AOL1 Química Analítica Qualitativa

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1- Descreva duas técnicas ou metodologias para quantificar dois tipos de drogas diferentes em amostras biológicas.
As técnicas de análise toxicológica das drogas de abuso variam desde os clássicos métodos não instrumentais, tais como reações volumétricas ou colorimétricas, até outros mais sofisticados para os quais se recorre à tecnologia apropriada, os métodos analíticos mais manipulados na Química Forense para a especificação e quantificação de drogas em indivíduos e em seus fluidos e tecidos biológicos são os métodos cromatográficos como:
- HPLC (cromatografia líquida de alta eficiência) é uma técnica que possibilita as análises e separações de uma ampla gama de compostos com alta eficiência podem se dar por adsorção, partição ou ambos os meios. A versatilidade dessa técnica reside no grande número de fases estacionárias existentes. 
- GC/MS (cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas) é uma das técnicas analíticas mais utilizadas, ela possui um alto poder de resolução. É muito atrativa devido à possibilidade de detecção em escala de nano a pictogramas. Ambos os métodos são eficientes, altamente seletivos e amplamente aplicados, exigem de uma pequena quantidade de amostra, podendo ser não destrutivos. 
(MERCOLINI et al., 2010; LANGEL et al., 2011).
(RANGEL, 2003, 2004).
(SKOOG et al, 2002)
2-Descreva as etapas de tratamento de amostra, quais os reagentes utilizados e a sensibilidade das metodologias para detectar e quantificar drogas em amostras biológicas.
- HPLC Esta técnica consiste no bombeamento de um solvente líquido pressurizado contendo uma mistura que passa através de uma coluna preenchida com algum material solvente. As fases móveis utilizadas em HPLC devem possuir alto grau de pureza e estarem livres de oxigênio ou outros gases dissolvidos, sendo filtradas e desgaseificadas antes do uso, além disso, a bomba deve proporcionar ao sistema, uma vazão contínua sem pulsos e com alta reprodutibilidade, possibilitando a eluição da fase móvel a um fluxo adequadamente. 
-GC/MS a amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel ou gás de arraste, o fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionária (FE) (coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura.
Segundo Oliveira et al. (2006), são necessários alguns tipos de reagentes para que seja possível a análise qualitativa inorgânica. Além ainda, de existirem diversos fatores que causam mudanças na sensibilidade da reação.
Os reagentes de identificação, possibilitam a confirmação e identificação de um íon. Eles geralmente são classificados em reagentes gerais, pois são comuns a um grande número de substâncias; Já os reagentes específicos, agem sobre uma quantidade de íons muito pequena, geralmente utilizados para reações de confirmação e identificação; e por último os reagente auxiliares, que são utilizados para separação prévia, mascaramento, ajuste de PH, etc.
Como exemplo dos reagentes citados temos:
Dimetilglioxima (DMG) - reagente seletivo;
Ortofenantrolina origina - reagente específico;
NH4OH - reagente geral.
3) Exemplifique um procedimento para realizar a análise de uma droga em uma amostra específica utilizando recursos tecnológicos recentes, como sensores eletroquímicos ou pela combinação de técnicas diferentes instrumentos para análise quantitativa.
As amostras de cocaína e crack, bem como os padrões purificados de cocaína apresenta resultado positivo para testes prévios colorimétricos para cocaína. O padrão cromatográfico de cocaína utilizado foi uma solução de cocaína (base livre) em acetonitrila na dosagem de 1000ppm, da Cerrilliant. O solvente orgânico utilizado na fase móvel cromatográfica foi acetonitrila da Merck, padrão HPLC. Para a composição aquosa desta fase móvel, utilizou-se água deionizada. O preparo das soluções-padrão foi efetuado por diluição de solução padrão 1000 ppm, em diferentes volumes finais de acetonitrila, sendo obtidos os padrões de 1,0, 5,0, 10,0 20,0 e 40,0 ppm. Visando-se obter uma metodologia rápida e prática de análise, cada alíquota de 2,5 mg de amostra foi dissolvida diretamente em 100g de acetonitrila, estando, portanto, em 25 ppm de amostra. O fluxo de solução de fase móvel foi mantido em condições isocráticas, a 1,0 mL por minuto, com fase móvel de acetonitrila e água, na proporção de 95:5 v/v. A válvula de injeção foi composta por alça de amostragem de 20 µL. Fez-se uso de uma coluna C18 de 15 cm da Labtron acompanhada da coluna de guarda também C18. O comprimento de onda foi selecionado com base no máximo de absorbância obtida para a cocaína. As soluções de amostras de cocaína foram injetadas diretamente no cromatógrafo, sendo realizada tão somente uma filtração prévia por seringa dotada de filtro descartável. A curva analítica para dosagem de cocaína foi obtida por regressão linear, plotando-se as áreas dos picos obtidos para cada solução-padrão de cocaína em função das concentrações. O teor de cocaína nas amostras desconhecidas de cocaína e crack foi obtido pela integração das áreas dos picos pertinentes à cocaína nos cromatogramas das amostras e subseqüente extrapolação da área obtida na curva analítica. A análise das soluções de padrões, bem como das soluções de amostras foi feita em triplicata.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
http://www.revista.oswaldocruz.br/Content/pdf/Qu%C3%ADmica_Forense_utilizando_m%C3%A9todos_anal%C3%ADticos_em_favor_do_poder_judici%C3%A1rio_.pdf
https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-07122016-111207/publico/dissertacaoversaocorrigida.pdf
https://www.scielo.br/pdf/eq/v34n3/08.pdf