Relatório I - Volumetria de neutralização

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Nome: Yara Rafaela Soares Barbosa Turma: 2 PQ – Noturno 
Relatório – volumetria de neutralização 
Objetivo 
✓ Preparo e Padronização de solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L 
✓ Determinação de alcalinidade em águas 
✓ Preparação e Padronização de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L 
✓ Determinação de ácido acético em vinagre 
 
Materiais 
 
Procedimento 
• Preparação de 200mL de solução de ácido clorídrico 0,1mol/L 
➢ Pipetou-se aproximadamente 1,66mL de HCl 37,0%, na capela, com pipeta graduada; 
➢ Transferiu-se para um balão volumétrico de 200mL, contendo aproximadamente 100mL de água 
destilada, por ser um ácido forte; 
➢ Completou-se o menisco do balão com água destilada, homogeneizando; 
➢ Transferiu-se para um frasco de vidro e rotulou-se. 
• Desidratação do carbonato de sódio PA 
➢ Aqueceu-se o Na2CO3 por 30 minutos a 260-270 °C e resfriou-se em dessecador; 
Reagentes Vidrarias 
Ácido clorídrico 37% Balança analítica Frasco de plástico com tampa 
Água destilada Balão volumétrico de 100mL Frasco de vidro com tampa 
Amostra de água Balão volumétrico de 200mL Papel manteiga 
Carbonato de sódio PA Bastão de vidro Pipeta graduada 
Hidrogenoftalato de potássio Béquer Pipeta Pasteur 
Hidróxido de sódio PA Bureta de 25mL Pipeta volumétrica de 10mL 
Indicador alaranjado de metila Dessecador Pipeta volumétrica de 20mL 
Indicador fenolftaleina Erlenmeyer de 250mL Pisseta 
Vinagre Estufa 
 
 
➢ Antes de estar totalmente frio, transferiu-se o sólido para um frasco de vidro seco, quente e com rolha, 
de fácil manipulação. 
• Padronização da solução de ácido clorídrico 0,1mol/L 
➢ Pesou-se em balança analítica aproximadamente 0,106g de Na2CO3, já seco, em triplicata; 
➢ Transferiu-se para um Erlenmeyer de 250mL e dissolveu-se em aproximadamente 50mL de água 
destilada; 
➢ Adicionou-se 3 gotas do indicador alaranjado de metila; 
➢ Ambientou-se a bureta com a solução de ácido clorídrico 0,1mol/L e completou-se o volume total da 
mesma; 
➢ Adicionou-se aos poucos o ácido ao Erlenmeyer, realizando agitação em movimentos circulares, até 
que o indicador adquirisse uma leve tonalidade avermelhada; 
➢ Lavou-se as paredes do Erlenmeyer com pequenas quantidades de água destilada, utilizando uma 
pisseta, e continuou-se a titulação gota a gota até que o indicador atingisse a cor alaranjada ou 
levemente rosa; 
➢ Anotou-se a leitura da bureta. 
➢ Repetiu-se o procedimento outras duas vezes. 
 
• Diluição do ácido clorídrico padronizado, para uma concentração de 0,02mol/L 
➢ Transferiu-se 20mL de ácido clorídrico 0,1mol/L para um balão volumétrico de 100mL, completou-
se o volume, homogeneizando. 
• Determinação de alcalinidade em águas 
➢ Transferiu-se 50mL da amostra de água para um Erlenmeyer de 250mL; 
➢ Adicionou-se 3 gostas do indicador fenolftaleína; 
➢ Caso houvesse coloração, seria necessário titular com ácido clorídrico 0,02mol/L, até que ficasse 
incolor e anotar a leitura da bureta. (No caso não foi preciso); 
➢ Ao mesmo frasco adicionou-se 5 gotas de indicador metilorange; 
➢ Titulou-se com ácido clorídrico 0,02mol/L até que houvesse coloração alaranjada, levemente 
avermelhada; 
➢ Anotou-se a leitura da bureta. 
 
