métodos de analise de alimentos

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Brasília-DF. 
Métodos de Análise de AliMentos
Elaboração
Natália Duarte de Lima
Produção
Equipe Técnica de Avaliação, Revisão Linguística e Editoração
Sumário
APRESENTAÇÃO ................................................................................................................................. 5
ORGANIZAÇÃO DO CADERNODE ESTUDOS E PESQUISA ..................................................................... 6
INTRODUÇÃO.................................................................................................................................... 8
UNIDADE I
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE 
UM ALIMENTO ..................................................................................................................................... 11
CAPÍTULO 1
RELAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS COM OUTRAS CIÊNCIAS ............................................... 11
CAPÍTULO 2
INTRODUÇÃO À TEORIA DOS ERROS ....................................................................... 17
CAPÍTULO 3
A COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO E SEU SIGNIFICADO ..................................... 21
CAPÍTULO 4
UMIDADE: TIPOS DE ÁGUA ENCONTRADA EM UM ALIMENTO; SIGNIFICADO DE ATIVIDADE DE 
ÁGUA .................................................................................................................................... 23
UNIDADE II
FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS .................................................................................................... 31
CAPÍTULO 1
FRAÇÃO MINERAL, AMOSTRAGEM, CONTAMINAÇÃO E ANÁLISE ELEMENTAR E MÉTODOS 
UTILIZADOS ............................................................................................................................. 31
CAPÍTULO 2
CARBOIDRATOS: SÓLIDOS SOLÚVEIS E FIBRAS SOLÚVEIS E INSOLÚVEIS ..................................... 42
CAPÍTULO 3
FRAÇÃO PROTEICA E LIPÍDICA ................................................................................................ 59
CAPÍTULO 4
FRAÇÃO LIPÍDICA: TIPOS DE EXTRAÇÃO E PROPRIEDADES QUÍMICAS E FÍSICAS ....................... 69
UNIDADE III
DETERMINAÇÃO DA COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO E INICIAÇÃO AOS MÉTODOS 
INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE ................................................................................................................ 76
CAPÍTULO 1
COMPOSIÇÃO CENTESIMAL E MÉTODOS INSTRUMENTAIS ........................................................ 76
CAPÍTULO 2
ESPECTROFOTOMETRIA E POTENCIOMETRIA ............................................................................ 84
CAPÍTULO 3
CENTRIFUGAÇÃO, DENSIMETRIA, HIDROMETRIA, POLARÍMETRIA E REFRATOMETRIA ................... 89
UNIDADE IV
DIVERSOS TIPOS DE ANÁLISES E LEGISLAÇÃO ....................................................................................... 95
CAPÍTULO 1
ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS ................................................................................................ 95
CAPÍTULO 2
ANÁLISE SENSORIAL DE ALIMENTOS ...................................................................................... 102
CAPÍTULO 3
ANÁLISE SENSORIAL: TESTES DISCRIMINATIVOS OU OBJETIVOS ................................................ 106
CAPÍTULO 4
ANÁLISE SENSORIAL: TESTES SENSORIAL AFETIVO E DESCRITIVO .............................................. 113
PARA (NÃO) FINALIZAR ................................................................................................................... 119
REFERÊNCIAS ................................................................................................................................ 120
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Apresentação
Caro aluno
A proposta editorial deste Caderno de Estudos e Pesquisa reúne elementos que se 
entendem necessários para o desenvolvimento do estudo com segurança e qualidade. 
Caracteriza-se pela atualidade, dinâmica e pertinência de seu conteúdo, bem como pela 
interatividade e modernidade de sua estrutura formal, adequadas à metodologia da 
Educação a Distância – EaD.
Pretende-se, com este material, levá-lo à reflexão e à compreensão da pluralidade dos 
conhecimentos a serem oferecidos, possibilitando-lhe ampliar conceitos específicos da 
área e atuar de forma competente e conscienciosa, como convém ao profissional que 
busca a formação continuada para vencer os desafios que a evolução científico-tecnológica 
impõe ao mundo contemporâneo.
