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SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL Centro de Formação Américo Renê Gianetti Unidade Curricular: Química Aplicada a Processos Químicos Relatório de aula prática Determinação de acidez em bebidas Alunos: Aléxia Amanda Camila Lorenzo Marcelo Valdir Instrutora: Luiza Siqueira Nunes Belo Horizonte, 05 de agosto de 2019 SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL Centro de Formação Américo Renê Gianetti Unidade Curricular: Química Aplicada a Processos Químicos 2 1. Introdução A Indústria de forma geral vem ao longo de sua existência buscando ferramentas e técnicas para determinação de qualidade de diversos produtos. Em especial, a Indústria Alimentícia tem uma preocupação relevante no que tange a qualidade de seus produtos, e a técnica de titulação apresenta-se como uma alternativa pertinente visto seu baixo custo, logo é comumente utilizada no controle de qualidade. 1.1. Refrigerantes Conforme LIMA et al, “[...] refrigerante é uma bebida, não alcóolica, carbonatada com alto poder refrescante em diversos sabores.” Os componentes devem estar de acordo com as normas estabelecidas pela legislação brasileira do refrigerante, Portaria nº 544 de 16/11/1998 / MAPA – Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (D. O. U. 17/11/1998) - Padrões de Identidade e Qualidade, para refresco, refrigerante, preparado ou concentrado líquido para refresco ou refrigerante, preparado sólido para refresco, xarope e chá pronto para o consumo, que foi revogada pela Instrução Normativa MAPA n°17 de 19/06/2013, que normatiza e complementa os Padrões de Identidade e qualidade para bebidas. E as demais legislações do MAPA pertinentes ao controle de qualidade de refrigerantes. Os refrigerantes, em sua maioria, contêm na sua composição água, açúcar, acidulantes, conservantes, edulcorantes, dióxido de carbono e/ou flavorizantes e antioxidantes. 1.2. Acidulantes Acidulantes são substâncias adicionadas a gêneros alimentícios com a função de intensificar o gosto ácido, ou seja, azedo de alimentos e bebidas. (JERONIMO, 2014) Conforme LIMA et al, o acidulante no refrigerante desempenha a função de “[...] regular a doçura do açúcar, realçar o paladar e abaixar o pH da bebida, inibindo a proliferação de microrganismos.” SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL Centro de Formação Américo Renê Gianetti Unidade Curricular: Química Aplicada a Processos Químicos 3 1.3. Ácido cítrico Os refrigerantes possuem pH ácido, que gira em torno de 2,7 a 3,5 de acordo com a bebida. (LIMA et al, 2009). Dentre os acidulantes conhecidos, destacam-se o ácido fosfórico, ácido tartárico e ácido cítrico, dos quais suas estruturas químicas se encontram-se representadas na tabela abaixo: Figura 1 - Representação química de ácido fosfórico, ácido tartárico e ácido cítrico Fonte: WIKIWAND Observa-se figura acima que a molécula de ácido cítrico (C6H8O7) tem uma cadeia curta de 3 carbonos, comprimida por 3 volumosos grupos carboxila (-COOH). Ou seja, trata-se de um ácido tricarboxílico. Ácido este, presente no refrigerante de Limão analisado nesta prática. 2. Objetivos O objetivo geral dessa prática foi determinar a acidez presente no refrigerante Sprite. Os objetivos específicos foram: • Adquirir competência para uso do pHmetro; • Obter velocidade em manusear a bureta corretamente; • Obter destreza para fazer uma titulação de acordo com as normas vigentes do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA; • Apresentar agilidade em buscar e transportar vidrarias. 3. Materiais, equipamentos e reagentes 3.1. Materiais Os materiais utilizados nessa prática foram: • 1 Béquer de 250mL; • 2 Béquer de 50 mL; • 5 Erlenmeyers de 250 mL; SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL Centro de Formação Américo Renê Gianetti Unidade Curricular: Química Aplicada a Processos Químicos 4 • 1 Suporte universal com garra; • 1 Bureta de 50 mL; • 1 Pipeta volumétrica de 10 mL; • 1 Proveta de 100 mL; • 1 Pipeta Pasteur de 5 mL. 3.2. Equipamentos O equipamento utilizado nessa prática foi: • pHmetro da marca MS Tecnopon® modelo mPA - 210. 