 
• Preparação de solução de hidróxido de sódio 0,1mol/L 
➢ Ferveu-se aproximadamente 200mL de água destilada em béquer, e deixou-se esfriar; 
➢ Pesou-se aproximadamente 0,4g de NaOH diretamente em béquer; 
➢ Dissolveu-se, com auxílio de um bastão de vidro, em uma pequena quantidade de água destilada já 
fervida e fria; 
➢ Transferiu-se para balão volumétrico de 100mL 
➢ Completou-se o menisco, homogeneizando. 
➢ Transferiu-se para um frasco de plástico e rotulou-se 
• Padronização do hidróxido de sódio 0,1mol/L 
➢ Pesou-se aproximadamente 0,408g de hidrogenoftalato de potássio, em papel manteiga; 
➢ Transferiu-se para um Erlenmeyer de 250mL; 
➢ Adicionou-se aproximadamente 50mL de água destilada isenta de CO2; 
➢ Dissolveu-se sob agitação e adicionou-se 3 gotas de indicador fenolftaleína; 
➢ Titulou-se com a solução de hidróxido de sódio 0,1mol/L até que houvesse uma coloração levemente 
rosa; 
➢ Anotou-se a leitura da bureta. 
➢ Repetiu-se o procedimento outras duas vezes. 
• Determinação de ácido acético em vinagre 
➢ Transferiu-se uma alíquota de 10mL de amostra de vinagre, com pipeta volumétrica, para um balão 
volumétrico de 100mL; 
➢ Completou-se o volume com água destilada e homogeneizou-se a solução. 
➢ Reservou-se. 
➢ Retirou-se uma alíquota de 20mL da solução de vinagre, com pipeta volumétrica, e transferiu-se para 
um Erlenmeyer de 250mL; 
➢ Adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína; 
➢ Titulou-se com solução padronizada de hidróxido de sódio 0,1mol/L, até que houvesse uma coloração 
levemente rosa; 
➢ Anotou-se a leitura da bureta. 
➢ Repetiu-se o procedimento mais uma vez. 
 
 
Resultados e Discussões 
• Preparação da solução de ácido clorídrico 0,1mol/L 
Para a preparação de 200mL da solução foi preciso calcular o volume de HCl necessária, da seguinte 
maneira: 
HCl = 37,0% d = 1,19g/mL 
1mol ---- 36,5g (MMHCl) x = (36,5*0,1) / 1 37% ---- 0,73gHCl z = (0,73*100) /37 
0,1mol ---- x x = 3,65gHCl 100% ---- z z = 1,97gHCl 
 
1L ---- 3,65gHCl y = (3,65*0,2) / 1 
0,2L ---- y y = 0,73gHCl 
 
d= m / v ➔ 1,19 = 1,97 / v ➔ v = 1,97 / 1,19 ➔ v = 1,66mL (volume necessário) 
 
• Padronização da solução de ácido clorídrico 0,1mol/L 
Como o ácido clorídrico não é um padrão primário (ou seja, não é encontrado com um grau de pureza 
considerável, na natureza) é preciso realizar a padronização, que é feita com o carbonato de sódio (Na2CO3), 
que é um padrão primário. 
O carbonato de sódio PA contém uma certa quantidade de umidade, por esse motivo é necessário realizar 
sua desidratação. 
Após realizar sua desidratação é necessário calcular a massa necessária para se titular com 
aproximadamente 20mL de HCl 0,1mol/L, para que não ocorra desse volume ser muito baixo ou muito alto, o 
que poderia interferir na análise ou até dificultar a leitura. Sendo assim, foram utilizados os seguintes cálculos: 
 
m = Cn * V * MM 
m = 0,1 mol/L * 0,02L * 36,5g/mol 
m = 0,073gHCl 
 
 
Na2CO3 + 2HCl ➔ 2NaCl + H2CO3 
 106g 73g 
 X 0,073g 
 
X = (0,073*106) / 73 
X = 0,106g (Valor teórico de massa necessária) 
 