Elaborou-se a presente publicação com a intenção de torná-la subsídio valioso, de modo 
a facilitar sua caminhada na trajetória a ser percorrida tanto na vida pessoal quanto na 
profissional. Utilize-a como instrumento para seu sucesso na carreira.
Conselho Editorial
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Organização do Caderno 
de Estudos e Pesquisa
Para facilitar seu estudo, os conteúdos são organizados em unidades, subdivididas em 
capítulos, de forma didática, objetiva e coerente. Eles serão abordados por meio de textos 
básicos, com questões para reflexão, entre outros recursos editoriais que visam a tornar 
sua leitura mais agradável. Ao final, serão indicadas, também, fontes de consulta, para 
aprofundar os estudos com leituras e pesquisas complementares.
A seguir, uma breve descrição dos ícones utilizados na organização dos Cadernos de 
Estudos e Pesquisa.
Provocação
Textos que buscam instigar o aluno a refletir sobre determinado assunto antes 
mesmo de iniciar sua leitura ou após algum trecho pertinente para o autor 
conteudista.
Para refletir
Questões inseridas no decorrer do estudo a fim de que o aluno faça uma pausa e reflita 
sobre o conteúdo estudado ou temas que o ajudem em seu raciocínio. É importante 
que ele verifique seus conhecimentos, suas experiências e seus sentimentos. As 
reflexões são o ponto de partida para a construção de suas conclusões.
Sugestão de estudo complementar
Sugestões de leituras adicionais, filmes e sites para aprofundamento do estudo, 
discussões em fóruns ou encontros presenciais quando for o caso.
Praticando
Sugestão de atividades, no decorrer das leituras, com o objetivo didático de fortalecer 
o processo de aprendizagem do aluno.
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Atenção
Chamadas para alertar detalhes/tópicos importantes que contribuam para a 
síntese/conclusão do assunto abordado.
Saiba mais
Informações complementares para elucidar a construção das sínteses/conclusões 
sobre o assunto abordado.
Sintetizando
Trecho que busca resumir informações relevantes do conteúdo, facilitando o 
entendimento pelo aluno sobre trechos mais complexos.
Exercício de fixação
Atividades que buscam reforçar a assimilação e fixação dos períodos que o autor/
conteudista achar mais relevante em relação a aprendizagem de seu módulo (não 
há registro de menção).
Avaliação Final
Questionário com 10 questões objetivas, baseadas nos objetivos do curso, 
que visam verificar a aprendizagem do curso (há registro de menção). É a única 
atividade do curso que vale nota, ou seja, é a atividade que o aluno fará para saber 
se pode ou não receber a certificação.
Para (não) finalizar
Texto integrador, ao final do módulo, que motiva o aluno a continuar a aprendizagem 
ou estimula ponderações complementares sobre o módulo estudado.
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Introdução
A análise de alimentos é um dos principais pontos a serem observados e uma área 
muito importante no ensino de engenharia de alimentos devido à interdisciplinaridade 
que existe entre os segmentos de controle de qualidade, da fabricação e da estocagem 
do alimento processado, assim como na caracterização de alimentos in natura. Muitas 
vezes, o termo análise de alimentos é substituído por outros temos como “química de 
alimentos” e bromatologia, que se consagraram na literatura.
Nas indústrias, os fabricantes de alimentos realizam um rígido controle de qualidade, 
tanto na matéria-prima (análises realizadas no recebimento) quanto no produto final 
processado, o qual deve possuir qualidade e uniformidade antes de ser colocado no 
mercado. Sendo necessário um controle analítico nas várias fasesdo processamento.
Essas análises são muito importantes principalmente para proteger o consumidor de 
ingerir alimentos não sejam considerados seguros. São feitas por profissionais da área, 
treinados para executar tarefas nos laboratórios da indústria alimentar e institutos 
relacionados com a nutrição e elaboração de novos produtos alimentícios. 
A análise dos alimentos pode ser realizada por métodos convencionais, em que 
geralmente são utilizadas vidrarias e reagentes, não sendo necessário o uso de nenhum 
equipamento sofisticado, bem como, por métodos instrumentais que precisam do 
auxílio de equipamentos modernos e sofisticados para fazer as análises. A escolha do 
método vai depender do produto a ser analisado, visto que determinado método pode 
ser mais eficaz para um tipo e alimento e não fornecer bons resultados para outro.
