Praticas_de_Quimica_Industrial_I

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Química Analítica 
QM4250 
 
 
Laboratório 
 
 
 
 
Este material de distribuição gratuita é de uso da disciplina 
de Química analítica. 
 
 
 
 
 
 
Material disponível em: http://www.fei.edu.br/moodle 
 
 
 
Profa. Dra. Andreia de A. Morandim Gianetti 
Prof. Dr. Marcos Makoto Toyama 
 
 
 
 
São Bernardo do Campo 
20 Semestre de 2015 
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PROGRAMA DA DISCIPLINA- QM4250 
 
Profa. Andréia Morandim – Teoria – Segundas-feiras das 13:40 às 15:20 
Prof. Marcos M.Toyama– Laboratório –Segundas e sextas das 15:30 às 19:00 
 Quartas das 09:10 às 12:40 
 
Teoria 
 
Data Tema ou atividade Data Tema ou atividade 
03/08 Apresentação da disciplina 05/10 Titulação redox. 
10/08 Equilíbrio químico. 19/10 Titulação complexométrica 
17/08 Introdução à titulação. 26/10 Titulação complexométrica. 
24/08 Titulação ácido/base. 09/11 Titulação de precipitação. 
31/08 Titulação ácido/base 16/11 Gravimetria. 
14/09 Titulação redox. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aulas de laboratório - segundas e sextas – QM4250 
 
Data Atividade ou Experimento Data Atividade ou Experimento 
03/08 Introdução. Medidas e erro. 05/10 Permanganometria 
07/08 Manuseio de vidraria. 
 
09/10 Determinação do teor de oxigênio 
em água oxigenada 
10/08 Aferição de aparelhagem e preparo 
de soluções. 
19/10 Determinação de Fe2O3 num 
minério. 
14/08 
 
Padronização de soluções. 23/10 Determinação de vitamina C em 
suplemento. 
17/08 
 
Prova Prática 26/10 Determinação de Cálcio em leite 
Integral 
21/08 Estatística aplicada à análise I 30/10 Determinação de Mg(OH)2 no leite 
de magnésia por complexometria 
24/08 Estatística aplicada à análise II 06/11 
Argentometria 
28/08 
 
Determinação de CH3COOH em 
vinagre 
09/11 Discussão e Montagem do 
Cronograma para Projeto 
31/08 Determinação de AAS em 
comprimido 
13/11 Projeto – análises 
04/09 
 
Determinação de Ni em ligas. 16/11 Projeto – análises 
Entrega do Relatório Escrito e 
Apresentação das Tabelas 
Comparativas 
11/09 
 
Determinação de Ni em ligas 
14/09 Determinação de Ni em ligas. 
Determinação de H3PO4 
 
18/09 Exercícios 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aulas de laboratório - quartas – QM4250 
 
Data Atividade ou Experimento Data Atividade ou Experimento 
05/08 Introdução. Medidas e erro. 
Manuseio de vidraria. 
 
07/10 Permanganometria 
Determinação do teor de oxigênio 
em água oxigenada 
12/08 Aferição de aparelhagem e preparo 
de soluções. 
Padronização de soluções. 
21/10 Determinação de Fe2O3 num 
minério. 
Determinação de vitamina C em 
suplemento 
19/08 
 
Prova Prática 
Estatística aplicada à análise I 
28/10 Determinação de Cálcio em leite 
Integral 
Determinação de Mg(OH)2 no 
leite de magnésia por 
complexometria 
26/08 Estatística aplicada à análise II 
Determinação de CH3COOH em 
vinagre 
04/11 Argentometria 
Discussão e Montagem do 
Cronograma para Projeto 
02/09 
 
Determinação de AAS em 
comprimido Determinação de Ni em 
ligas 
11/11 
Projeto – análises 
Entrega do Relatório Escrito e 
Apresentação das Tabelas 
Comparativas 
09/09 
 
Determinação de Ni em ligas 
Determinação de H3PO4 
 
16/09 Determinação de Ni em ligas 
Exercícios 
 
 
 
 
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Critério de Avaliação 
 
 
 
 
 
onde F é um fator atribuído à nota de laboratório (L): 
 
 
 
 
onde: R é a média dos relatórios, C um conceito atribuído ao trabalho em laboratório e 
PL a nota da prova prática de laboratório e Pr a nota do projeto de laboratório. 
 
O conceito de desempenho do aluno (Trabalho em laboratório) leva em conta os 
seguintes fatores: 
 Ausência, durante o experimento, sem autorização prévia do professor; 
 Falta de EPI (avental, óculos de segurança, calçado fechado, cabelo comprido 
preso, calças compridas e outros que se fizerem necessários); 
 Ingerir quaisquer alimentos e/ou bebidas no interior do laboratório; 
 Atender ou falar ao celular ou qualquer outro aparelho de comunicação durante o 
experimento; 
 Negligência no manuseio de vidraria, reagentes e outros equipamentos de 
laboratório; 
 Deixar o experimento inacabado; 
 Distrair-se ou distrair os colegas com brincadeiras; 
 Provocar acidentes por desatenção ou negligência; 
 Desrespeitar os colegas, o professor ou o técnico responsável. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Aproveitamento: 0,5.
3
2
21 




 
 F
PP
A 
Laboratório: 
10
Pr25,15,15 

PLCR
L 
 
6 
 
 
 
O fator F é dado pelas seguintes faixas de notas de laboratório: 
 
L F 
9,0-10,0 1,20 
8,5-8,9 1,15 
8,0-8,4 1,10 
7,0-7,9 1,05 
6,0-6,9 1,00 
5,0-5,9 0,90 
4,0-4,9 0,80 
< 4,0 0,50 
 
Nas aulas de laboratório, em atendimento às normas de segurança, é obrigatório 
o uso de avental (jaleco), calçado fechado, calça comprida e óculos de segurança, além 
das luvas de borracha, quando solicitado. 
 É vedada a utilização nas provas de calculadoras ou de dispositivos eletrônicos 
com capacidade de armazenamento de texto. A única consulta permitida em prova é ao 
formulário oficial impresso na mesma, semelhante ao fornecido para as aulas. 
 Na prova parcial P1 constarão da avaliação todos os tópicos lecionados até a data 
da mesma, indicados na relação de aulas fornecida nas páginas seguintes. Na prova P2 
constarão todos os tópicos lecionados até a data da mesma, com ênfase nos tópicos 
lecionados entre as datas de P1 e P2. Para quaisquer substitutivas (P3, por exemplo), 
constarão da avaliação todos os tópicos lecionados durante o semestre. 
Bibliografia recomendada: 
- BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 3a ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2003. 
- HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 5ª ed. Rio de Janeiro:LTC, 2001. 
- SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química 
Analítica, 8ª ed. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. 
- VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa, 6a Ed. Rio de Janeiro: LTC,2008. 
 