A análise foi realizada em triplicata. Para calcular o fator de correção de cada amostra, utilizou-se a 
seguinte fórmula: 
Fc = 
massa de carbonato de sódio
milemol ∗ volume de HCl ∗ concentração de HCl teórica
 
 
Segue resultados de cada uma das amostras: 
 
1ª amostra: 
Massa de Na2CO3 pesado: 0,106g 
Volume de HCl gasto na titulação: 20,5mL 
Fc = 
0,106
0,053∗20,5∗0,1
 ➔ Fc = 0,976 
 
2ª amostra: 
Massa de Na2CO3 pesado: 0,103g 
Volume de HCl gasto na titulação: 19,8mL 
Fc = 
0,103
0,053∗19,8∗0,1
 ➔ Fc = 0,982 
 
 
 
3ª amostra: 
Massa de Na2CO3 pesado: 0,110g 
Volume de HCl gasto na titulação: 21,0mL 
Fc = 
0,110
0,053∗21,0∗0,1
 ➔ Fc = 0,988 
 
Após a determinação dos fatores de correção, foi possível verificar a concentração real da 
solução de HCl produzida. 
 
Fc (média) = (0,976 + 0,982 + 0,988) / 3 ➔ Fc (média) = 0,982 
C (real) = Fc (média) * C (teórica) 
C (real) = 0,982 * 0,1 ➔ C(real) = 0,098mol/L 
 
• Diluição do ácido clorídrico padronizado, para uma concentração de 0,02mol/L 
Uma solução de ácido clorídrico 0,1mol/L, ainda é muito concentrada, após sua padronização foi 
necessário realizar uma diluição para que fosse possível obter uma concentração de 0,02mol/L, ideal para a 
realização da análise de alcalinidade em água. 
Para isso foi necessário realizar o seguinte cálculo, para a preparação de 100mL de solução: 
Creal*Vnecessário = Cdesejado*Vfinal 
0,098mol/L * Vnecessário = 0,02mol/L* 100mL 
Vnecessário = (0,02 * 100) / 0,098 
Vnecessário = 20mL (volume necessário de HCl 0,1mol/L) 
 
• Determinação de alcalinidade em água 
A alcalinidade representa a capacidade da água em aceitar prótons, com a análise, foi possível constatar 
essa alcalinidade na amostra coletada. 
 
 
A análise é realizada em duas etapas. Cada uma utiliza um indicador diferente, na primeira parte, a 
qual é utilizado fenolftaleína, não se obteve uma leitura, pois não foi preciso adicionar HCl nessa etapa. Sendo 
assim o P da equação foi igual a 0; já na segunda etapa, com metilorange a leitura obtida foi de 3,2mL, ou seja 
M. 
De acordo com a tabela a seguir é possível calcular a alcalinidade na amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Onde: 
P = n0 total de ácido 0,02mol/L gasto na titulação com fenolftaleína 
T = P + M = n0 total de mL de ácido 0,02 mol/L gasto na titulação com fenolftaleína e metilorange. 
 
Sendo assim: 
Alcalinidade de hidróxidos = 0 
Alcalinidade de carbonatos = 0 
Alcalinidade de bicarbonato = 
𝑇∗1000
50
 mg/L CaCO3 ➔ 
3,2∗1000
50
 = 64mg/L CaCO3 
 
Resultados da 
titulação 
Alcalinidade de 
hidróxidos 
Alcalinidades 
de carbonatos 
Alcalinidade de 
bicarbonatos 
P = 0 0 0 T 
P < ½ T 0 2P T – 2P 
P = ½ T 0 2P 0 
P > ½ T 2P - T 2(T - P) 0 
P = T T 0 0 
 
 
• Preparação de solução de hidróxido de sódio 0,1mol/L 
Para a preparação de 100mL de solução de hidróxido de sódio 0,1mol/L, foi preciso realizar o cálculo da 
massa necessária, que foi o seguinte: 
1mol ---- 40g x = (40 * 0,1) / 1 
0,1mol ---- x x = 4g 
 