Objetivos
 » Conhecer a composição química dos alimentos (matéria-prima e produto 
acabado). 
 » Compreender e discutir alguns métodos e técnicas rotineiros que 
interessam ao pesquisador. 
 » Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos, além de 
desenvolver novos produtos e padrões de qualidade. 
 » Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto. 
9
 » Estabelecer a composição nutricional nos rótulos promovendo a 
segurança no consumo de alimentos. 
 » Gerar banco de dados e validação de processo. 
 » Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na qualidade do 
produto.
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UNIDADE I
INTRODUÇÃO 
AOS MÉTODOS 
DE ANÁLISE DE 
ALIMENTOS E 
COMPOSIÇÃO 
CENTESIMAL DE UM 
ALIMENTO
Nesta unidade, vamos fornecer a importância da análise de alimentos e sua composição 
centesimal. Conhecer a relação da análise de alimentos com outras ciências. Entender a 
análise de alimentos como parte indispensável de todas as áreas da ciência da natureza 
sendo parte primordial para a segurança alimentar. 
Conceituaremos os tipos de amostra e como deve ser realizada a amostragem em 
diferentes tipos de alimentos; apresentaremos os vários tipos de erros e em que deverá 
basear-se os resultados de análises confiáveis.
Descreveremos as etapas para determinação dos resultados e quais tipos de análises 
centesimais e métodos utilizados são aplicados em diferentes tipos de alimentos.
CAPÍTULO 1
Relação da análise de alimentos com 
outras ciências
Ao avaliar o conceito de análise de alimentos, caímos na rotina em dizer que corresponde 
a uma área da ciência dos alimentos que objetiva estudar e caracterizar o alimento, 
usando de meios analíticos convencionais e/ou instrumentais. Quando na realidade, 
um conceito propriamente dito está relacionado às respostas qualitativas e quantitativas 
das análises dos alimentos, tem-se respostas interdisciplinares das demais áreas das 
ciências que abrangem os alimentos.
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UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
A análise de alimentos possui sua importância quando adquirimos a visão mais ampla 
de sua aplicabilidade, seja na indústria quando aplicamos o controle de qualidade, 
controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, 
embalagens, vida útil do produto etc.; universidades e institutos de pesquisas, 
por meio do desenvolvimento de metodologias, controle de processos em pesquisas, 
prestação de serviços etc.; ou, órgãos governamentais quanto ao registro de 
alimentos, fiscalização na venda e distribuição do alimento etc. Desta forma, faz-se 
necessário o conhecimento dessa área e, justifica-se a sua interdisciplinaridade baseada 
nesta importância para o consumidor que busca por alimento seguro e prestações de 
serviços de qualidade.
Preparação e conservação de uma amostra
Como fora explicitado anteriormente, análise de alimentos pode ser aplicada a vários 
setores. Mas é importante lembrar que os resultados de uma análise quantitativa 
somente poderão ter o valor que dela se espera na medida em que a porção do material 
submetida ao processo analítico representar, com suficiente exatidão, a composição 
média do material em estudo.
Para que os resultados das análises sejam satisfatórios, devemos considerar os seguintes 
fatores para retirar uma amostragem para a execução da análise:
 » finalidade da inspeção;
 » natureza do lote;
 » natureza do material em teste;
 » natureza dos procedimentos de teste.
Tais fatores correspondem desde a aceitação ou rejeição, tamanho, homogeneidade e 
significância destrutiva ou não das amostras para aplicação das análises.
Definições
Amostragem: série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar 
que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade. A amostra 
é obtida por meio de incrementos recolhidos segundo critérios adequados.
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INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO│ UNIDADE I
Amostra: uma porção limitada do material tomada do conjunto – o universo, na 
terminologia estatística – selecionada de maneira a possuir as características essenciais 
do conjunto. 
A reunião dos incrementos forma a amostra bruta. A amostra de laboratório é 
o resultado da redução da amostra bruta mediante operações conduzidas de maneira 
a garantir a continuidade da condição de representatividade da amostra. A amostra 
para a análise é uma porção menor da amostra de laboratório suficientemente 
homogeneizada para poder ser pesada e submetida à análise (é a quantidade a ser 
analisada). 
