espécies voláteis e também evitar decomposição térmica de
substâncias.
– Solos rochas ou minérios (T=105 oC)
– Materiais Biológicos (T=60 a 65 oC)
– Aluminatos e silicatos (T > 1000 oC, Mufla)
• Remoção de água e/ou outros solventes da amostra pelo
processo de sublimação (passagem direta do estado sólido à
gás).
– Amostra é inicialmente congelada (-80 a -60 oC) e, em seguida,
submetida à uma câmara de vácuo onde ocorre a sublimação (-20 a
+40 oC).
– Processo menos “agressivo” aos tecidos vegetais ou animais do que a
secagem com calor
– Conserva melhor as propriedades da amostra (não rompimento das
paredes celulares)
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• Necessária para aumentar a homogeneidade da amostra,
melhorando a representatividade.
• A matéria sólida subdividida é mais facilmente homogeneizada.
• Aumento da área superficial das partículas facilita o processo de
decomposição, dissolução e/ou extração.
• Mecanismo geral:
– Choques entre a amostra na forma sólida e o elemento triturador do moinho
(facas de um liquidificador, bolas de um moinho de bolas, almofariz e pistilo)
causam a ruptura do material em partículas menores.
– Há a formação de um “pó” da amostra
• Ineficaz do ponto de vista energético
• Pequena parte da energia:
– Ruptura ou fragmentação do sólido
• Maior parte da energia 
– Deformação do sólido
– Criação de pontos sensíveis - Ruptura sucessiva dos fragmentos
• Energia restante é dissipada
• Problemas:
– Contaminação da amostra com partículas do próprio tritutador
– Não deve sofrer abrasão pelos constituintes da amostra
– Elemento triturador deve ser mais duro que os materiais da amostra
• Materiais com alto teor de gordura leva a formação de pastas,
material agregado.
– Exemplo: Castanhas como o amendoim são mais difíceis de se
transformar em partículas pequenas devido a formação de pastas (alto
teor de gordura)
• Calor excessivo causado pelo atrito necessário à moagem pode
levar à perdas de elementos voláteis.
• A alta temperatura pode também promover a degradação de
componentes da amostra, prejudicando a determinação de
interesse.
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• A escolha do moinho deve considerar:
– Capacidade (massa de amostra)
– Temperatura
– Contaminação
– Tamanho de partícula desejado
– Tipo e quantidade de amostra disponível
– Velocidade de moagem
– Constituição final do produto moído
– Espécie a ser determinada
• Grosseira: partículas de aprox. 5 mm:
– considerada pré-moagem 
– liquidificador, processadores, moinho de facas
• Fina: partículas de aprox. 63 m 
– Moinho de discos, almofariz
• Extra fina: partículas < 63 m
– Moinho de bolas, vibracional e criogênico
Um processador de 
laboratório
• Considerada uma etapa de pré-moagem - redução do tamanho
de amostras para grãos (partículas) de 1-5 mm
• Uso de prensa
Adaptado de R. Sousa (www.ufjf.br/baccan)
• Britador
Adaptado de R. Sousa (www.ufjf.br/baccan)
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• Utiliza almofariz (gral) e pistilo com diferentes materiais
Desvantagens
•Tamanho de partícula 
pouco reprodutível
•Ambiente aberto
Amostra é triturada ao passar entre rolamentos 
adjacentes (usualmente de aço) movimentados 
por um motor
• Tamanho de partícula
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S
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lo
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 (
%
)
Amostras
 Maceração Manual
 Moagem (Rolamento)
Moinho tipo Cyclone - usa força centrífuga
provocando atrito entre o disco rotor e cinta
recartilhada forçando as partículas a passarem
através de peneira Mesh 20/30. Usado em
indústrias alimentícias.
Moinho tipo Wiley – moinho
de facas muito usado para
plásticos, tecidos vegetais
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• Moagem ocasionada pelo choque de discos circulares com o
sólido a ser pulverizado
• Cerca de 800 rotações por minuto, até 100 g de amostra
• Amostra é colocada em um vaso com esferas (tamanho pode
variar).