3.3. Reagentes Os reagentes utilizados nessa prática foram: • Fenolftaleína 1% (preparada pelo laboratório); • Solução de NaOH 0,1M preparada pelos alunos; • Solução-tampão pH 4,00 de biftalato de potássio/hidróxido de sódio da marca Neon; • Solução-tampão pH 7,00 de fosfato dissódico/fosfato de potássio monobásico da marca Neon. 4. Procedimentos Em primeiro lugar, houve uma leitura do roteiro de procedimentos padronizados fornecido pelo Ministério da Agricultura, da Pecuária e do Abastecimento (MAPA) para a determinação do teor de acidez em bebidas não alcoólicas. Todos os equipamentos e vidrarias foram devidamente calibrados e ambientados e a bancada, higienizado com álcool 70%. A bureta volumétrica foi lavada 3 vezes com água destilada, ambientada 3 vezes com a solução de NaOH e adicionou-se 50 mL desta. Aferiu-se então o menisco. Verteu-se cerca de 50 mL de amostra de refrigerante (dados da amostra descritos na Tabela 1) para um Béquer. Desses 50 mL, foram retirados 10 mL com a pipeta graduada e transferidos para um Erlenmeyer. Mediu-se então 90 mL de água destilada com o auxílio de uma proveta e adicionado ao Erlenmeyer. Colocaram-se três gotas do indicador (Fenolftaleína 1%) na solução no momento de realizar a volumetria. SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL Centro de Formação Américo Renê Gianetti Unidade Curricular: Química Aplicada a Processos Químicos 5 Equação 1 Equação 2 Equação 3 Tabela 1 - Informações do produto a ser analisado (Sprite) Nome Refrigerante de Limão Marca Sprite Lote 82156 Fabricação 21/06/2019 Validade 18/12/2019 Equipamento 1T9 Utilizando a bureta, iniciou-se a titulação, que consistiu em adicionar, gota a gota, o titulante da bureta ao titulado presente do Erlenmeyer, sempre agitando o titulado de maneira que a reação aconteça em toda a solução. Então, quando o titulado atingiu o ponto de viragem, ou seja, alterou sua cor, fechou-se imediatamente a bureta, e anotou-se o volume gasto para neutralizar a solução. O procedimento foi feito em 5 replicatas, e após todos os procedimentos, foi feita a higienização dos materiais, equipamentos e bancada. Os resultados desse procedimento estão descritos na sessão a seguir. 5. Resultados e Discussão As titulações se sucederam de forma natural. Os cálculos que devem ser utilizados para atestar a conformidade da amostra, segundo as normas e diretrizes do roteiro do MAPA (BRASIL, 2005), estão descritos a seguir. A acidez total é expressa em mEq/L através da fórmula: AT (mEq / L) = 1000 ×n ×NNaOH v onde n é o volume da solução de NaOH gasto na titulação (em mL), N é a normalidade da solução de NaOH e v é o volume da amostra (mL). Os mesmos cálculos podem ser expressos em gramas de ácido por 100 g de amostra ou 100 mL de amostra através das fórmulas (BRASIL, 2005): ATT(g/100mL) = n×N×Eq 10×V ou ATT(g/100g) = n×N×Eq 10×p SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL Centro de Formação Américo Renê Gianetti Unidade Curricular: Química Aplicada a Processos Químicos 6 onde N é a normalidade da solução de hidróxido de sódio, n é o volume da solução de hidróxido de sódio gastos na titulação (em mL), p é a massa da amostra em grama, V é o volume da amostra (em mL) e Eq é o equivalente- grama do ácido. O equivalente-grama dos respectivos ácidos deve ser tomado conforme determinam os padrões de identidade e qualidade das matrizes. Ele possui os valores específicos da Tabela 2. Nessa prática, o ácido cítrico faz parte da composição do refrigerante Sprite. Tabela 2 - Valores de Equivalente-grama para os ácidos Tipo do ácido Equivalente- gramaÁcido cítrico 64,02 Ácido tartárico 75,04 Ácido málico 67,04 Ácido fumárico 58,04 Ácido fosfórico 32,68 Fonte: BRASIL, 1986. Os resultados encontrados para a amostra em questão estão descritos na Tabela 3, sabendo-se que N = 0,098 e v = 10,00 mL: Tabela 3 - Valores encontrados para a titulação da amostra Identifica ção Volume de NaOH gastos (mL) pH final AT (mEq/L) AT (mEq/100m L) ATT (g/100m L) 1 4,2 8,96 41,16 4,12 0,26351 2 5,2 8,36 50,96 5,10 0,32625 3 5,7 8,50 55,86 5,59 0,35762 4 4,9 8,65 48,02 4,80 0,30742 5 5,0 