Relatório - Determinação de Cr e Mn

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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA II – QUI 01110
RELATÓRIO DE AULA EXPERIMENTAL
PRÁTICA 6: Determinação de Cr e Mn por espectrofotometria.
Objetivo: Determinação de cromo e manganês em amostra de concentração
desconhecida através do método de absorção molecular na região do UV-visível.
Resultados experimentais:
Tabela 1. Valores das absorbâncias das soluções nos λ de medida.
SOLUÇÃO - λ de medida ABSORVÂNCIA e (L x cm-1 x mol-1) 
Solução A (4.10-3 mol.L-1) - 440 nm (KMnO4 ) 0,410 102,5
Solução D (1,2 10-3 mol.L-1) 440 nm (K2Cr2O7) 0,509 424,2
Solução B (4.10-4 mol.L-1) - 545 nm (KMnO4) 0,892 2230
Solução C (6.10-2 mol.L-1) - 545 nm (K2Cr2O7 ) 0,229 3,817
Solução da amostra problema 440 nm 0,275
Solução da amostra problema 545 nm 0,704
1) Com os dados da Tabela 1:
a) Calcule os valores das absortividades molares.
Solução A: 0,410 (440 nm) = e x 1 cm x 4.10-3 mol.L-1
0,410 / 4.10-3 mol.L-1 = e
e (440 nm) = 102,5 L x cm-1 x mol-1
Solução D: 0,509 (440 nm) = e x 1 cm x 1,2.10-3 mol.L-1
0,509 / 1,2.10-3 mol.L-1 = e
e (440 nm) = 424,2 L x cm-1 x mol-1
Solução B: 0,892 (545 nm) = e x 1 cm x 4.10-4 mol.L-1
0,892 / 4.10-4 mol.L-1 = e
e (545 nm) = 2230 L x cm-1 x mol-1
Solução C: 0,229 (545 nm) = e x 1 cm x 6.10-2 mol.L-1
0,229 / 6.10-2 mol.L-1 = e
e (545 nm) = 3,817 L x cm-1 x mol-1
b) Calcule a concentração do Cr e do Mn na solução problema.
A (440 nm) = e Cr2O72- (440 nm) x b x [Cr2O72-] + e MnO41- (440 nm) x b x [MnO1-] 
A (545 nm) = e Cr2O72- (545 nm) x b x [Cr2O72-] + e MnO41- (545 nm) x b x [MnO1-]
0,275 = 424,2 x 1 x [Cr2O72-] + 102,5 x 1 x [MnO1-] 424,2 / 3,817 = 111,1
0,704 = 3,817 x 1 x [Cr2O72-] + 2230 x 1 x [MnO1-] x (111,1)
0,275 = 424,2 x 1 x [Cr2O72-] + 102,5 x 1 x [MnO1-]
78,24 = 424,2 x 1 x [Cr2O72-] + 247829,7 x 1 x [MnO1-]
78,52 = 247932,2 x [MnO-]
[MnO1-] = 3,167 x 10-4 mol.L-1
[Mn] = 3,167 x 10-4 mol.L-1
0,275 = 424,2 x 1 x [Cr2O72-] + 102,5 x 1 x 3,167 x 10-4
0,275 = 424,2 x 1 x [Cr2O72-] + 0,0325
0,2425 = 424,2 x 1 x [Cr2O72-]
[Cr2O72-] = 5,718 x 10-4 mol.L-1 x 2
[Cr] = 1,145 x 10-3 mol.L-1
Responda
1-Por que se manteve pH ácido para a determinação Mn e do Cr na solução
problema?
O meio ácido é uma forma de garantir que o Mn esteja na forma de MnO4- e que Cr
esteja na forma de Cr2O72- na solução problema. Se sabe que o dicromato absorve muito
bem no λ = 440 nm e que o permanganato absorve muito bem no λ = 545 nm, então
para utilizar estes λ devemos garantir que as espécies correspondentes estejam
presentes.
O pH ácido permite o equilíbrio entre MnO4- e Mn2+ e promove o deslocamento da
reação no sentido do Cr2O72- que absorve muito bem na região do UV-visível.
2- Por que foi necessário fazer duas concentrações de cada espécie, ou seja, uma
mais diluída e uma outra mais concentrada para a determinação dos ε das
substâncias nos dois comprimentos de onda de trabalho?
Utilizou-se duas concentrações (solução matriz mais concentrada e solução diluída
obtida a partir da solução matriz) para cada espécie com o objetivo de minimizar o erro
fotométrico que é fornecido por cada equipamento na determinação da transmitância e
consequentemente da absorbância e assim, encontrarmos valores mais confiáveis de
concentração dos analitos em solução por estarem na faixa de menor erro possível que
corresponde a faixa permitida para a leitura de trabalho que pode ser visualizada através
de um gráfico.
Neste caso, utilizamos soluções padrão para o comprimento de onda de 440 nm, de
concentração mais baixa de dicromato porque corresponde ao comprimento de onda de
máxima absorção da substância e concentração mais alta de permanganato porque ele
absorve muito pouco neste λ.
A mesma coisa para o comprimento de onda de 545 nm, utilizamos soluções padrão de
concentração mais baixa de permanganato porque corresponde ao comprimento de onda
de máxima absorção dele e concentração mais alta de dicromato porque ele absorve
muito pouco neste λ, de modo a garantir que o resultado obtido esteja dentro da faixa
de absorbância que corresponde ao menor erro possível para a determinação da
concentração das espécies de interesse.
3 – A Figura 1 representa o espectro molecular na região do UV-visível da
substância X. Com base no espectro, determine qual o λ de trabalho. Justifique sua
resposta.
Figura 1. Espectro molecular na região do UV-vis da substância X.
O comprimento de onda de trabalho corresponde ao comprimento de onda de máxima
absorção da substância X e onde ocorre a menor variação de absorbância em relação aos
outros comprimentos de onda. Através da análise do gráfico, pode-se observar o ponto
de máximo do espectro molecular que corresponde ao comprimento de onda de 460 nm.