ensaios em polimeros r

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Inovatec 2007 – II Feira de Inovação Tecnológica
NORMAS E ENSAIOS DE 
MATERIAIS POLIMÉRIOS
UMA ABORDAGEM PARA P&D EM 
COMPÓSITOS E PLÁSTICOS TENACIFICADOS
Carlos Alberto Correa, Ph.D
Coordenador do Programa de Pós-Graduação em 
Engenharia e Ciência de Materiais
Universidade São Francisco
Campus Itatiba, SP
AGOSTO DE 2007
http://www.saofrancisco.edu.br/
OUTLINE
Objetivos
Comportamento dúctil-frágil
Comportamento térmico
Normas e ensaios ASTM / ISO
Últimos desenvolvimentos e perspectiva de 
mercado em wood-plastic composites
Avaliação do desempenho plásticos tenacificados
Desafios e perpectivas
Objetivos
Apresentar alguns aspectos tecnológicos 
relacionados a avaliação do desempenho 
de materiais compósitos e plásticos 
tenacificados através da aplicação de 
normas de ensaio.
Prospecção de parcerias para 
desenvolvimento de novos produtos e 
otimização de produtos e processos 
existentes através de projetos de pesquisa 
vinculados ao programa de pós-graduação 
em engenharia e ciência de materiais da 
USF. 
CRITÉRIOS DE SELEÇÃO DE MATERIAIS
Aspectos críticos
Plásticos geralmente são associados a aplicações 
que demandam baixo desempenho como 
embalagens descartáveis e produtos de consumo
Os materiais plásticos passam por um rigoroso 
controle de propriedades, que variam desde a 
composição química, massa molecular e 
viscosidade, propriedades mecânicas, térmicas, 
elétricas e óticas que garantem o sucesso dos 
processos de transformação e o desempenho do 
material sob condções específicas;
A aplicação rigorosa de normas de ensaios são
determinantes para a garantia de desempenho do 
produto. 
PLÁSTICOS POR SETOR
Fonte, Abiplast 2006
COMPORTAMENTO MECÂNICO
MATERIAL
Composição
Microestrutura
Aditivos, cargas etc
PROCESSAMENTO
Moldagem por Injeção
Moldagem por compressão
FATORES GEOMÉTRICOS
Espessura
Concentradores de tensão
FATORES AMBIENTAIS
Temperatura
Umidade
Exposição ao UV
TEMPO
Velocidade de ensaio
Taxa deformacional
FRÁGIL - DÚCTIL
Caracterização mecânica quanto ao 
tipo de ensaio
• Ensaios de curta duração, com o tempo incluído na 
velocidade dos ensaios, com solicitações dos 
seguintes tipos: tração; compressão; flexão; torção.
(Os ensaios de impacto são classificados como de 
curtíssima duração)
• Ensaio de longa duração, onde o tempo é
frequentemente a principal variável experimental de 
ensaios, tais como: fluência e relaxação de tensão; 
fadiga.
Parâmetro Norma Unidade
Módulo em tração MPa
Tensão no escoamento MPa
Deformação no escoamento %
Deformação nominal na ruptura %
Tensão a 50% de deformação MPa
Tensão na ruptura MPa
Deformação na ruptura %
Modulo de fluência em tração 1h MPa
Módulo de fluência em tração 1000h MPa
+23 oC kJ/m2
-30 oC kJ/m2
+23 oC kJ/m2
-30 oC kJ/m2
Resistência a tração-impacto 
com entalhe
+23 oC IS0 8256/1 KJ/m2
IS0 179/1eAResistência ao impacto Charpy 
com entalhe
IS0 179/1eUResistência ao Impacto 
Charpy*
IS0 899-1
IS0 527-1, -2
PARÂMETROS OBTIDOS DE ENSAIOS MECÂNICOS
ENSAIO DE RESISTÊNCIA À TRAÇÃO
Curva Tensão-Deformação
PARÂMETROS DO ENSAIO
ISO 527
ASTM D638
EFEITO DA TEMPERATURA E 
VELOCIDADE DE ENSAIO
Curvas Típicas
AVALIAÇÃO DA TENACIDADE AO 
IMPACTO SEGUNDO A NORMA ASTM D256
Máquina de impacto - CEAST
RESISTÊNCIA AO IMPACTO
O cálculo da resistência ao impacto 
Izod - ASTM D256/ISO R180
Onde 
E= Energia absorvida em Joules
E= G(h1-h2); G=massa do pêndulo; 
h1 e h2= altura do pêndulo antes e 
após o impacto; 
x.y = área de ligamento posterior ao 
entalhe em mm2
].[10.