1L ---- 4g y = (4 * 0,1) / 1 
0,1L ---- y y = 0,4g (massa necessária para o preparo da solução) 
 
• Padronização do hidróxido de sódio 0,1mol/L 
Como o hidróxido de sódio, não é padrão primário, é necessário realizar a padronização com o 
hidrogenoftalato de potássio (KHC8H4O4), que é um ácido relativamente fraco. 
Para isso foi necessário calcular a massa de hidrogenoftalato necessária para titular com 20mL de NaOH 
0,1mol/L 
 
m = Cn * v * MM 
m = 0,1 mol/L * 0,02L * 40g/mol NaOH 
m = 0,08g NaOH 
 
NaOH + KHC8H4O4 ➔ H2O + KNaC8H4O4 
 40g 204g 
 0,08g X 
 
X = (0,08*204) / 40 
X = 0,408g (Valor teórico de massa necessária) 
 
 
A análise foi realizada em triplicata. Para calcular o fator de correção de cada amostra, utilizou-se a 
seguinte fórmula: 
 
Fc = 
hidrogenoftalato de potássio
milemol ∗ volume de NaOH ∗ concentração de NaOH teórica
 
 
Segue resultados de cada uma das amostras: 
 
1ª amostra: 
Massa de HFP pesado: 0,408g 
Volume de NaOH gasto na titulação: 21,0mL 
Fc = 
0,408
0,204∗21,0∗0,1
 ➔ Fc = 0,952 
 
2ª amostra: 
Massa de HFP pesado: 0,404g 
Volume de NaOH gasto na titulação: 20,5mL 
Fc = 
0,404
0,204∗20,5∗0,1
 ➔ Fc = 0,966 
 
3ª amostra: 
Massa de HFP pesado: 0,410g 
Volume de NaOH gasto na titulação: 21,3mL 
Fc = 
0,410
0,204∗21,3∗0,1
 ➔ Fc = 0,944 
 
 
 
Após a determinação dos fatores de correção, foi possível verificar a concentração real da 
solução de NaOH produzida. 
 
Fc (média) = (0,952 + 0,966 + 0,944) / 3 ➔ Fc (média) = 0,954 
C (real) = Fc (média) * C (teórica) 
C (real) = 0,954 * 0,1 ➔ C(real) = 0,095mol/L 
 
• Determinação de ácido acético em vinagre 
A determinação do ácido acético foi feita a partir dos seguintes cálculos: 
𝑚
𝑀𝑀
= 𝐶 ∗ 𝑉 
 
100mL(solução) ---- 10mL(vinagre) x = (20*10) / 100 
 20mL(solução) ---- x x = 2mL(vinagre) 
 
1ª amostra: 
𝑚
60
= 0,095 ∗ 0,017 𝑚 = 0,0969𝑔 
 
 2mL ---- 0,0969g x = (0,0969*100) / 2 
100mL ---- x x = 4,8g/100mL = 4,8% 
 
2ª amostra: 
 
𝑚
60
= 0,095 ∗ 0,0165 𝑚 = 0,0941𝑔 
 
 2mL ---- 0,0941g x = (0,0941*100) / 2 
100mL ---- x x = 4,7g/100mL = 4,7% 
 
 
Conclusão 
 Foram realizadas duas analises, alcalinidade em água e teor de acidez no vinagre. Para que isso fosse 
possível, foi necessário o preparo e padronização de duas soluções, ácido clorídrico 0,1mol/L e hidróxido de 
sódio 0,1mol/L, após a realização da pratica e seus devidos cálculos, foi possível verificar suas concentrações 
reais que foram de 0,098mol/L e 0,095mol/L respectivamente. 
 Com a análise de alcalinidade da água obteve-se um resultado igual a 64mg/L CaCO3. 
 Com a análise de teor de acidez do vinagre obteve-se uma média de 4,8% de ácido acético na amostra 
de vinagre, o que é positivo, já que o ideal para consumo é que seja de 4 a 6%, sendo que para a legislação não 
há limite máximo para aprovação. Nesse caso a amostra de vinagre estaria aprovada para consumo.