• Após fechado, o frasco é colocado em um sistema de roldanas
que promove o movimento circular.
• O sólido é moído por ação do impacto e fricção das esferas com
a amostra
• Materiais
• Aço
• Ligas metálicas
• Ágata
• Carbeto de Tungstênio
• Porcelana
• Para materiais macios: Frasco e esferas de plástico (Teflon)
• Para materiais mais duros: Frasco e esferas de aço, carbeto de
tungstênio, ágata . .
• Cuidados:
– Materiais porosos podem acumular resíduos e inviabilizar o seu uso
para um novo lote de amostras
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• Ágata • Porcelana
• Zircônia (ZrO2) • Carbeto de tungstênio (WC)
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• Opção para amostras com massas pequenas
Uma única esfera
amostra
Ar
• Amostra é inserida em uma câmara com
entradas tangenciais de ar
• Partículas da amostra colidem entre si
devido ao efeito vortex ocasionado pelo ar
em espiral.
• A colisão entre as próprias partículas
causam a moagem
Minimização da contaminação por 
resíduos dos moinhos pela 
diminuição do contato da amostra 
com partes do moinho
• Congelamento da amostra para tornar o material mais duro e
quebradiço.
• Material é transformado em um pó fino (partículas menores que
100 m) em poucos minutos.
• Amostras que sofrem aglomeração (formação de pastas ou
suspensões) são mais facilmente processadas neste processo
de moagem.
• Bastante usado para determinações em GFAAS (absorção
atômica em forno de grafite), o qual exige partículas diminutas.
• Equipamento usual
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• Mecanismo de funcionamento
– A amostra é inserida em um tubo (policarbonato) juntamente com uma barra metálica
magnética
– O sistema é fechado com tampas de aço Inox e envolto por uma bobina de indução
– Todo o sistema é mergulhado em uma cuba com N2 liquido.
– A aplicação de correntes direta e inversa á bobina provoca a movimentação da barra
magnética que tritura a amostra
• Suspensões preparadas com sólidos contendo alto teor de 
gordura moídos criogenicamente.
Castanha do Pará
Azeitonas
Atum Sardinha Mexilhão
• Tipo de moagem: moagem de impacto
• Mecanismo: impacto com barras magnéticas
• Resfriamento: N2 líquido (-195,8 C)
• Características
– Capacidade: 2 g de amostra
– Consumo de N2: 4-5 L para congelamento inicial, 2-3 L para cada hora 
de operação 
– Fácil programação:
• Etapa de pré-congelamento (5-15 min)
• Etapa de moagem (3 ciclos de 2 min)
• Etapa de recongelamento (1 min)
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• Etapa posterior a moagem e permite selecionar e avaliar a
distribuição do tamanho de partícula
• Possibilita a averiguação do método de moagem escolhido
• Peneiras de diversos tamanhos
– Mesh (unidade de medida de malha de peneiras)
– Número de malhas por polegada quadrada
• Quanto maior o Mesh, menor o tamanho da malha e a
granulometria do material peneirado.
• Unidade métrica
– Mais confiável em medidas analíticas
US std Mesh Tyler Mesh ASTM* (m)
30 28 595
50 48 297
70 65 210
100 100 149
140 150 105
200 200 74
230 250 64
325 325 44
400 400 37
550 550 21
*American Society for Testing Material
• Após a moagem, trituração e peneiramento, a amostra pode
ainda estar em tamanho grande para ser levada ao laboratório
para seu preparo.
• Quarteamento: procedimento que garante a redução da amostra
com boa representatividade
Quarteador Jones
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• Redução da quantidade da amostra bruta para uma amostra
laboratorial
• Após quartear, retirar duas partes a cada etapa e homogeneíze para
o próximo quarteamento
• Repita o procedimento até obter a quantidade de amostra bruta
desejada
Representatividade fica muito prejudicada quando a amostra bruta é
heterogênea.
Deve-se realizar um tratamento preliminar na amostra antes de obter a
amostra laboratorial.
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