.
23 −= mkJ
yx
ERI
IMPACTO INSTRUMENTADO
Preparação de corpos de prova
Os corpos de prova para ensaios físicos em termoplásticos 
tradicionalmente são obtidos por moldagem por compressão ou injeção 
segundo as normas técnica a seguir.
ISO 293:1986. Plastics – Compression moulding test specimens of 
thermoplastics materials.
ISO 294: 1996(E). Plastics - Injection moulding test specimens of 
thermoplastic materials – Part 1: General principles, and moulding of 
multipurpose and bar test specimens.
Part 2: Small tensile bars;
Part 3: Small plates;e
Part 4: Determination of moulding shrinkage.
ISO 295: 1974. Plastics - Compression moulding test specimens of 
thermosetting materials.
ISO 2818: Plastics – Preparation of test specimens by machining.
ISO 3167: Plastics – Multipurpose test specimens.
MOLDES ISO
ISO 294: 1996(E). Plastics - Injection 
moulding test specimens of thermoplastic 
materials – Part 1: General principles, and 
moulding of multipurpose and bar test 
specimens.
Part 2: Small tensile bars;
Part 3: Small plates;e
Part 4: Determination of moulding
shrinkage.
PLÁSTICOS NA INDÚSTRIA 
AUTOMOBILÍSTICA
No Brasil, atualmente, cada veículo utiliza entre 60 
e 90 Kg de plástico, sendo 63% em equipamentos 
internos, 15% no corpo externo, 9% no motor, 8% 
no sistema elétrico e 5% no chassi. No final de 
década de 80, a média da aplicação de plástico nos 
carros nacionais era de apenas 30 Kg
As especificações para uso de materiais plásticos 
na indústria devem obedecer a critérios rígidos das 
montadoras com aceitação em nível internacional. 
Estes critérios referem-se normalmente ao controle 
de fluidez da resina, resistência mecânica (rigidez e 
impacto), estabilidade dimensional, estabilização 
térmica e UV.
Front End
Tendências – Contínua redução de peso
- Redução da espessura da parede (thin
wall) 3,2 mm → 2,4 mm-
- Aumento de produtividade (ciclos mais 
rápidos)
- Ajuste perfeito com a carroceria (zero 
gap)
- Facilidade de pintura (sem promotor de 
adesão ou pré–tratamento)
- Luz integrada ao para – choque
- Grade frontal integrada ao para – choque
APLICAÇÕES EXTERIORES
Cortesia Borealis
Compromisso rigidez vs impacto
nanocompósitos
Impacto
R
ig
id
ez
Cortesia Borelais
→ Interiores
Painel de instrumentos
Principais exigências
- Fratura dúctil (sem formação de pontas)
- Rigidez e estabilidade dimensional em ampla faixa de temperatura
- Superfície fosca com elevada resistência ao risco 
→ Lateral de porta
Consoles
Exigências
Balanço entre 
rigidez/impacto em longas 
faixas de temperatura (–