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Noções de segurança no laboratório (Principais Normas) 
 
 Sempre usar avental, de preferência de algodão (evitar tecido sintético ), com 
mangas longas e na altura dos joelhos, óculos de segurança, sapato fechado ou tênis e 
calça comprida. Não venham com roupas novas! 
 Pessoas que tenham cabelos compridos devem mantê-los presos enquanto estiverem 
no laboratório. 
 É terminantemente proibido fumar, beber e comer no laboratório. jamais utilizar 
vidraria do laboratório para se alimentar. Um exemplo típico que não deve ocorrer em 
laboratórios. aquecer água para fazer café utilizando um béquer que já tenha sido 
utilizado em alguma experiência. 
 Quando estiver trabalhando em um laboratório, você deve: localizar o lava-olhos e 
localizar o chuveiro de emergência. 
 Em caso de acidente, por menor que o julgue, comunicar imediatamente o técnico ou 
o professor. 
 Caso sinta odor de vazamento de gás, avisar imediatamente o professor responsável 
ou o técnico. 
 Evitar passar a mão nos olhos ou à boca quando estiver no laboratório. Ao terminar, 
lavá-las adequadamente com água e sabão. 
 Nunca correr dentro do laboratório. Movimentar-se com calma. 
 Ao se retirar do laboratório, certificar-se de que todas as torneiras de gás e água 
estão fechadas, desligar todos os aparelhos, deixar seu material de bancada limpo e 
lavar as mãos. 
 Utilizar sempre a capela ao manusear reagentes que exalam gases tóxicos. 
 Nunca pipetar com a boca. Usar sempre a pera de borracha. 
 Para sentir o odor de uma substância, não colocar seu rosto diretamente sobre o 
recipiente. Em vez disso,com sua mão, trazer um pouco do vapor para você. 
 Não retornar reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados. 
Evite circular com eles pelo laboratório. 
 Sempre adicionar ácido à água. Nunca adicionar água ao ácido. 
 Não aquecer substâncias em recipientes totalmente fechados. 
 Ao aquecer líquidos, colocar sempre pedras de ebulição. 
 Manipular produtos corrosivos usando óculos de segurança e luvas de PVC. 
 Sólidos e líquidos inflamáveis devem ser aquecidos apenas em mantas e chapas 
elétricas. Evite trabalhar próximos a chamas. 
 Abrir os frascos o mais longe possível do rosto e evitar respirar naquele exato 
momento. 
 
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 Antes de usar reagentes que não conheça, consultar a bibliografia adequada e 
informar-se sobre como manuseá-los e descartá-los. Conhecer também a toxicidade das 
substâncias, bem como o que fazer em caso de um acidente. Existem handbooks de 
segurança para laboratório onde é descrita toda informação necessária sobre a toxicidade 
dos reagentes. O livro Merck Index é uma ótima referência.. 
 Não jogar solventes e sais de metais pesados ( Hg, Ag, Pb, Cr, etc.) na pia. Colocar 
sempre em frascos de resíduos devidamente identificados. 
 Ao introduzir espátula, pipeta ou outro objeto qualquer nos frascos de reagentes, 
verificar se estes objetos estão limpos e secos. 
 Cuidado ao aquecer recipientes de vidro diretamente na chama; sempre que 
possível, utilizar tripé e tela, luvas de amianto ou pinça de madeira, no caso de tubos. 
 Sempre verificar a voltagem do equipamento ( 110/220 V ) antes de ligá-lo. 
 Limpar sempre a bancada, principalmente quando deixar vazar qualquer substância 
química que possa causar danos ao experimento, a você e aos seus colegas. 
 
Equipamentos de proteção coletiva 
 
1. Capela de uso geral: utilizada para os diversos tipos de análise que incluam o 
manuseio de substâncias químicas ou particuladas. 
2. Chuveiro de emergência: quando ácidos, bases ou quaisquer outras substâncias 
tóxicas entrarem em contato com a pele do indivíduo. Sua localização deve 
permitir acesso fácil e rápido. 
3. Lavador de olhos: quando ocorrerem respingos no rosto e nos olhos durante 
operações laboratoriais. Fazer a lavagem com os olhos bem abertos !. 
 
Equipamentos de proteção individual – EPI 
 
1. Pipetadores mecânicos (peras de borracha) e automáticos: impedem que 
substâncias sejam ingeridas pelo indivíduo durante a pipetagem. 
2. Avental ou Guarda-Pó: protege as roupas contra borrifos químicos ou biológicos e 
também proteção adicional ao corpo. Deve ser de algodão puro e cobrir 
completamente as roupas e ter mangas compridas. 
3. Luvas de proteção: oferecem proteção contra queimaduras químicas, riscos 
biológicos, calor ou frio excessivos, mordidas e outros riscos físicos, além de 
fornecerem elevado grau de proteção contra dermatites. Devem ter as seguintes 
características: baixa permeabilidade, alta resistência e boa flexibilidade. 
 
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4. Óculos de segurança e protetores faciais: contra impacto, penetração de materiais 
estranhos, reagentes químicos, culturas microbianas, material biológico, emissão 
de fagulhas de vidro, emissão de vapores, ocorrência de refluxos, radiações. 
5. Mantas contra-fogo: utilizadas em caso de incêndio. 
6. Máscara de proteção respiratória: usada em operações que envolvem a geração 
de vapores tóxicos. 
Cuidados necessários em operações de rotina no laboratório 
 
 Pesagem – Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a 
massa a ser pesada, devem ser observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do 
zero e a limpeza do prato da balança. 
 
 Prevenindo correntes de ar: Um escudo contra correntes de ar é fundamental em 
uma balança analítica. Esses escudos são geralmente cubas de vidro removíveis, ou mais 
simplesmente, portas de vidro, que previnem o movimento dos pratos da balança que 
possam ser causados pela passagem de correntes de ar, o que iria certamente promover 
a flutuação da leitura da massa sendo pesada. Assim, protegendo-se o prato da balança 
com um escudo anticorrentes de ar pode-se obter uma única e constante leitura de uma 
massa. Algumas balanças possuem uma luz que acende quando ela está estabilizada. 
 
 
 Frasco de pesagem: “nunca pese uma amostra diretamente sobre o prato da 
balança!“ Use um bequer, ou um frasco Erlenmeyer, dependendo das etapas 
subseqüentes do experimento que você se prepara para fazer. 
 
 Pesando por Diferença: Pesar por diferença é um excelente método para a 
determinação da massa de um reagente. Se você vai utilizar uma balança eletrônica, 
existem dois métodos de pesagem por diferença: o manual e o automático. 
 
