Analise de Minerais em alimentos

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INSTITUTO SUPERIOR DE GESTÃO E EMPREENDEDORISMO- GWAZA 
MUTHINE
IIIº Ano
Curso: ANÁLISES CLÍNICAS E LABORATORIAIS
Cadeira: BROMATOLOGIA
Tema: MÉTODOS DE ANÁLISE DE MINERAIS NOS ALIMENTOS
Discente: Núria Alcaria Abdul Gafur Timana Docente: Dr. Muli Kitungua
Turma: 024/B Pos-Laboral/2018
Marracuene, Dezembro
 2020
Índice
1.	CONSIDERAÇÕES INICIAIS	3
1.1.	INTRODUÇÃO	3
1.2.	OBJECTIVOS DO TRABALHO	4
1.2.1.	Objectivo geral	4
1.2.2.	Objectivo específico	4
2.	REVISÃO BIBLIOGRÁFICA	5
2.1.	MINERAIS	5
2.2.	PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA	5
2.3.	CUIDADOS COM A AMOSTRA	7
2.3.1.	Critérios para escolha do melhor método	7
3.	MÉTODOS DE ANÁLISE	8
3.1.	Fluorimetria	8
3.2.	Espectrofotometria	9
3.3.	Espectrometria de absorção atômica (AAS)	9
3.4.	Espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)	10
3.5.	Espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS)	10
3.6.	Espectrometria de absorção atômica de hidretos (HGAAS)	11
3.7.	Espectrometria de emissão atômica de plasma acoplado indutivamente (ICP-AES)	11
3.8.	Espectrometria de massa de plasma acoplado indutivamente (ICPMS)	11
4.	CONSIDERAÇÕES FINAIS	12
5.	REFERÊNCIAS	13
1. CONSIDERAÇÕES INICIAIS
1.1. INTRODUÇÃO
Os minerais são compostos inorgânicos com papel essencial em uma diversa gama de processos metabólicos e fisiológicos (...)”. (LANCHA JR; PEREIRA-LANCHA; 2012)
As diferenças alimentos de origem vegetal podem existir devido à composição do solo, utilização de fertilizantes, variedade da cultura, clima, maturação, manuseamento e armazenamento. Os alimentos de origem animal e industrializados podem ser encontrados valores consistentes para a USDA. A diferença pode ser explicada pelo tipo de processamento e matérias-primas utilizadas. Os produtos de origem animal são influenciados pela raça, idade, técnica de criação e composição da ração.
A determinação dos constituintes minerais nos alimentos pode ser dividida em duas classes: análise de cinzas (total, solúvel e insolúvel) e determinação dos componentes individualmente.
	A cinza de um alimento é o resíduo inorgánico obtido a partir da queima da matéria orgánica. Na determinação de cinza total, quando não é necessário a recuperação e análise individual dos metais, a temperatura de incineração pode variar de 400 a 700oC, sendo que 550oC é a mais usada.
	Para cada tipo de amostra existem recomendações que devem ser verificadas antes de se proceder à análise, por exemplo, amostras com alto teor de humidade devem sofrer secagem antes da incineração.
1.2. OBJECTIVOS DO TRABALHO
1.2.1. Objectivo geral
· Investigar os métodos de análise de minerais nos alimentos.
1.2.2. Objectivo específico
· Apresentar os métodos de análise de minerais nos alimentos;
· Estimar as vantagens e desvantagens no uso de cada método. 
· Entender a importância de minerais nos alimentos.
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1. MINERAIS 
Em termos de ciência dos alimentos, considera-se mineral todo componente que, à exceção de carbono, hidrogénio, oxigénio e nitrogénio (que correspondem a 99% do total de átomos dos organismos vivos) faça parte da composição do alimento. Apesar da baixa quantidade relativa, os minerais desempenham funções vitais nos organismos vivos (SILVA, 2007).
Considera-se mineral essencial àquele que, se for removido da dieta do organismo vivo resulta em debilitamento consistente e reprodutível de uma função biológica. 
Dentre os minerais essenciais podemos ter os chamados macroelementos, que possuem necessidade de ingesta entre 0,1 e 1,0 g/dia (como cálcio, fósforo, magnésio e outros) e os microelementos, com necessidade de ingesta inferior a 0,1 g/dia (como iodo, selênio, cobre e outros) (KASTENMAYER, P., p.271-294).
Quanto à origem, os minerais presentes nos alimentos podem ser de ocorrência natural, provenientes de contaminação durante a colheita, incorporados involuntariamente durante o processamento/armazenamento ou intencionalmente adicionados.
2.2. PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA 
Antes de tratar a amostra é necessário que se passe de um pré-tratamento com o objectivo de escolher o método de análise de minerais (FAO, p. 121-127).
 1. Homogeneização 
- Aparelho Stomacher 
- Misturadores
2. Secagem 
- Em estufa
- Liofilização
3. Calcinação 
a) Via seca
 Mufla: 500-550 °C
ALIMENTOS: Amostras 
MATERIAL: cadinho de porcelana previamente aquecido a 550oC e resfriado em dessecador, tarado e numerado, com peso anotado em folha separada, espátula e pinça.
EQUIPAMENTOS: mufla a 550oC, balança analítica e dessecador
PROCEDIMENTO
	Estes procedimentos foram explorados do (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008) e a seguir são descritos:
1. Pegar o cadinho com o auxílio de uma pinça.
2. Marcar o cadinho, previamente aquecido a 550oC e resfriado em dessecador, com o número do grupo e turma.
3. Pesar o cadinho em balança analítica e anotar o peso (até 0,0001g). Pesar de 3 a 5g de amostra dentro do cadinho, em balança analítica, e marcar o peso.
4. Colocar o cadinho na mufla pré-aquecida a 550oC e deixar até que o resíduo se torne branco ou cinza claro, ou mostre peso constante (variação de 0,0001g nas pesagens). 
5. Transferir o cadinho para um dessecador e deixar esfriar completamente. Para verificar o resfriamento, colocar as mãos nos lados e na tampa do dessecador. Não esquecer de girar primeiro a luva antes de abrir o dessecador porque uma entrada súbita de ar pode arrastar cinza dos cadinhos, e de fechar bem o dessecador. Pesar em balança analítica e anotar o peso.
Desvantagem: perda de elementos voláteis 
Vantagens: pouca ou nenhuma quantidade de reagente; equipamentos simples; alto rendimento da amostra; pode-se tratar de várias amostras simultaneamente. 
 