Em resumo, o processo da amostragem compreende três etapas principais:
1. coleta da amostra bruta;
2. preparação da amostra de laboratório;
3. preparação da amostra para análise. 
Amostra bruta – A amostra bruta deve ser uma “réplica”, em tamanho reduzido, do 
universo considerado, tanto no que diz respeito à composição como à distribuição do 
tamanho da partícula.
 » Amostras fluidas homogêneas (líquidas ou pastosas): podem ser 
coletadas em frascos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo 
do recipiente, após agitação e homogeneização.
 » Amostras sólidas: cujos constituintes diferem em textura, densidade e 
tamanho de partículas, devem ser moídas e misturadas. O material a ser 
analisado poderá estar a granel ou embalado (caixas, latas etc.).
É importante observar que no caso de embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o 
material pode ser tomado como amostra bruta. 
Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10% a 20% do no de embalagens 
contidas no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado. Lotes muito 
grandes: toma-se a raiz quadrada do no de unidades do lote.
Amostra do laboratório – Corresponde à redução da amostra bruta, que dependerá 
do tipo de produto a ser analisado e da análise escolhida.
 » Alimentos secos (em pó ou granulares): a redução poderá ser manual 
ou por meio de equipamentos.
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UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
 » Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, 
por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de 
líquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, 
misturando as porções no final.
 » Alimentos semissólidos, úmidos – queijos duros e chocolates: as 
amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento, 
como no caso de amostras em pó ou granulares.
 » Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada 
ou moída e misturada; e depois, se necessário, passar pelo quarteamento, 
para somente depois ser tomada a alíquota suficiente para a análise. A 
estocagem deve ser sob refrigeração.
 » Alimentos semiviscosos ou pastosos (pudins, molhos etc.) e 
alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais 
em salmoura e produtos enlatados em geral): devem ser picadas em 
liquidificador ou bag mixer, misturadas e as alíquotas retiradas para 
análise. Deve-se tomar cuidado com molhos de saladas (emulsões), que 
podem separar em duas fases noliquidificador.
 » Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): devem ser 
cuidadosamente aquecidas a 35ºC em frasco com tampa e depois agitado 
para homogeneização. A partir daí são retiradas alíquotas necessárias 
para análise.
 » Frutas: frutas grandes devem ser cortadas ao meio, no sentido 
longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro partes. Duas 
partes opostas devem ser descartadas e as outras duas devem ser juntadas 
e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser 
simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
Preparação da amostra para análise
A preparação da amostra dependerá da sua natureza, como fora explanado no tópico 
acima, assim como do método analítico envolvido. Algumas vezes, faz-se necessária 
uma preparação prévia da amostra, a fim de conseguir uma extração mais eficiente do 
componente em estudo. O preparo da amostra por desintegração pode ser feito de três 
maneiras. 
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INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO│ UNIDADE I
 » Desintegração mecânica: para amostras secas, utiliza-se moagem em 
moinho tipo Wiley (martelo) ou similar. Para amostras úmidas, usam-se 
moedores do tipo para carnes ou liquidificadores.
 » Desintegração enzimática: útil em amostras vegetal, com o uso de 
celulases. Protease e amilases são úteis para solubilizar componentes de 
alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos
 » Desintegração química: vários agentes químicos (ureia, piridina, 
detergentes sintéticos etc.) também podem ser usados na dispersão ou 
solubilização dos componentes dos alimentos.
Preservação da amostra
Para a obtenção de resultados confiáveis e reais, o ideal seria analisar as amostras 
frescas o mais rápido possível. Mas, muitas vezes, isto não é possível, portanto, devem 
existir maneiras de preservá-las. Algumas técnicas de preservação são aplicadas a fim 
de se obterem valores de perdas reduzidas de componentes aos quais se busca analisar.
 » Inativação enzimática: preservar o estado original dos componentes 
de um material vivo. Esse tipo de tratamento depende do tamanho, 
consistência e composição dos alimentos, enzimas presentes e as 
determinações analíticas que se pretende. 