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Como elaborar um fluxograma 
 
 Antes de entrar no laboratório para desenvolver qualquer trabalho, deve-se saber 
exatamente quais procedimentos deverão ser seguidos. Portanto, para que uma 
atividade experimental seja bem sucedida é necessário que se faça um planejamento. 
Uma das formas de facilitar a interpretação de um roteiro de experimento é representá-
lo de forma diagramática como em um fluxograma. A seguir estão descritos os símbolos 
comumente usados para a montagem de um fluxograma. 
a) Os nomes, fórmulas e quantidades dos materiais iniciais (reagentes) são escritos em 
um retângulo colocado no começo do diagrama. A partir da base do retângulo traça-se 
uma linha vertical que chega até a fase operacional seguinte; 
b) A adição de um reagente aos materiais iniciais é indicada por meio de uma flecha 
perpendicular à linha vertical que une as duas fases do processo; 
c) Indica-se a retirada de uma porção da mistura da reação com uma flecha que parte da 
linha vertical. A porção separada ficará entre duas linhas horizontais paralelas; 
d) As operações realizadas na mistura reacional que não impliquem em separação de 
componentes devem ser representadas pela interrupção da linha vertical, por duas linhas 
horizontais paralelas. A descrição da operação fica compreendida no espaço entre duas 
linhas; 
e) Uma operação que implique na separação dos componentes da mistura é indicada 
traçandose uma linha horizontal no fim da linha vertical. O nome da operação é escrito 
entre parênteses, debaixo da linha horizontal. Os produtos resultantes de uma operação 
de separação são encerrados em retângulos, os quais são unidos por linhas verticais às 
extremidades da linha horizontal; 
f) Os produtos resultantes de qualquer operação também são fechados em retângulos; 
Exemplo: 
 
 
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Aula 1. Manuseio de Vidraria 
 
VIDRARIA E EQUIPAMENTOS EM GERAL 
 
Boa parte do material de um laboratório de ciências naturais é de vidro em função 
da transparência e demais propriedades desse material, que variam conforme o tipo de 
vidro do qual é feito: 
 Vidro comum – não podem ser aquecidos, pois não resistem a variações bruscas 
de temperatura. Possuem baixa resistência química e mecânica. São os que 
apresentam o menor custo. 
 Vidro Pirex – é resistente ao choque térmico (tem baixo coeficiente de dilatação). 
Possui boa resistência química, suportando ácidos fortes, cloro, bromo e solventes 
orgânicos como benzeno e fenol. É atacado pelos ácidos fluorídrico e fosfórico 
concentrado e a quente e por soluções de bases fortes como soda cáustica e 
potassa cáustica. São os mais utilizados em laboratório, apesar do custo elevado. 
 Vidro de quartzo fundido – muito resistente a variações bruscas de temperatura. 
Dificilmente fusível. Não apresenta desgaste químico. Somente é atacado por 
ácidos fluorídrico e fosfórico concentrado e a quente e por bases fortes em fusão. 
São translúcidos ou transparentes e os que apresentam maior custo. 
São inúmeras as atividades realizadas em um laboratório, dentre as quais podem ser 
citadas a pesagem de amostras sólidas e a dissolução destas, na preparação de soluções, 
a mediçãode volumes de líquidos, tais como ácidos e mesmo água na diluição e 
preparação de uma solução etc. Para cada caso, há a vidraria adequada. O conhecimento 
do uso de cada vidraria garantirá o sucesso na realização do trabalho experimental. 
A seguir estão ilustradas inúmeras vidrarias e outros instrumentos de laboratório, 
com respectivas funções: 
 
 
 
 
 
 
 
 
Béquer Bastão ou 
bagueta de 
vidro 
Erlenmeyer Balão 
Tubo de Ensaio 
 
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Béquer: Recipiente com ou sem graduação. Usado para dissolver amostras sólidas, que 
nele também poderão ser pesadas, com auxilio de uma balança. Também se destina ao 
aquecimento de líquidos, recristalização e realização de reações entre soluções etc. 
 
Baquetas ou bastões de vidro: Empregados para ajudar a dissolver sólidos na 
preparação de soluções. Quando um líquido é transferido de um recipiente para outro de 
boca pequena, os bastões de vidro também podem ser usados para auxiliar na 
transferência, colocando-se a ponta do bastão na entrada do recipiente que receberá o 
líquido e inclinando o outro recipiente sobre o bastão, tocando-o, de modo que o líquido 
escoa pelo bastão. 
 
Erlenmeyer: Frasco utilizado nas titulações (volumetrias). A titulação é uma técnica de 
análise química que visa descobrir a concentração de uma solução problema (titulado), 
usando uma solução de concentração conhecida (o titulante), contendo uma substância 
que reaja rapidamente com aquela presente na solução problema. 
 
Balões: Podem ser de fundo chato ou redondo. São usados para acondicionar soluções 
que serão submetidas à destilação ou para reações. Os balões de fundo redondo são 
adequados para encaixe em mantas aquecedoras, se o aquecimento for necessário, 
enquanto os de fundo chato vão para chapas que são planas ou bico de Bunsen, neste 
último caso, sendo posicionados sobre uma tela de amianto (que também é plana). 
 
Tudos de ensaio: Destina-se, principalmente, à realização de reações em pequena 
escala, onde a observação do fenômeno é o principal objetivo. 
 
 
 
 
 
Bureta Pipeta Pipeta Balão Funil de Provetas 
 Volumétrica Graduada Volumétrico Separação 
 
 
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Bureta: Instrumento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o 
escoamento de líquidos de forma controlada e é empregada nas titulações juntamente 
com o erlenmeyer. Ao se proceder a titulação, a solução titulante é, geralmente, 
transferida para a bureta e, no erlenmeyer, fica a solução a ser titulada juntamente com 
um indicador (substância que muda de cor com o término da reação, permitindo ao 
analista saber quando foi atingido o ponto final ou ponto de equivalência). 
 
Pipetas: Instrumentos calibrados para medidas precisas de volume. Usadas para a 
transferência de pequenas quantidades de líquidos. As pipetas volumétricas têm volume 
fixo enquanto que as graduadas permitem a transferência de volumes diferentes, que se 
mede através da escala existente em seu corpo. 
 
Balão volumétrico: 
Recipiente calibrado de precisão, utilizado no preparo de soluções de concentrações 
definidas. Ao se preparar uma solução aquosa, o sólido, previamente pesado, é 
dissolvido em um béquer, e essa solução inicial é transferida ao balão volumétrico. 
 
Funil de separação: 
Usado para separar líquidos imiscíveis entre si, tais como água e clorofórmio, hexano e 
metanol, éter de petróleo e etanol etc. 
 
Proveta: É usada para fazer medidas aproximadas de volumes. Não é adequada para 
preparar soluções quando o valor definido da concentração for um fator importante. 
 
 
 
 
Funil Funil Kitassato Condensadores Balão Suporte 
Simples Büchner Destilação Universal 
 
 
 
javascript:void(0)
 
15 
 
Funil simples: Usado para separar sólido insolúvel de líquidos, pela força da gravidade. 
Dentro do funil é encaixado um pequeno papel de filtro adequado, sobre o qual a 
amostra será despejada. 
 
Funil de Büchner e Kitassato: Quando a mistura heterogênea contém um sólido 
finamente dividido, para acelerar a filtração, pode ser usado um sistema formado por um 
funil de Büchner posicionado sobre um kitassato (figura abaixo), e este ligado a uma 
bomba de vácuo. O vácuo forçará a passagem do líquido pelo papel de filtro, tornando a 
filtração mais rápida. 
 
 
Condensadores: Destina-se à condensação dos vapores formados no aquecimento de 
líquidos, nas destilações ou nas reações conduzidas com refluxo (refluxar é fazer o 
solvente retornar ao meio reacional continuamente). 
 
Balão de destilação: Usado para acondicionar a mistura líquida que deverá ser 
submetida a uma destilação simples. 
 
Suporte universal: 
Tem como finalidade fixar vidrarias, conexões, colunas de condensação e demais 
material que precisam ser bem fixados em diferentes alturas e posições. 
 
 
 
 
 
 Garra Cadinho Espátula Pisseta Cápsula de Pêras 
 Porcelana 
 
 
 
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Garra: Prendedor da vidraria no suporte universal. 
 