8,68 49,00 4,90 0,31370 MÉDIA 5,0 8,63 49,00 4,90 0,31370 Segundo a Portaria no 544 do MAPA, o valor de AT deve ser no mínimo 2,5mL/100mL de amostra com 5% de acidez ou deve ter ATT mínimo de 0,12511 g/100mL. O método considera que o pH final do processo deve estar em torno SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL Centro de Formação Américo Renê Gianetti Unidade Curricular: Química Aplicada a Processos Químicos 7 de 8,2. Os valores encontrados para essa amostra estão dentro dos limites considerados para o tipo de bebida. Porém, a variabilidade encontrada para cada titulação realizada é um fator que deve ser levado em consideração ao apontar os possíveis erros da análise e realmente considerar se a amostra está conforme ou não. Entende-se que, para essa amostra, muitos fatores intrínsecos estão presentes no momento da análise, tal como a quantidade de gás presente, a quantidade de açúcar ou outros componentes que podem ser fatores de interferência na análise, a temperatura da amostra etc. Para que o método pudesse ser, de fato, fidedigno, um “branco” deveria ser usado para que as interferências fossem eliminadas, isto é, deveria haver uma titulação de referência com apenas o ácido cítrico (que é o ácido presente na amostra) para que esse valor pudesse ser posto à prova. Além de eliminar as interferências, o “branco” também garantiria que o que está sendo posto em prova é realmente o ácido cítrico. 6. Conclusões Esta prática pôde indicar que a amostra analisada está dentro dos limites de acidez determinado pela Legislação Brasileira do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) para os refrigerantes. Os valores por uma média se mostraram dentro dos limites aceitáveis pelo referido Órgão Fiscalizados. Contudo, no refrigerante de limão, há diversas outras substâncias, não só o ácido cítrico, de forma que tais substâncias podem corroborar de forma negativa nos resultados, não os tornando tão fidedignos. Mas é importante sobretudo, levar em consideração que a prática pôde proporcionar o aperfeiçoamento das técnicas de titulação aos integrantes do grupo, assim também, por sua vez, maior conhecimento e experiência no preparo de soluções e utilização de equipamentos e vidrarias. SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL Centro de Formação Américo Renê Gianetti Unidade Curricular: Química Aplicada a Processos Químicos 8 7. Referências Bibliográficas BRASIL. Instrução Normativa nº 17 de 19/06/2013 / MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Diário Oficial da União, Brasília, 20 de jun. 2013. BRASIL. Ministério da Agricultura. Portaria nº 76 de 26 de novembro de 1986. Dispõe sobre os métodos analíticos de bebidas e vinagre. Diário Oficial da República Federativa do Brasil, Brasília, 28 nov. 1986. Seção 1, pt. 2. BRASIL, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. Instrução Normativa nº 24, de 08 de setembro de 2005. Aprova o Manual Operacional de Bebidas e Vinagre. Caderno Destilados: Método 04; Caderno Fermentados Alcoólicos: Método 05 e Caderno Não alcoólicos: Método 10. BRASIL. Portaria nº 544 de 16/11/1998 / MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - Padrões de Identidade e Qualidade, para refresco, refrigerante, preparado ou concentrado líquido para refresco ou refrigerante, preparado sólido para refresco, xarope e chá pronto para o consumo. Diário Oficial da União, Brasília. 16 de nov. 1998. JERONIMO, K. R. Avaliação da establidade e aceitabilidade do refrigerante de guaraná. Universidade Estadual da Paraíba. Centro de Ciências Tecnológicas. Campina Grande - Paraíba, 2014. LIMA, A, C, S & AFONSO, J, C. A Química do Refrigerante. Química Nova na Escola. Vol. 31. N° 3, 2009. Disponível em: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc31_3/10-PEQ-0608.pdf. Acesso em: 11 ago 2019. WIKIWAND. “Ácido cítrico”. Disponível em: https://www.wikiwand.com/pt/%C3%81cido_c%C3%ADtrico. Acesso em: 11 ago 2019. http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc31_3/10-PEQ-0608.pdf https://www.wikiwand.com/pt/%C3%81cido_c%C3%ADtrico
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