 » Diminuição das mudanças lipídicas: os métodos tradicionais de 
preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. 
Portanto, deve-se resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou 
congelar, se for estocar. 
 » Controle oxidativo: reduzir as alterações oxidativas, recomenda-se a 
preservação à baixa temperatura (N líquido), para a maioria dos alimentos. 
 » Controle microbiológico: reduzir ou eliminar o ataque microbiano, 
podendo utilizar vários métodos como: congelamento, secagem, 
conservadores ou a combinação de qualquer um dos três. A escolha da 
melhor maneira de preservação vai depender de: natureza do alimento, 
tipo de contaminação possível, período e condições de estocagem e tipo 
de análise.
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UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
Uma característica marcante nos alimentos é que eles têm uma variação muito 
grande na composição. Por exemplo: 
Alimentos frescos de origem vegetal têm composição mais variada que os 
alimentos frescos de origem animal. 
Frutas e vegetais da mesma variedade podem ter composições diferentes ou a 
composição pode variar mesmo após a colheita.
As modificações pós-colheita são maiores nas frutas e vegetais que possuem 
maior teor de umidade do que em cereais.
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CAPÍTULO 2
Introdução à teoria dos erros 
Neste capítulo, forneceremos informações básicas sobre a teoria dos erros em análises 
de alimentos. Lembrando-se de que a redução ou a eliminação destes problemas 
proporcionam aos seus resultados maior confiabilidade e dados próximos aos reais, de 
acordo com o alimento investigado. 
Tipos de erros em análise de alimentos
Existem duas categorias de erros: determinados ou sistemáticos e indeterminados.
 » Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser 
medidos e computados no resultado final. Podem ser erros de método, 
operacionais, pessoais e devido a instrumentos e reagentes.
 » Erros de método: método inadequado para o tipo de amostra. 
 » Erros operacionais: erros de leitura de medidas instrumentais 
ou medidas volumétricas; erros de preparação de padrões; erro de 
amostragem; erro de diluições; erro devido à limpeza deficiente da 
vidraria utilizada.
 » Erros pessoais: identificação imprópria da amostra; falha em descrever 
observações e informações importantes; falhas em seguir as direções 
do método; erros no registro destes dados, tais como transposição dos 
dígitos, localização incorreta do ponto decimal, inversão do numerador e 
denominador etc.; erros de cálculos dos resultados; erro na interpretação 
dos resultados;
 » Erros devido a instrumentos e reagentes: erro devido ao uso de 
reagentes impuros e de má qualidade, instrumentos não calibrados ou 
com falhas.
 » Erros indeterminados: não possuem valor definido e, portanto, não 
podem ser medidos. Não podem ser localizados e corrigidos, entretanto, 
podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite saber 
qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas, 
pois eles devem seguir uma distribuição normal (distribuição de Gauss).
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UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
Confiabilidade dos Resultados
A confiabilidade dos resultados requer bastante atenção do analista, isso porque é este 
profissional que irá apresentar dados que deverão ser comprovados e, muitas vezes, 
confrontados com outros resultados.
É necessário conhecer a composição química aproximada da amostra antes 
de selecionar um método para a determinação quantitativa de um ou mais 
componentes. 
Uma análise qualitativa pode ser realizada para uma triagem da amostra, 
identificando o componente que possa interferir no método a ser escolhido.
Interferentes em alimentos são substâncias que podem reduzir a especificidade do 
método em detectar outro constituinte.
A confiabilidade dos resultados em um método analítico vai depender de alguns fatores. 
 » Especificidade. 
 » Exatidão. 
 » Precisão. 
 » Sensibilidade.
Especificidade – está relacionada com a propriedade do método analítico em medir 
o composto de interesse, independentemente da presença de substâncias interferentes. 
Quando o método é específico, o interferente não será computado com o composto de 
interesse ou ele poderá ser descontado. Neste último caso, e importante saber como o 
efeito da substância interferente está sendo adicionado à medida de interesse.