Cadinho: É empregado para levar amostras sólidas que serão calcinadas (queimadas em 
fornos do tipo mufla, em altas temperaturas). 
 
Espátula: Destina-se à transferência de sólidos dos seus frascos, para pesagem e 
preparação de soluções. 
 
Pisseta: Também denominado frasco lavador. É um dispositivo prático para auxiliar na 
limpeza de instrumentos ou vidraria em geral durante o seu uso na bancada, ou para 
completar volumes quando na aferição destes. 
 
Cápsula de porcelana: Usada no auxílio da evaporação de líquidos com fins de separar 
destes sólidos existentes. 
 
APLICAÇÕES E PROCEDIMENTOS CORRETOS NO USO DA VIDRARIA 
 
Como visto no item anterior, a vidraria para uso em laboratório é diversificada em 
função dos diferentes usos e aplicações requeridas nas atividades experimentais. Para 
cada ação no laboratório há o instrumento ou o frasco mais apropriado e o procedimento 
correto. Algumas ações corriqueiras realizadas em laboratório são: 
 Ensaios químicos, nos quais se observa a reação química; 
 Pesagem de sólidos; 
 Dissolução de sólidos; 
 Transferência de líquidos; 
 Preparação de soluções com concentração definida; 
 Separação de misturas heterogêneas sólido-líquido; 
 Separação de misturas de líquidos imiscíveis; 
 Análise volumétrica (quantitativa); 
 Medidas de volume de líquidos em geral. 
 
Transferência De Líquidos: 
Alguns reagentes são líquidos e vêm concentrados e em frascos apropriados. Dois 
exemplos são: ácido clorídrico e ácido sulfúrico. Para preparar soluções com 
concentração conveniente (diluída), tomamos uma pequena quantidade do líquido 
desejado e dissolvemos em água. Diferentemente dos sólidos, o procedimento não 
envolve a pesagem do líquido, mas a transferência de um certo volume desse líquido, 
retirado do frasco de origem, para o recipiente apropriado (béquer, balão volumétrico 
etc.). Outras situações em que se realiza a transferência de líquidos são, por exemplo, o 
 
17 
 
transporte de água destilada do destilador ou pote reservatório para algum recipiente. 
Isso pode ser feito em béqueres, provetas, balões etc. dependendo da precisão requerida 
na medida de volume. Por exemplo, ninguém vai medir o volume de água em um 
béquer, quando a medida de volume deve ser muito precisa! Num processo de 
separação, talvez seja necessário retirar o líquido de uma mistura heterogênea, ou 
mesmo transferir um líquido de um frasco para outro. Nesses casos, costuma-se usar um 
bastão de vidro e sobre este o líquido é derramado, para facilitar a transposição. 
 
O uso da pipetaPara preparar uma solução diluída e de concentração definida, a partir de um 
líquido, devemos usar a pipeta. Há dois tipos básicos de pipetas: volumétrica e 
graduada. Uma pipeta volumétrica é usada para a transferência de um volume fixo de 
líquido, com precisão maior que as pipetas graduadas. Já a pipeta volumétrica, apesar de 
menos precisa que as graduadas, permite a transferência de volumes variáveis de 
líquido. Para succionar o líquido e encher a pipeta, devemos usar uma bomba manual, 
também conhecida como pêra. Nunca a boca! E não devemos pegar a pipeta de qualquer 
forma. O procedimento correto é o seguinte: seguramos a pipeta, próximo do orifício 
superior, empregando para isso o polegar e os três últimos dedos da mão (excluindo o 
indicador). Com o dedo indicador, fechamos o orifício superior, a fim de segurar o líquido 
que estiver em seu interior e impedindo que ele escorra em qualquer lugar. Se houver 
uma pêra conectada na pipeta, não será necessário fechar o orifício superior com o dedo 
indicador. O que não se deve fazer é fechar esse orifício com o dedo polegar. 
 
Titulação 
As titulações são amplamente utilizadas em química analítica para determinar 
ácidos, bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, proteínas e muitas outras espécies. 
As titulações são baseadas em uma reação entre o analito (componente a ser 
determinado numa amostra) e um reagente padrão conhecido como titulante. A reação 
de estequiometria é conhecida e através dela o volume ou massa do titulante, é 
determinado e usado para obter a quantidade do analito. 
 As vantagens da titulometria são diversas, motivo pelo qual estas ainda 
desempenham grande papel na química analítica moderna. Dentre tais vantagens estão a 
precisão (0,1 %); os métodos são relativamente baratos, com baixo custo unitário por 
determinação; tais métodos podem ser automatizados e, geralmente, empregados para 
calibrar ou validar análises de rotina feitas com instrumentos. As análises volumétricas 
são divididas em quatro grupos: volumetria de neutralização ou ácido-base, é um 
método de análise baseado na reação entre íons H3O
+ (hidrônio) e OH – (hidroxila); 
 
18 
 
volumetria de precipitação, baseia-se na formação de um composto pouco solúvel; 
volumetria de óxido-redução, quando numa reação química ocorre transferência de 
elétrons; volumetria de complexação, quando existe a formação de complexos estáveis 
que servem como base para a titulação . 
Termos usados em titulometria volumétrica 
Termo Definição 
 Solução Padrão Reagente de concentração conhecida que é usado 
para fazer uma análise volumétrica (titulante) 
 Ponto de Equivalência Ponto teórico alcançado quando a quantidade 
adicionada de titulante é quimicamente equivalente 
a quantidade de analito na amostra 
 Ponto Final Ponto onde se pode determinar o fim da reação, 
ocorre uma alteração física associada à condição 
geralmente a mudança de coloração por ação de um 
indicador, formação de um complexo ou uma 
precipitação 
 Indicadores Substância adicionada ao analito para se obter uma 
alteração física visível, modificação de coloração 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
19 
 
Aula 2. Aferição de Aparelhagem e preparo de solução aquosa de 
ácido clorídrico 
1. Aferição de um balão volumétrico de 50,00 mL 
Determine a massa de um balão volumétrico de 50,00 mL limpo e seco. Complete 
com água destilada até o traço da referência e determine a massa do sistema. Anote a 
temperatura do ar e da água. A partir dos dados experimentais, corrija a massa de água 
devido ao empuxo e calcule o volume correspondente de água na temperatura 
determinada. Determine o fator de correção para o volume do balão. 
 O mesmo procedimento é válido para outros aparatos volumétricos, como bureta, 
pipeta e pipeta volumétrica. 
1.2. Cálculos 
A massa corrigida para a água é dada por: 
 
onde m é a massa corrigida (para o vácuo), da a densidade do ar tabelada para a 
temperatura de trabalho 1 (tar), dp (8g/cm
3) a densidade dos pesos de calibração e d a 
densidade da água na temperatura de trabalho 2 (tágua). 
 O cálculo do volume correspondente de água é dado pela densidade na 
temperatura de trabalho 2 (tabelada). Calcule o fator de correção para o volume lido no 
balão. 
2. Preparação de uma solução aquosa de ácido clorídrico 
Em uma proveta de 250 mL, coloque um volume suficiente de uma solução em 
estoque de HCl (aq), a fim de determinar a densidade da mesma com o auxílio de um 
densímetro. A partir da densidade medida, calcular o volume necessário para a 
preparação de 500,0 mL de uma solução de concentração 0,100 mol L-1, por meio da 
comparação dos valores de densidade relativa com a concentração. Com o auxílio de 
uma microbureta, transfira o volume de solução necessário para o balão volumétrico. 
Complete com água destilada até o traço da referência. A concentração correta desta 
solução será determinada na próxima aula de laboratório. 
 

















d
d
d
d
m
m
a
p
a
1
1´
 
20 
 
2.1 Cálculos 
 A tabela da densidade relativa de solução de ácido clorídrico em função da 
concentração está dada abaixo. 
 