40 a 120ºC)
Fratura dúctil
Estabilidade dimensional
Resistência ao risco
Baixo brilho e boa 
retenção de textura
Resistência química 
(agentes de limpeza)
Fazer match com outros 
polímeros
Tendências
Redução de peso (light weight
construction) 
Design cada vez mais sofisticado
Soft touch
Redução de emissão de voláteis 
(low fogging, low odor)
Processabilidade (high flow)
Obedecer normas de segurança 
cada vez mais rígidas
Reciclabilidade (busca por material 
único)
Efeitos decorativos (metálicos)
Baixo custo
Fonte: Borealis
COMPÓSITOS COM FIBRAS NATURAIS
W
oo
d/
Fi
be
r
Pl
as
tic
Co
m
po
si
te
Co
nf
er
en
ce
M
ad
is
on
, U
SA
 -
20
07
BENEFÍCIOS NO DESEMPENHO DE ALGUMAS CARGAS 
E REFORÇOS DE PLÁSTICOS
Resistência a flexão, 
enchimento, e leveza
HDPE, PVC, 
PP, HIPSFibra de madeira
Resistência a flexão e ao
impactoPP, PE
Fibras Naturais
(1)
Enchimento, resistência ao
impacto e HDTPVC, PP,HDPECarbonato de Ca
Resistência a flexão, HDTPET/PBT, POM Nylon, PPFibra de vidro
Principais funçõesPrincipaisresinasCarga/reforço
•(1) incluindo: Algodão, kenaf e canhâmo (hemp)
CRESCIMENTO DA DEMANDA POR FIBRAS NATURAIS 
PARA USO EM COMPÓSITOS, EUA 2000
0
100
200
 M
il 
T
o
n
1980 1990 2000
Wood fiber/flour Other natural fibers
•Fonte: Kline & Company, Inc. - EUA 2000
FARINHA DE MADEIRA - woodflour
••CARACTERCARACTERÍÍSTICASSTICAS
••Fibra de celulose pulverizada com razão de Fibra de celulose pulverizada com razão de 
aspecto entre 1:1 a 4:1 aspecto entre 1:1 a 4:1 
••GranulometriaGranulometria acima de 20 MESH ou inferior acima de 20 MESH ou inferior 
a 850 a 850 micrasmicras. (Farinha de Madeira comercial . (Farinha de Madeira comercial 
20 a 200 MESH) 20 a 200 MESH) 
••Para aplicaPara aplicaçção como carga em termoplão como carga em termopláásticos sticos 
a umidade deve estar abaixo de 8%. Alguns a umidadedeve estar abaixo de 8%. Alguns 
processos exigem umidade entre 0.5 e 0.7%. processos exigem umidade entre 0.5 e 0.7%. 
••A origem/tipo de madeira definem densidade A origem/tipo de madeira definem densidade 
e cor. (e cor. (SoftwoodSoftwood//hardwoodhardwood), impregna), impregnaçção.ão.
BENEFÍCIOS DO USO DE MADEIRA COMO 
CARGA EM TERMOPLÁSTICOS
Aumento de estabilidade dimensional - maior 
resistência e rigidez; 
Produtos 10-20% mais leves - ganho em volume;
Temperaturas de processamento mais baixas -
economia de energia; 
Maior produtividade com ciclos de moldagem mais 
rápidos (Resfriamento mais rápido);
Elevação do HDT - redução de expansão térmica;
Baixa abrasividade - menor desgaste de equipamentos. 