Exatidão – mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra 
do resultado real previamente definido. A exatidão de um método pode ser medida 
de duas maneiras. No primeiro caso, determina-se a porcentagem de recuperação do 
composto de interesse que foi adicionado na amostra numa quantidade previamente 
conhecida. No segundo, verifica-se a exatidão de um método, comparando os resultados 
obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos.
Precisão – determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de 
um determinado componente de uma mesma amostra, isto e, o desvio-padrão entre as 
várias medidas e a média.
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INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO│ UNIDADE I
Sensibilidade – e a menor quantidade do componente que se consegue medir sem 
erro. Em análise instrumental, a razão entre o sinal e o ruído deve ser de (2:1). A 
sensibilidade pode ser aumentada de duas maneiras:
 » aumentando a resposta da medida – por exemplo, numa medida 
calorimétrica, podemos usar reagentes calorimétricos que forneçam 
maior absorção da radiação;
 » aumentando o poder de leitura do equipamento, em análise instrumental.
A escolha de um método
Como avaliar, calcular e expressar os resultadosanalíticos? 
Alguns fatores são importantes para que se possam obter resultados confiáveis, 
envolvendo: 
Execução – A execução das atividades que visam o Controle de Qualidade dos 
resultados depende de vários fatores como: criticidade, frequência, grau de automação, 
complexidade e o histórico dos valores obtidos para um determinado ensaio. 
Número de repetições – A fim de verificar a repetibilidade dos resultados, a análise 
de uma determinada amostra deve ser executada pelo menos três vezes, usando três 
alíquotas diferenciadas. O resultado final da análise será realizado pela média aritmética 
dos resultados parciais válidos, isto é, dos resultados individuais obtidos nas diversas 
análises. 
Rejeição dos resultados – Um determinado resultado parcial (de uma análise) 
poderá ser rejeitado nos casos de: 
 » ocorrência comprovada de um fato anormal durante a execução da 
análise, como exemplo, perda ou contaminação acidental da amostra, 
dano no recipiente, ou não cumprimento do procedimento operacional;
 » quando uma das repetições apresentar valor muito diferenciado das 
outras medidas da análise, pode-se utilizar de métodos estatísticos para 
prever a necessidade de repetir a análise.
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UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
Comparação estatística entre métodos
O estudo de eficiência de métodos de análise e controle de qualidade pode ser feito em 
três etapas distintas. 
1. Utilizando material de referência: o resultado do método novo, 
em análise, e comparado com o resultado obtido por meio de uma 
amostra-referência de concentração e pureza conhecidas – este teste e 
problemático, pois em alimentos, na maioria dos casos, o material de 
referência não é disponível.
2. Relações Interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por 
vários laboratórios utilizando o método em teste – denominado estudo 
colaborativo.
3. Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos 
como média, desvio-padrão e coeficiente de variação sobre os resultados 
obtidos, de maneira a obter a exatidão e precisão do método em estudo.
Variância, Desvio-Padrão e Coeficiente de Variação: Disponível em: <www.
youtube.com/watch?v=NVUdHJ9wcZM>.
Medidas de dispersão: Média, Desvio-Padrão: Disponível em: <http://www.usp.
br/gmab/discip/zab5711/aula1_impressao.pdf>.
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CAPÍTULO 3
A composição centesimal de um 
alimento e seu significado
Convencionou-se chamar “Composição Centesimal” de um alimento à proporção em 
que aparece, em 100g do produto, grupos homogêneos de substâncias que constituem 
o alimento. A composição centesimal de um alimento exprime de forma grosseira o 
valor nutritivo dos alimentos. Podemos, a partir da composição centesimal (Figura 
1), verificar a riqueza do alimento em alguns grupos homogêneos considerados, assim 
como verificar, por cálculo, o valor calórico desse alimento. 
Figura 1 – Esquema da composição centesimal em alimentos.
Fonte: UFRGS, 2015.
Também por convenção, os grupos homogêneos de substâncias constituintes do 
alimento são os seguintes. 
 » Umidade ou voláteis a 105ºC. 
 » Cinzas ou resíduo mineral fixo. 
 » Lipídios, gorduras ou extrato etéreo. 
 » Proteína bruta ou extrato nitrogenado. 
 » Carboidratos, glicídios, açúcares ou sacarídeos. 