Tabela 1. Relação entre concentração e densidade relativa do ácido clorídrico 
(extraído de Morita e Assumpção - Manual de soluções, reagentes e solventes) 
 
15
4d 
[HCl] / 
mol L-1 
wHCl / 
% 
 / 
g L-1 
15
4d 
[HCl] / 
mol L-1 
wHCl / 
% 
 / 
g L-1 
1,005 0,32 1,15 12 1,100 6,03 20,01 220 
1,010 0,60 2,14 22 1,110 6,66 21,92 243 
1,015 0,88 3,12 32 1,120 7,32 23,82 267 
1,020 1,15 4,13 42 1,130 7,97 25,75 291 
1,030 1,73 6,15 63 1,140 8,63 27,66 315 
1,040 2,33 8,16 85 1,150 9,32 29,57 340 
1,050 2,93 10,17 107 1,160 10,02 31,52 366 
1,055 3,23 11,18 118 1,170 10,72 33,46 391 
1,060 3,53 12,16 129 1,175 11,08 34,42 404 
1,070 4,17 14,17 152 1,180 11,47 35,39 418 
1,080 4,77 16,15 174 1,190 12,13 37,23 443 
1,090 5,40 18,11 197 1,200 12,87 39,11 469 
 
 Uma vez determinada a densidade e a sua correlação com a concentração inicial 
de solução, a partir do volume e da concentração finais de HCl (aq), calcular o volume 
necessário a ser transferido para o balão volumétrico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
21 
 
Aula 3. Volumetria de Neutralização – Padronização de solução 
aquosa de ácido clorídrico com padrão primário 
 
Em um erlenmeyer limpo e seco de 250 mL, coloque aproximadamente 0,2 g de 
padrão primário de carbonato de sódio (Na2CO3), suficiente para neutralizar cerca de 40 
mL de solução aquosa de ácido clorídrico 0,1 mol L-1. Adicione cerca de 50 mL de água 
para a dissolução do sal e a esta adicione 3 gotas de solução aquosa de alaranjado de 
metila a 0,1%. Titular com a solução aquosa 0,1 mol L-1 de ácido clorídrico (bureta), 
prosseguindo até que a solução contida no erlenmeyer mude de cor. Aqueça a solução 
para eliminar o CO2 residual originado na reação. Deixe resfriar até a temperatura 
ambiente. É possível que em alguns casos seja notado que há um retorno à cor original 
da solução. Se necessário, acrescente mais algumas gotas de solução ácida até que a cor 
do indicador torne a mudar. Anote o volume de titulante consumido. Calcule a 
concentração correta da solução de ácido. As análises deverão ser realizadas em 
duplicata. 
 
Cálculos 
 Calcular a concentração correta de ácido clorídrico para as duas medidas 
realizadas 
 
 
Relatório 1 
 Para o relatório, discuta os dados das experiências 1 e 2 e responda: 
 a) O que é e para que serve o padrão primário? 
 b) Qual a razão da escolha do indicador usado na experiência 2? 
 Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia (não esqueça de colocar as páginas 
consultadas). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
22 
 
Aula 4. Estatística Aplicada à Análise 
Métodos Analíticos: 
a) Clássicos: gravimetria, volumetria;b) Ópticos: Espectroscopia de Emissão, Espectroscopia de Absorção, Turbidimetria, 
Nefelometria, Polarimetria e Refratometria; 
c) Eletroanalíticos: Potenciometria, Condutimetria, Polarografia, Amperometria, 
Coulometria; 
d) Diversos: Espectrometria de Massa, Condutividade Térmica, Radioquímica 
 
Análise Química: 
a) Qualitativa: revela a identidade dos elementos e compostos na amostra 
b) Quantitativa: indica a quantidade de cada substância na amostra 
Os passos de uma análise química são: 
 Definição do problema; 
 Escolha do método (pesquisa); 
 Amostragem; 
 Pré-tratamento da amostra; 
 Avaliação (análise estatística dos resultados); 
 Ação: o que fazer com o resultado 
 
Teoria dos Erros 
Quando realizamos diferentes medidas, os resultados obtidos diferirão, em maior 
ou menor extensão, do valor verdadeiro, de uma parte, e também entre si. Por isso 
devemos considerar alguns conceitos importantes: 
 EXATIDÃO: fidelidade = concordância entre o valor obtido e o valor 
verdadeiro; 
 PRECISÃO: reprodutibilidade = concordância entre si de uma série de medidas 
da mesma qualidade. 
Exemplo: 
 
 
 
23 
 
Toda medida possui uma incerteza associada, chamada de erro experimental. 
Pode haver alto ou baixo grau de confiança, nunca certeza absoluta. Os erros 
experimentais são classificados em: 
ERROS SISTEMÁTICOS: reprodutível, passível de correção. Normalmente estão 
relacionados ao método analítico, com a capacidade técnica do analista, com 
imperfeições e limitações do equipamento, etc. 
ERROS ALEATÓREOS: não controlado, não pode ser corrigido. Não se consegue prever 
nem eliminar tais erros mas podemos minimizar seus efeitos através de um tratamento 
estatístico dos dados experimentais. 
Estatística: Populações, Amostras e Distribuições 
 
População: qualquer coleção de indivíduos ou valores, finita ou infinita. 
 
Amostra: uma parte da população, normalmente selecionada com o objetivo de se fazer 
inferências acerca da população. 
 
Amostragem aleatória: processo de seleção da amostra em que cada membro da 
população tem a mesma probabilidade de ser escolhido. 
 
Quando temos uma amostra muito grande, dividimos os resultados em intervalos 
menores e calculamos a frequência relativa correspondente a este intervalo e podemos 
representar o resultado através de um histograma. 
 
 
 
 
24 
 
As características do histograma são representadas por grandezasa estatísticas 
que recebem o nome de média aritmética (ou simplesmente média) e desvio padrão. 
Média Aritmética:localização de um conjunto de dados (tendência central) 
Desvio Individual: dá a medida do espalhamento. 
Variância Amostral: média dos quadrados dos desvios. 
Desvio Padrão Amostral: raiz quadrada da variância amostral. 
 
Temos então: 
 
 
25 
 
Para amostras (número pequeno de medidas) a média e desvio padrão são 
representados por e S respectivamente, enquanto que para populações (número grande de 
medidas) são representados por μ e σ. 
 