FARINHA DE RESÍDUO DE MADEIRA 
X
CARGAS MINERAIS CONVENCIONAIS
0
0,25
0,5
0,75
1
1,25
D
e
n
s
id
a
d
e
 (
g
/c
m
3 )
PP
PP
/ W
F
PP
/ T
alc
o
PP
/ F
V
PP
/ M
ica
PP
/ C
aC
O3
PP/ 40% carga
Densidade, aproximadamente 1,45 g/cm3 versus 2,7 g/cm3 
(maioria da cargas minerais)
0
1
2
3
4
5
6
7
M
ó
d
u
lo
 s
o
b
 F
le
x
ã
o
 (
G
P
a
)
PP
PP
/ W
F
PP
/ T
alc
o
PP
/ F
V
PP
/ M
ica
PP
/ C
aC
O3
PP/ 40% carga
Densidade de compósitos de PP com a adição de 
diferentes cargas. (Adaptado de 
CARASCHI et. al. 2002)
Módulo sob Flexão de compósitos de PP com a 
adição de diferentes cargas. (Adaptado de 
CARASCHI et. al. 2002)
PREÇOS MÉDIOS DAS FIBRAS E REFORÇOS 
PARA PLÁSTICOS NOS EUA, 2000
1,98
0,38
0,15 0,13
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
U
S
$
/K
g
Fibra de vidro Outras fibras Carbonato de
Ca
Fibra de
madeira
•Fonte: Kline & Company, Inc. - EUA 2000
DESENVOLVIMENTO DE PRODUTODESENVOLVIMENTO DE PRODUTO
•• CaracterCaracteríísticas da resina (tipo, sticas da resina (tipo, reologiareologia))
•• CaracterCaracteríísticas da carga: sticas da carga: granulometriagranulometria e umidadee umidade
•• CompatibilizaCompatibilizaççãoão –– tratamento superficialtratamento superficial
•• Processo de mistura: Batelada ou contProcesso de mistura: Batelada ou contíínuo nuo 
•• Propriedades fPropriedades fíísicas: trasicas: traçção, flexão, impactoão, flexão, impacto
•• Propriedades tPropriedades téérmicas: OIT, HDT / VST rmicas: OIT, HDT / VST 
•• Envelhecimento: temperatura e UV Envelhecimento: temperatura e UV 
•• CaracterizaCaracterizaçção morfolão morfolóógica: MEVgica: MEV
RESISTÊNCIA À TRAÇÃO
Fig. 1 Curvas de tensão-deformação
para PP hopolímero e compósitos
PP-madeira (15% Orevac-CA100) Fig.2 Curvas de tensão-deformação para PP 
copolímero e compósitos PP-madeira . 
(15% Orevac-CA100)
Correa, C.A., Razzinò, C.A. And Hage, Jr. E.
Journal of Thermoplastic Composites, USA 
(2007)
PROPRIEDADES TÉRMICAS
A principal limitação dos polímeros é a faixa de temperatura de uso
ISO 11357 Plastics – Differential Scanning Calorimetry. Part 1: General 
Principles.
Medidas da temperatura de transição vítrea (Tg)
Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers by Thermal 
analysis. ASTM D3418 / ISSO 11357-1.
Standard Test Method for Glass Transition Temperature by Differential 
Scanning Calorimetry (DSC) or Diferential Thermal Analysys (DTA). ASTM 
E1356.
ISO 11357 Plastics – Differential Scanning Calorimetry. Part 2: Determination of 
Glass Transition Temperature.
Medidas de capacidade calorífica (Cp)
Standard Test Method for Specific Heat Capacity of Materials. ASTM D-4816
ISO 11357 Plastics – Differential Scanning Calorimetry. Part 4: Determination of 
Specific Heat Capacity.
Medidas de temperatura de fusão e cinética de cristalização
Standard Test Method for Heats of Fusion and Crystallization of Polymers by 
Thermal Analysis. ASTM D 3417.
Standard Test Method for Transition Temperatures of Polymers by Thermal 
Analysis. ASTM D 3418.
Standard Test Method for Heats of Fusion and Crystallization by Differential 
Scanning Calorimetry. ASTM E 793.
Standard Test Method for Melting and Crystallization Temperatures by Thermal 
Analysis. ASTM E 794.
ISO 11357 Plastics – Differential Scanning Calorimetry. Part 3: Determination of 
Temperature and Enthalpy of Melting and Crystallization.
ISO 11357 Plastics – Differential Scanning Calorimetry. Part 7: Determination of 
Crystallization Kinetics.
N
O
R
M
AS
 I
SO
 /
 A
ST
M
TEMPO DE INDUÇÃO OXIDATIVA - OIT
O Tempo de Indução Oxidativa ( OIT ) é um tipo de ensaio acelerado 
que é muito usado para comparação da resistência relativa de materiais 
poliméricos à termooxidação.
O teste consiste em aquecer a amostra até uma temperatura, acima do 
seu ponto de fusão em uma célula DSC. Atingido o equilíbrio térmico, a 
atmosfera é mudada de nitrogênio ( inerte ) para oxigênio ( oxidante ), 
registrando-se o início da curva de oxidação.
•Standard Test Method for Oxidative-
Induction Time of Polyolefins by 
Differential Scanning Calorimetry. 