b) Via húmida: utiliza ácidos oxidantes
b1) Sistema aberto
 Aquecimento em ácidos 
 Vantagem: aplicável a elementos voláteis (controle da oxidação); menores temperaturas do que a via seca
 Desvantagens: longos períodos; grande quantidade de ácido corrosivo; risco de contaminação e perdas. 
b2) Sistema fechado 
 Menor temperatura (em relação à via seca)
Pressão elevada
Vantagens: menor tempo de digestão; pouco ácido utilizado (menos branco); elimina riscos de contaminação aérea e perdas por volatilização. 
Actualmente: bombas de decomposição aquecidas com microondas. 
2.3. CUIDADOS COM A AMOSTRA
Controlo rigoroso das seguintes etapas da análise (KASTENMAYER, P., p.271-294):
· Coleta da amostra
· Pré-tratamento da amostra
· Decomposição da amostra
· Validação dos métodos e dados analíticos
· Análise instrumental
2.3.1. Critérios para escolha do melhor método
Alguns critérios adoptados pelo (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2008) são:
1. Verificar a instrumentação disponível
2. Definir parâmetros
3. Limite de detecção
4. Sensibilidade
5. Precisão analítica
6. Possíveis interferências
7. Custo
8. Rendimento
9. Aptidão do operador
3. MÉTODOS DE ANÁLISE
Os métodos de analise de minerais abaixo citados são explicados pelo (FAO, p. 121-127).
1. Fluorimetria
2. Espectrofotometria
3. Espectrometria de absorção atômica (AAS)
4. Espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)
5. Espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS)
6. Espectrometria de absorção atômica de hidretos (HGAAS)
7. Espectrometria de emissão atômica de plasma acoplado indutivamente (ICP-AES)
8. Espectrometria de massa de plasma acoplado indutivamente (ICPMS)
3.1. Fluorimetria
Determinação quantitativa ou qualitativa de substâncias que são capazes de emitir fluorescência.
Alguns minerais possuem a capacidade de se transformar em complexos orgânicos com íons e quelatos fluorescentes que absorvem luz.
A luz emitida pelo composto é proporcional a concentração do que é analisado.
Vantagens:
· Técnica mais barata
· Melhor sensibilidade (10x)
· Análise de elementos traços difíceis de analisar. – selectividade.
Desvantagens:
· Limita apenas para substâncias que emitem fluorescência.
3.2. Espectrofotometria
Técnica mais comum e utilizada para análise de minerais em alimentos.
Mede a relação entre absorção de radiação visível ou UV de uma solução e concentraçãodas espécies coloridas.
Utilização de radiação para medir concentrações de solutos.
Vantagens:
· Técnica simples
· Baixo Custo
· Adequado para análise rotineira
· Boa sensibilidade e precisão
Desvantagens:
· Necessidade de controlo de pH 
· Controlo da oxidação
· Problemas de interferência com outros metais
3.3. Espectrometria de absorção atômica (AAS)
Quantificação dos minerais: ferro, cobre, cálcio, magnésio, zinco, manganês, sódio e potássio em alimentos.
Determinações quantitativas de elementos baseados na absorção da radiação por átomos livreis no estado gasoso, produzidos em atomizador.
O grau de absorção é proporcional à densidade dos átomos.
Vantagens:
· Boa sensibilidade e precisão
· Análise de mais de 60 minerais
· Utilização em análises rotineiras
Desvantagens:
· Análise de um mineral por vez.
· Custo médio/alto.
3.4. Espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)
A solução da amostra é aspirada para a chama do nebulizador, o solvente é evaporado.
O sólido remanescente se separa em átomos livres que irão absorver a radiação
Vantagens:
· Alto rendimento por amostra
· Custo relativamente baixo
· Permite analisar a maioria dos elementos traços
 Desvantagens:
· Interferências pela viscosidade da solução.
· Interferência de ionização (graus diferentes entre elementos).
· Alguns elementos são pouco voláteis
3.5. Espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS)
A amostra é injetada dentro de um tubo de grafite que é aquecido eletricamente em etapas até produzir vapor atômico. E as etapas são: Secagem, Calcinação, Atomização. 