 » Fibras ou substâncias insolúveis.
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UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
No Brasil, as tabelas de composição de alimentos são geralmente compilações de 
pesquisas realizadas em diversas regiões do País, e até mesmo fora do País, por essa 
razão elas não levam em conta as variações na composição dos alimentos, que ocorrem 
em função de variáveis genéticas e ambientais. As tabelas também não dão conta de 
precisar os ingredientes adicionados na preparação dos alimentos, especialmente óleos 
e gorduras.
Como exemplo, temos os dados da composição centesimal de pão francês, obtidos por 
meio de tabelas de composição da Universidade de São Paulo (USP) e Universidade 
Estadual de Campinas/Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (UNICAMP/
TACO) e que apontam para 28% de umidade, 8 g de proteínas, 3 g de lipíde
os, 59 g de carboidratos, 2,3 g de fibra alimentar e 1,8 g de cinzas em 100 g de pão tipo 
francês.
Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO) produzida pelo Núcleo 
de Estudos e Pesquisa em Alimentação da Universidade Estadual de Campinas 
(NEPA/UNICAMP). É uma tabela com dados de energia, macronutrientes, 
vitaminas e minerais de 198 alimentos, 112 dados de frações de ácidos graxos, 
considerados como representativos do hábito alimentar brasileiro. Os dados de 
vegetais referem-se apenas a alimentos crus, sendo necessário aplicar fatores de 
conversão. O teor energético foi obtido utilizando dados de carboidratos totais, 
o que inclui a fração fibra alimentar. Disponível em: <http://www.unicamp.br/
nepa/taco/>. 
23
CAPÍTULO 4
Umidade: tipos de água encontrada 
em um alimento; significado de 
atividade de água
Umidade
Umidade ou teor de água de um alimento constitui-se em um dos mais importantes e mais 
avaliados índices em alimentos. É de grande importância econômica por refletir o teor de 
sólidos de um produto e sua perecibilidade. Umidade fora das recomendações técnicas 
resulta em grandes perdas na estabilidade química, na deterioração microbiológica, 
nas alterações fisiológicas (brotação) e na qualidade geral dos alimentos.
A água nos Alimentos
A água é considerada o adulterante universal dos alimentos, por isso sua determinação 
é de grande importância.
Usualmente a quantidade de água nos alimentos é expressa pelo valor da determinação 
da água total contida no alimento. Porém, este valor não fornece informações de como 
está distribuída a água neste alimento nem permite saber se toda a água está ligada 
do mesmo modo ao alimento. Muitas vezes o teor de água determinado permite que 
ocorra o desenvolvimento de algum microrganismo, porém isso não ocorre, porque 
muita desta água não está disponível ao microrganismo. Há, também, o fato de uma 
parte da água não ser congelável. Isso nos leva a crer que existem moléculas de água 
com propriedades e distribuição diferentes no mesmo alimento. 
Pode-se concluir que há dois tipos de água nos alimentos. 
 » Água livre, que é aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando 
como solvente, permitindo o crescimento dos microrganismos e reações 
químicas e que é eliminada com facilidade. 
 » Água combinada, fortemente ligada ao substrato, mais difícil de 
ser eliminada e que não é utilizada como solvente e não permite o 
desenvolvimento de microrganismos e retarda as reações químicas.
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UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
Atividade de Água 
O teor de água livre é expresso como atividade de água (Aa ou Aw), dada pela relação 
entre a pressão de vapor de água em equilíbrio no alimento e a pressão de vapor da água 
pura na mesma temperatura. 
A medida desse valor baseia-se no fato de que a pressão P do vapor de água 
sobre um alimento, após atingir o equilíbrio a uma temperatura T, corresponde 
à Umidade Relativa de Equilíbrio (URE) do alimento. 
A atividade da água será então igual à URE e é expressa por URE / 100.
É possível estabelecer uma relação entre o teor de água livre nos alimentos e sua 
conservação. 
 » O valor máximo da Aw e 1, na água pura. Nos alimentos ricos em água, 
com Aa > 0,90, podem formar soluções diluídas que servirão de substrato 
para os microrganismos poderem se desenvolver. Nesta situação as 
reações químicas podem ter sua velocidade diminuída em função da 
baixa concentração dos reagentes. 