Lei da Distribuição Normal 
 
Grande parte dos sistemas reais possui uma distribuição de valores chamada de 
distribuição normal. A probabilidade de um valor se encontrar num dado intervalo é: 
 
 
 
 
 
Graficamente: 
 
 
 
 
x
2
2
2
)(
2
1
)2(
1
)( 





x
edxxf
 
26 
 
 
Distribuição Normal padrão (média=0 e variância=1) 
 
 
 
 
Graficamente: 
 
 
 
A probabilidade de que o valor de uma variável aleatória x, de densidade de 
probabilidade f(x) seja observada no intervalo [a,b] é: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Não é necessário o cálculo de cada integral. Existem tabelas que podem ser 
consultadas. Para isto, é necessário padronizar a variável aleatória x, obtendo uma nova 
variável z (admensional): 
 
 
 
2
2
1
2
)2(
1
)(
x
exf




b
a
dxxfbxaPbxaP )()()(
6826,0)()(  




 dxxfxP
9973,0)()33(
3
3
 




 dxxfxP
s
xxx
z





 dzedzzf
z
2
2
1
2
)2(
1
)(



 
27 
 
O valor numérico de z representa o afastamento do valor de x em relação à 
média populacional μ (medidos em desvios padrão). Assim temos: 
 
Se z = 2 o valor de x está dois desvios padrão acima da média. 
A probabilidade de z se encontrar num intervalo [a,b] é dada pela área da curva de 
distribuição normal, externas ao intervalo [a,b]. Por exemplo, qual a probabilidade de z 
estar no intervalo [0; 2,17]? 
 
E qual a qual a probabilidade de z estar no intervalo [-1; 2,]? 
 
 
 
 
 
 
A partir de uma dada observação podemos estabelecer um intervalo de confiança para a 
média populacional, dada por: 
 
z corresponde ao ponto da distribuição no nível de confiança desejado (tabelado): 
 
Distribuição Normal PadrãoDistribuição Normal Padrão
z
(0 2,17) ?P Z  
(0 2,17) 0,4850P Z  
0
0 , 0 2
0 , 0 4
0 , 0 6
0 , 0 8
0 , 1
0 , 1 2
0 , 1 4
0 5 1 0 1 5 2 0- +0 z
(0 )P Z z 
Zxi . 
Distribuição Normal Padrão (Exemplos)
( 1 2) ?P Z   
( 1 2) 0,4772 0,3413 0,8185P Z     
= +
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0 5 10 15 20- +0 2-1
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0 5 10 15 20- +0 1
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0 5 10 15 20- +0 2
0,4772 0,3413
 zxzx ii 
N
z
x

 
 
28 
 
 
Tabela Nível de Confiança: 
Nível de Confiança (%) Z 
50 0,67 
68 1,00 
80 1,29 
90 1,64 
95 1,96 
99 2,58 
99,7 3,00 
99,9 3,29 
 
Teste t-Student 
 
Se não conheço o valor do desvio-padrão populacional, utilizamos uma nova variável t: 
 com limite de confiança de 
 
Se desejo comparar o valor de médias de dois grupos de dados 1 e 2 e verificar se são 
estatisticamente diferentes, devo calcular o valor de t, onde onde Sg é o desvio-padrão 
agrupado de 1 e 2 . 
 
 
 
 
 
Se t calculado > t tabelado então os resultados são estatisticamente diferentes 
 
Teste F 
 
Se desejo comparar o valor das variâncias e verificar se são estatisticamente diferentes, 
devo realizar o teste F: 
 
 
 
Se F calculado > F tabelado então os resultados são estatisticamente 
diferentes 
 
Tabelas 
As tabelas utilizadas para os cálculos se encontram disponíveis no Apêndice 1. 
 
s
x
t


N
ts
x 
2
)1()1(
21
2
2
21
2
1
21
2121






NN
NsNs
s
NN
NN
s
xx
t
g
g
calculado
2
2
2
1
s
s
F 
 
29 
 
 
Aplicação – Exercícios 
 
1) Você recebeu no laboratório um frasco de uma solução aquosa de NaOH cujo rótulo 
consta: “w = 53,4 ( 0,4) %; = 1,52 ( 0,01) g/mL”. 
a) qual o volume desta solução necessária para a preparação de 2,000 L de NaOH (aq) 
0,169 mol/L? 
b) a incerteza na transferência é de 0,01 mL - calcule a incerteza absoluta da 
concentração molar (0,169 mol/L). Considere desprezíveis as incertezas na massa molar 
e no volume final (2,000 L). 
 
2) A razão do número de átomos dos isótopos 69Ga e 71Ga em amostras de fontes 
diferentes foi medida em um esforço para se entenderem as diferenças nos valores 
determinados do peso atômico do gálio. Os resultados para oito amostras foi o seguinte: 
 
Amostra 69Ga/71Ga Amostra 69Ga/71Ga 
1 1,52660 5 1,52894 
2 1,52974 6 1,52804 
3 1,52592 7 1,52685 
4 1,52731 8 1,52793 
 
Determine: a) média aritmética; 
b) desvio padrão 
c) variância 
 
3) A porcentagem de um aditivo na gasolina foi medida seis vezes com os seguintes 
resultados: 0,13; 0,12; 0,16; 0,17; 0,20; 0,11%. Encontre os intervalos de 95 e 99% de 
confiança para a porcentagem do aditivo. 
 
4) O teor de titânio Ti (% em massa) de cinco amostras diferentes de minério (cada uma 
com teor de Ti diferente) foi medido por 2 métodos diferentes. 
 
Amostra Dados do método 1 Dados do método 2 
A 0,0134 0,0135 
B 0,0144 0,0156 
C 0,0126 0,0137 
D 0,0125 0,0137 
E 0,0137 0,0136 
 
30 
 
As duas técnicas analíticas dão resultados que são significativamente diferentes nonível 
de confiança 95%? 
 
5) Hidrocarbonetos no interior de um automóvel foram medidos durante viagens de São 
Bernardo a Santos na rodovia Anchieta e no interior dos túneis da rodovia do Imigrantes 
em dias de congestionamento. As concentrações totais ( desvios-padrão) de m-xileno e 
p-xileno foram: 
 
Anchieta: 31,4 30,0µg/m3 (32 medidas) 
Túnel: 52,9 29,8µg/m3 (32 medidas) 
 
Esses resultados diferem no nível de confiança de 95%? E no nível de confiança de 99%? 
 
Gabarito 
 
1) 16,7mL e (0,169 0,02) 
2) Teste do Ga: a) 1,52767 b) 0,00126 c) 1,59x10-6 
3) 95%: 0,148 0,036 99%: 0,148 0,0564 
4) Como t calc= 1,316 < ttab=2,306 (GL=8) não há diferença significativa 
5) A diferença é significativa para os dois níveis de confiança 
 (95%: t calc= 2,876 > ttab=2,000 e 99%: t calc= 2,876 > ttab=2,660) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
31 
 
Aula 5. Determinação da porcentagem de ácido acético numa 
amostra 
5.1. Padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 
Transfere-se um volume de 25,00 mL (exatos) de solução aquosa de HCl e adicionam-
se 3 gotas de solução de indicador (alaranjado de metila ou fenolftaleína). Titular com a 
solução aquosa de NaOH de concentração conhecida prosseguindo até que a solução 
contida no erlenmeyer mude de cor. Anote o volume de titulante consumido. 
 