Vantagens:
· Resultados em µg/kg
· Boa precisão e exatidão
· Boa sensibilidade
· Análise de amostras sólidas
Desvantagens:
· Susceptível à alterações instrumentais e operacionais.
· Depende do volume da amostra.
· Baixo rendimento por amostra
· Custo médio/alto
· Perda de elementos voláteis na calcinação
3.6. Espectrometria de absorção atômica de hidretos (HGAAS)
Determinação de elementos que formam hidretos voláteis, como As, Bi, Sn, Te, Se.O analisado é reduzido a um hidreto volátil e segue para o atomizador.
Vantagens:
· Limites de detecção menores 
· Resultados em µg/kg
· Analisa amostras de baixo volume
Desvantagens:
· Custo médio/alto
· Interferência de outros metais
· Tratamento especial da amostra para gerar estado de oxidação específico.
3.7. Espectrometria de emissão atômica de plasma acoplado indutivamente (ICP-AES)
Mede radiação emitida por átomos excitados em plasma de Ar, gerado por aquecimento por campo eletromagnético de alta frequência. A nebulização é a técnica mais comum de introdução de amostra.
Vantagens:
· Análise simultânea de vários elementos
· Análise exata e linear
· Alto rendimento de amostras
· Ampla utilização.
Desvantagens:
· Custo elevado
· Interferência de outros elementos
3.8. Espectrometria de massa de plasma acoplado indutivamente (ICPMS)
Combina capacidade de multianálise (ICP-AES) com baixos limites de detecção (GFAAS). Plasma de argônio de alta energia é fonte de ionização, enquanto espectrômetro de massa serve como detector.
A nebulização é a técnica mais comum de introdução de amostra.
Vantagens:
· Técnica útil e versátil
· Baixo limite de detecção
· Alto rendimento por amostra
· Análise de vários elementos simultâneos
Desvantagens:
· Custo elevado
· Interferência de outros elementos
· Interferências operacionais.
4. CONSIDERAÇÕES FINAIS
É importante conhecer o tipo de amostra e quais elementos se quer analisar para poder ter os melhores resultados na análise. E a utilização de critérios para a escolha do melhor método e mais adequado para a análise do mineral desejado. 
 A determinação do teor de minerais em alimentos geralmente é realizada através da obtenção do “resíduo por incineração” mais conhecido por “cinzas”. Para obtenção do teor de cinzas é necessário que a amostra de alimento seco seja aquecida a 550ºC, temperatura na qual os componentes orgânicos se decompõem, restando apenas o conteúdo mineral.
5. REFERÊNCIAS
KASTENMAYER, P. Analisis de minerales y elementos traza en alimentos.p.271-294.
LOPES, T.V.C.; GIUNTINI, E.B.; LAJOLO, F.M.; DAN, M.C.T.; MENEZES, E.W. Compilation of mineral data: Feasibility of updating the food composition database. Journal of Food Composition and Analysis, v. 39, p. 87-93, 201.
FAO.Food and Agriculture Organization.. Review of methods of analysis. p. 121-127. 
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos. São Paulo. 2008. 4ed.
 SILVA, S. M. C. S.; MURA, J. D. P. Tratado de alimentação, nutrição & dietoterapia. 2ed. São Paulo: Roca, 2011, 1256 p. 
 
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MUTHINE
 
III
º Ano
 
 
Curso:
 
ANÁLISES CLÍNICAS E LABORATORIAIS
 
Cadeira:
 
BROMATOLOGIA
 
 
Tema:
 
MÉTODOS DE ANÁLISE DE
 
MINERAIS
 
NOS ALIMENTOS
 
 
 
Discente
: 
Núria
 
Alcaria Abdul Gafur Timana
 
Docente
: Dr. Muli
 
Kitungua
 
Turma:
 
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/B Pos
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/2018
 
 
 
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Dezembro
 
 
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MUTHINE 
IIIº Ano 
 
Curso: ANÁLISES CLÍNICAS E LABORATORIAIS 
Cadeira: BROMATOLOGIA 
 
Tema: MÉTODOS DE ANÁLISE DE MINERAIS NOS ALIMENTOS 
 
 
Discente: Núria Alcaria Abdul Gafur Timana Docente: Dr. Muli Kitungua 
Turma: 024/B Pos-Laboral/2018 
 
 
Marracuene, Dezembro 
 2020