ASTM D 3895.
•Standard Test Method for Properties of 
Insulations and Fackets for 
Telecommunications Wire and Cable. 
ASTM D 4465.
• Determination of Thermal Stability of 
Polyethylene (PE) for Use in Gas Pipes 
and Fittings. ISO/TR 10837:1991.
•ISO 11357 Part 6: Determination of 
Oxidation Induction Time. 
Compósitos PP+Farinha de Madeira 
– Componente Injetado
Camargo, A. S., Mestrado USF (2006)
ANÁLISE TERMO-MECÂNICA
Em algumas situações é importante se 
avaliar o comportamento dos materiais 
termoplásticos sob ação combinada de 
esforços mecânicos e calor. 
Os principais métodos de ensaio que 
simulam este tipo de solicitação são: 
HDT e o Amolecimento Vicat (VST).
TEMPERATURA DE DISTORÇÃO 
TÉRMICA - HDT/DTUL (ISO 75-1)
O procedimento de ensaio é normalizado pela Uma 
carga padrão é aplicada sobre uma barra de 
dimensões padronizadas* imersa em um banho de 
óleo para produzir tensões nominais em flexão 
especificadas pela norma (Método A σ=1,90 MPa; 
Método B σ=0,45 MPa e Método C σ=8 MPa. 
A temperatura é elevada a uma taxa constante de 
120º C ± 10º C/h e a temperatura na qual observa-se 
0,2% de deflexão é considerada como o HDT do 
material.
TEMPERATURA DE AMOLECIMENTO VICAT 
(VST – Vicat Softening Temperature)
O procedimento destes ensaios é normalizado 
pela ASTM D1525. Uma agulha, cuja área 
mede 1 mm2, atua com uma carga de 1 kg 
sobre a amostra; 
A temperatura do banho de óleo ou da câmara 
com circulação de ar aumenta a uma taxa de 
50ºC/h ou 120ºC/h. 
A temperatura na qual a agulha penetrar 1 
mm é definida como ponto (ou temperatura) 
de amolecimento Vicat.
50
55
60
65
70
75
80
H
D
T
 (
ºC
)
P
P
P
P
_E
A
P
P
_E
B
P
P
M
P
P
M
_E
A
P
P
M
_E
A
_C
A
P
P
M
_E
B
P
P
M
_E
B
_C
A
P
P
M
_E
A
_C
B
P
P
M
_E
A
_C
C
P
P
M
_E
B
_C
B
P
P
M
_E
B
_C
C
Camargo, A. S., Mestrado USF (2006)
COMPÓSITOS PP+FARINHA DE 
MADEIRA – COMPONENETES 
INJETADOS
Teor de Fibra vs HDT
Fonte: Agnelli, J.A. (UFSCar, Notas de Aula – 1995)
FATORES QUE DETERMINAM O 
ENVELHECIMENTO DE POLÍMEROS
FOTODEGRADAÇÃO DE 
POLÍMEROS
FATORES EXTERNOS
FATORES INTERNOS
RADIAÇÃO UV
OXIGÊNIO
TEMPERATURA
CONTAMINANTE
MISTURA
IMPUREZAS EXTRUTURA MOLECULAR
• O sistema de cores consiste em dois eixos, a* e b*, perpendiculares 
entre si. O eixo a* representa os tons de verde e vermelho; O eixo b* 
representa os tons em azul-amarelo. Δa*>0 representa um desvio para
para o vermelho e Δa*<0 representa um desvio para o verde.
• O terceiro eixo é a luminosidade L*. Ele é perpendicular ao plano 
a*b*. ΔL*>0 (+claro) ΔL*<0 (+escuro).
•Para manter uma cor dentro da tolerância deve ser estabelecido um 
padrão (L*1) ao qual deve ser comparado após exposição UV (L*2). 
( ) ( ) ( )2*1*22*1*22*1*2 bbaaLLE −+−+−=Δ
Sistema de cores e 
tonalidades L*, a*, b*
AVALIAÇÃO DE COR
ASTM D6290-05 Standard 
Test Method for Color 
Determination of Plastic 
Pellets
.