5.2. Cálculos 
 Com o volume de base consumido durante a reação e calcule a concentração da 
solução básica, a ser usada no próximo ensaio. 
 
5.3. Determinação da porcentagem de ácido acético numa solução 
Pipeta-se um volume de 10,00 mL de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL 
previamente pesado. Pesa-se o conjunto e adicionam-se 3 gotas de solução de indicador 
fenolftaleína. Titular com a solução aquosa de hidróxido de sódio de concentração 
conhecida, obtida no item 1, prosseguindo até que a solução contida no erlenmeyer 
mude de cor. Anote o volume de titulante consumido. 
5.4. Cálculos – parte II 
Com o volume de base consumido durante a reação e a sua concentração correta, 
calcule a quantidade de matéria de hidróxido e a de ácido acético. Pela massa molar de 
ácido acético, calcule a massa do mesmo e a sua porcentagem na massa total da 
amostra inicial. 
 
Relatório 2 
 Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia (não esqueça de colocar as páginas 
consultadas). 
 
 
 
 
 
32 
 
Aula 6. Determinação de ácido acetil salicílico (AAS) em 
medicamento 
 
 Pesa-se cerca de 0,2 g de 1 comprimido de medicamento, previamente triturado 
num almofariz, adiciona-se 60,00 mL de NaOH de concentração conhecida e aquece-se a 
mistura dissolução total do material. Resfria-se a solução resultante, adiciona-se 
indicador fenolftaleína e titula-se com HCl. A partir do volume gasto, determina-se o 
excesso de NaOH e a massa de AAS no comprimido, portanto, a porcentagem em massa 
de AAS no comprimido. 
Cálculos 
As análises devem ser realizadas em duplicata. Calcular a media e o desvio padrão. 
Comparar os resultados com o valor especificado no rótulo e calcular o erro. 
 
Relatório 3 
 Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia (não esqueça de colocar as páginas 
consultadas). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
33 
 
Aula 7. Determinação de Níquel em ligas metálicas 
 
Pesa-se cerca de 0,2 g de uma amostra de raspas de aço previamente tratada, 
adiciona-se 50,00 mL de HCl 6 mol/L e aquece-se a brandamente a mistura. Adiciona-se 
10 mL de HNO3 e ferve-se a até a dissolução da liga. Resfria-se a solução resultante, 
adiciona-se 200 mL de água destilada e 7 g de ácido cítrico e agita-se. Adicionar solução 
de NH4OH (1:1) até a neutralização, verificando o pH com papel indicador. 
Adiciona-se um excesso de 1 mL de NH4OH e solução de HCl até o pH se tornar 
ligeiramente ácido. Aquecer novamente a solução a 80°C e adicionar solução alcoólica de 
dimetilglioxima (DMG) a 1%, adicionar NH4OH até o meio se tornar básico novamente e 
deixar sedimentar por 1 h. 
Filtrar, lavar o precipitado obtido com água e testar até verificar que a água de 
lavagem está livre de cloretos com AgNO3. Secar em estufa durante 4 h a 110°C e pesar 
o precipitado ao final. 
 
 
7.1. Cálculos 
 
Determinar a porcentagem de níquel na amostra. 
 
7.2. Relatório 4 
 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
34 
 
Aula 8. Determinação do ácido fosfórico (H3PO4). 
 
8.1. Processo 1 
Pipeta-se um volume de 50,00 mL de uma solução de ácido fosfórico 0,1 mol/L 
para um erlenmeyer de 250 mL e adicionam-se 3 gotas de solução de indicador 
fenolftaleína. Titular com a solução aquosa de hidróxido de sódio de concentração 
conhecida, prosseguindo até que a solução contida no erlenmeyer mude de cor. Anote o 
volume de titulante consumido. 
 
8.2. Processo 2 
Pipeta-se um volume de 50,00 mL de uma solução de ácido fosfórico 0,1 mol/L para 
um erlenmeyer de 250 mL e adicionam-se 50 mL de água destilada e 6 gotas de solução 
de indicador alaranjado de metila. Titular com a solução aquosa de hidróxido de sódio de 
concentração conhecida, obtida na experiência anterior, prosseguindo até que a solução 
contida no erlenmeyer mude de cor. Anote o volume de titulante consumido. 
 
8.3. Cálculos 
Com o volume de base consumido durante a reação e a sua concentração correta, 
calcule a quantidade de matéria de hidróxido e a de ácido fosfórico. Calcule a 
concentração média em mol/L da solução de ácido fosfórico e o desvio padrão. 
 
8.4. Relatório 5 
Para o relatório, além dos dados do experimento responda: 
a) Há alguma diferença entre os processos 1 e 2 de titulação do ácido fosfórico, a 
partir dos dados experimentais? 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
35 
 
Aula 9. Permanganometria 
 
9.1. Padronização de solução aquosa de KMnO4 com padrão primário 
 
Preparar 1,0 L de uma solução aquosa de KMnO4 de concentração 0,02 mol L
-1. 
Calcule a massa necessária para tal. Com precisão de 0,1 mg, pesar entre 0,2500 g e 
0,3000 g de oxalato de sódio puro e seco. Dissolver em 50 mL de água destilada. 
Adicionar 30 mL de solução aquosa de ácido sulfúrico 1 mol L-1 e aquecer entre 80 e 
90C. Titular com solução aquosa de KMnO4, a quente, adicionando-a gota a gota e sob 
agitação constante, até o aparecimento de coloração rósea persistente por cerca de 20 s. 
A temperatura final do sistema deve estar acima de 60C quando atingir o ponto final da 
titulação. Anote o volume de titulante consumido. 
 
9.2. Cálculos 
A partir da massa de oxalato de sódio, calcule a quantidade de matéria (mol). 
Pela relação estequiométrica, calcule a quantidade de matéria de permanganato de 
potássio e com o volume consumido, a concentração em quantidade de matéria (mol L-1) 
da solução. 
 
9.3. Relatório 6 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
Aula 10. Determinação de teor de oxigênio em água oxigenada 
 
Pipeta-se 1,00 mL de solução de água oxigenada a 10 volumes e adicione 5 mL de 
solução aquosa de ácido sulfúrico 3M. Titular o produto com solução aquosa de 
permanganato de potássio, sob agitação constante, até que o mesmo passe a apresentar 
coloração rósea persistente por 30 segundos. Anotar o volume consumido na titulação. 
 
10.1. Cálculos 
Pela estequiometria da reação, determinar a porcentagem em massa de peróxido 
de hidrogênio na água oxigenada. Calcule o volume de oxigênio liberado nas CNTP por 
mL de água oxigenada e compare como rótulo 
 
10.2. Relatório 7 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 11. Determinação de Fe2O3 num minério 
 
Com precisão de 0,1 mg, pesar entre 0,2500 g e 0,3000 g de minério de ferro 
(hematita) num erlenmeyer de 500 mL. Adicionar 30 mL de solução aquosa de HCl 6 
mol L-1 e aquecer de forma branda até o ataque completo do material (um 
aquecimento mais enérgico leva à passivação do minério, não havendo ataque pelo 
ácido). Concentrar a solução por evaporação. Quando esta estiver fervendo, adicionar 
gota a gota, solução de SnCl2 (150 g L
-1) até o desaparecimento da cor amarelada. 
Acrescentar um excesso de 2 gotas. Resfriar externamente o frasco em água corrente, 
diluir até aproximadamente 10 mL com água destilada e acrescentar 10 mL de solução 
saturada de HgCl2. Caso apareça um precipitado cinzento, despreze o ensaio. 
Aguardar alguns minutos. Diluir com 100 mL de água destilada. Adicionar 20 mL 
de solução de Zimmermann-Reinhardt e titular a frio, vagarosamente, com solução de 
KMnO4, cuja concentração foi determinada no experimento anterior, até o aparecimento 
de cor rósea persistente por 20 segundos. Anotar o volume de titulante consumido. 
 
11.1. Cálculos 
A partir do cálculo da quantidade de matéria (mol) de permanganato de potássio, 
calcule a quantidade de matéria de ferro presente na amostra. Determine a massa de 
ferro e a porcentagem de ferro na mistura original. 
 
11.2. Relatório 8 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 12. Iodometria – padronização do tiossulfato de sódio 
 
Preparar 100,0 mL de uma solução de tiossulfato de sódio 0,10 mol/L. Em um 
béquer pese a massa necessária de tiossulfato de sódio para a preparação da solução e 
transfira para o balão volumétrico. Pese em outro béquer cerca de 0,01 g de carbonato 
de sódio e transfira para o balão volumétrico. Adicione 2 gotas de clorofórmio, em 
seguida e acerte o menisco do balão e homogeneíze a solução. 
Coloque a solução de tiossulfato de sódio numa bureta de 25 mL previamente 
limpa e pré-lavada com a própria solução. 
Em três erlenmeyer rotulados coloque: 10 mL de H2SO4 1 mol/L (medidos em 
proveta) e 10,0 mL (com pipeta volumétrica) da solução padrão de KIO3 0,53 g L
-1 e 
agite para homogeneizar. Em seguida, adicione 0,5 g de KI no primeiro erlenmeyer 
(pese em um papel de filtro e transfira diretamente), agite para homogeneizar e inicie a 
adição do titulante até a solução ficar quase incolor. Nesse ponto, adicione 
aproximadamente 50 mL de água e 2 mL da solução indicadora de amido e continue a 
titulação até o desaparecimento da coloração azul. Anote o volume.Proceder da mesma 
forma os demais erlenmeyer. 
 
 
12.1 Cálculos 
Calcular a média dos volumes e, baseado na estequiometria das reações 
envolvidas, determinar a concentração molar da solução de tiossulfato de sódio. 
 
12.2 Relatório 9 
 Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 13. Determinação da vitamina C (ácido ascórbico) em 
suplento vitamínico 
 
Pese 1 comprimido de suplemento vitamínico e dissolva-o em 100 mL de água. 
Acrescente, na ordem: 80 mL de H2SO4 (aq) 3 mol/L; 4 mL de KI (aq) a 10%; e 4 mL de 
amido (aq) a 2%. Titular com solução aquosa de KIO3 (aq) de concentração conhecida. 
Calcular a massa de ácido ascórbico no comprimido e comparar com os dados do rótulo. 
 
 
13.1. Cálculos 
Calcular a massa de ácido ascórbico no comprimido e comparar com os dados do 
rótulo. 
 
13.2. Relatório 10 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 14. Determinação da quantidade de cálcio no leite integral 
por meio de titulação complexométrica 
 
Transfere-se um volume de 10,00 mL (exatos) de amostra de leite integral e 
acrescenta-se mais 50,00 mL de água destilada. Depois disso, colocar 15,00 mL de 
solução tampão NH4OH/NH4Cl e uma “ponta’ de espátula de Negro de Eriocromo T. 
Titular com solução de EDTA 0,02 mol/L até que a solução contida no erlenmeyer mude 
de cor. Anote o volume de titulante consumido. Repita o procedimento mais duas vezes 
(dados serão em triplicata). 
 
14.1. Cálculos 
Calcule o teor de cálcio (mg/mL) e compare com o valor encontrado na 
embalagem. Calcule também o desvio padrão e o erro. 
 
14.2. Relatório 11 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 15. Determinação de Mg(OH)2 no leite de magnésia 
 
Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente, com o 
auxílio de um conta gotas, não mais que 0,4 g da amostra. Adicionar exatamente 25 mL 
de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente a 
amostra. Usando no máximo 25 mL de água, transferir quantitativamente a amostra 
para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou vermelho de metila 
e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L. Repetir o procedimento pelo menos 
mais duas vezes. 
 
15.1. Cálculos 
A partir dos resultados, calcular a concentração de hidróxido de magnésia contido 
no leite de magnésia analisado (em % m/m) e comparar com o especificado no rótulo do 
produto, calcular o erro baseado nas informações presentes. As análises devem ser 
realizadas em triplicata. Calcular a media, o desvio e o erro. 
 
15.2. Relatório 12 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 16. Determinação de Mg(OH)2 no leite de magnésia por 
complexometria 
 
 
Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente, com o 
auxílio de um conta gotas, não mais que 0,4 g da amostra. Adicionar algumas gotas de 
HCl concentrado (apenas o necessário para completa dissolução, aproximadamente 1 a 2 
gotas). Adicione com o auxílio de uma proveta 25 mL de água. Adicionar 2 mL de solução 
tampão NH4OH/NH4Cl pH 10. Colocar uma pequena quantidade do indicador Ério T (uma 
ponta de espátula). Titular com solução de EDTA 0,02 mol L-1 até que a cor da solução 
mude de vinho para azul. Repetir o procedimento pelo menos duas vezes. 
 
16.1. Cálculos 
A partir dos resultados, calcular a concentração de hidróxido de magnésia contido 
no leite de magnésia analisado (em % m/m) e comparar com o especificado no rótulo do 
produto, calcular o erro baseado nas informações presentes. As análises devem ser 
realizadas em triplicata. Calcular a media, o desvio e o erro. 
 
16.2. Relatório 13 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula 17. Argentometria 
 
17.1. Determinação da concentração de uma solução aquosa de AgNO3 
 
Preparar 500 mL de solução 0,1 mol L-1 de AgNO3, pesando a massa de sal 
correspondente, a ser dissolvido em água destilada. A solução deve ser guardada em 
frasco escuro e ao abrigo da luz. Pesar num erlenmeyer de 250 mL uma massa de 
0,1450 a 0,1475 g de NaCl P.A. previamente aquecido em estufa. Dissolver em 50 mL de 
água destilada, adicionar 1 mL de solução aquosa de cromato de potássio e uma 
pequena quantidade de CaCO3 (uma ponta de espátula). Agitar. Titular, sob agitação 
constante, com a solução de nitrato de prata preparada,até aparecimento da cor branca 
(parda) persistente na solução. Anotar o volume consumido. Realizar uma prova em 
branco, sem adição de NaCl. Anotar o volume de titulante consumido. 
O volume de solução de nitrato de prata consumido na reação com o cloreto é 
dado pela diferença dos dois volumes (determinação menos o branco). 
 
17.2. Cálculos 
Determinar a concentração da solução problema. 
 
17.3. Relatório 14 
Apresentar uma breve descrição do procedimento experimental, a tabela de 
resultados, as conclusões e a bibliografia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Apêndice 1 
 
 
 
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