PP 
_UVA
PP_EB_
CA_UVA
PPM_EB
_CA_UV
A
PPM_EB
_CA_UV
A_L
PP 
_UVB
PP_EB_
CA_UVB
PPM_EB
_UVB
PPM_EB
_CA_UV
B
PPM_EB
_CA_UV
B_L
PPM_EB
_CPP_U
VA
1,74 2,4 3,34 5,56 1,03 1,06 5,58 5,46 6,18 4,53
COLOR TEST AFTER 1000 hs INWEATHER-O-METER
PLÁSTICOS 
TENACIFICADOS
Analise e histograma 
obtidos pelo software
JMicroVision
BLENDAS PA6/PPco
Bezzan, A., et. al.
International Polymer
Processing, 2006.
Poliestireno de Alto Impacto
Rovere, J. et. al. Polímeros, Ciência e Tecnologia, 2007
Matriz PS
Borracha
EFICIÊNCIA DE TENACIFICAÇÃO
Utilização do conhecimento e capital humano 
disponível em Universidades e Centros de Pesquisa 
referente ao uso de normas e ensaios de materiais 
para aplicações específicas e inovadoras;
Observa-se forte tendência para estabelecimento de 
parcerias Universidade-Empresa visando a inovação 
tecnológica através de incentivos governamentais;
Inserção de pesquisadores em empresas através de 
convênios multilaterias;
Vencer barreiras com relação aos direitos de 
patentes e propriedade intelectual.
Tendências e Desafios
Parcerias 
General Electric South America S/A
Innova/Petrobrás S/A
BASF S/A
Braskem S/A
DEMa / UFSCar
McMaster University, Ontario Canadá
University of Toronto
Graduação
Administração 
Arquitetura e Urbanismo
Ciência da Computação
Engenharia Civil
Engenharia da Computação
Engenharia de Materiais
Engenharia Elétrica
Engenharia Industrial -
Modalidade Mecânica
Engenharia Mecânica -
Automação e Sistemas
Letras
Matemática
Pedagogia
Psicologia
Tecnologia em Gestão de 
Sistemas Informatizados
CÂMPUS DE ITATIBA
Prédio: Humanas
Prédio: Exatas
Pós-Graduação Stricto Sensu
Educação
Engenharia e Ciência dos Materiais
Psicologia 
(Mestrado e Doutorado)
AGRADECIMENTOS
carlos.correa@saofrancisco.edu.br
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	OUTLINE
	Objetivos
	Aspectos críticos
	PLÁSTICOS POR SETOR
	Preparação de corpos de prova
	MOLDES ISO
	PLÁSTICOS NA INDÚSTRIA AUTOMOBILÍSTICA
	COMPÓSITOS COM FIBRAS NATURAIS
	BENEFÍCIOS NO DESEMPENHO DE ALGUMAS CARGAS E REFORÇOS DE PLÁSTICOS
	CRESCIMENTO DA DEMANDA POR FIBRAS NATURAIS PARA USO EM COMPÓSITOS, EUA 2000
	FARINHA DE MADEIRA - woodflour
	BENEFÍCIOS DO USO DE MADEIRA COMO CARGA EM TERMOPLÁSTICOS
	PREÇOS MÉDIOS DAS FIBRAS E REFORÇOS PARA PLÁSTICOS NOS EUA, 2000 
	PROPRIEDADES TÉRMICAS
	Compósitos PP+Farinha de Madeira – Componente Injetado
	ANÁLISE TERMO-MECÂNICA 
	TEMPERATURA DE DISTORÇÃO TÉRMICA - HDT/DTUL (ISO 75-1) 
	TEMPERATURA DE AMOLECIMENTO VICAT �(VST – Vicat Softening Temperature) 
	COMPÓSITOS PP+FARINHA DE MADEIRA – COMPONENETES INJETADOS
	Teor de Fibra vs HDT
	PLÁSTICOS TENACIFICADOS
	Poliestireno de Alto Impacto
	EFICIÊNCIA DE TENACIFICAÇÃO
	Parcerias 
	AGRADECIMENTOS