 » Quando a Aw baixar para 0,40-0,80, haverá possibilidade de reações 
químicas e enzimáticas a velocidades rápidas, pelo aumento da 
concentração dos reagentes.
 » Com Aw inferior a 0,30 estará atingindo a zona de adsorção primária, em 
que a água está fortemente ligada ao alimento.
De acordo com a atividadede água no alimento, ocorre o desenvolvimento de certos 
tipos de microrganismos, como: Bactérias Aw – 0,90; Leveduras Aw – 0,88; Fungos 
(mofos) Aw – 0,80 e Osmofílicos Aw – 0,62.
Métodos físicos na determinação de Umidade
Introdução
Apesar de a literatura estar repleta de métodos de determinação de umidade, não existe 
nenhum método que seja ao mesmo tempo exato e prático. Métodos exatos, rápidos e 
simples de determinação de umidade aplicável a todo o tipo de alimentos continuam a 
ser pesquisados.
25
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO│ UNIDADE I
Em geral, a determinação de umidade que parece um método simples, torna-se 
complicado em função da precisão dos resultados. As dificuldades encontradas 
geralmente são as seguintes. 
 » Separação incompleta da água do produto. 
 » Decomposição do produto com formação de água além do original. 
 » Perda das substâncias voláteis do alimento.
Secagem
Secagem em estufas a 105ºC
A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido 
em condições nas quais a água é removida. 
Na realidade, não é somente a água a ser removida, mas outras substâncias que 
se volatilizam nessas condições. 
O resíduo obtido no aquecimento direto e chamado de resíduo seco. Este 
processo (aquecimento a 105°C é o processo mais usual).
Materiais e Utensílios Utilizados
Estufas – simples; simples com ventilador (mais eficiente); a vácuo (para amostras 
que decompõem na temperatura da estufa simples).
Cápsulas ou cadinhos – porcelana; platina, alumínio; vidro.
Preparo da amostra
 » Amostras líquidas: devem ser evaporadas em banho-maria até a 
consistência pastosa para então serem colocadas na estufa.
 » Amostras açucaradas: formam uma crosta dura na superfície, que 
impede a saída da água do interior. Neste caso, costuma-se adicionar 
areia purificada, asbesto ou pedra-pome em pó misturada na amostra, 
para aumentar a superfície de evaporação.
26
UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
 » Peso da amostra: varia entre 2 g a 5 g dependendo da quantidade de 
água do produto, e ela deve ser bem espalhada no cadinho formando uma 
camada fina.
Condições de secagem
 » Temperatura: varia entre 70ºC a 105 ºC, dependendo se for utilizado 
vácuo ou pressão atmosférica. 
 » Tempo: depende da quantidade de água do produto. Mas leva em média 
de 6 a 7 horas. Costuma-se deixar até peso constante, para tornar os 
resultados confiáveis.
De acordo com o Instituto Adolf Lutz (2008), na determinação de umidade por secagem 
em estufa, o resíduo seco pode ser utilizado para determinação de gordura e fibra bruta.
Limitações do método
1. Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura 
devem ser secos em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo a 
70ºC. 
2. Não serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis, como 
condimentos. Vai ocorrer volatilização destas substâncias, com perda de 
peso na amostra, que será computada como perda de água.
3. Pode haver variação de até 3ºC nas diferentes partes da estufa.
4. Alguns produtos são muito higroscópicos e devem ser tampados no 
dessecador ao saírem da estufa e pesados rapidamente após chegarem à 
temperatura ambiente.
5. A reação de caramelização em açúcares liberando água, durante a 
secagem, é acelerada a altas temperaturas. Portanto, estes ser secados 
em estufa a vácuo a 60ºC.
6. Alimentos contendo açúcares redutores e proteínas podem sofrer 
escurecimento por reação de Maillard, e seus subprodutos (compostos 
voláteis) serão medidos erradamente como água evaporada na estufa. 
27
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO│ UNIDADE I
Determinação de Umidade por Destilação
Esta técnica envolve a retirada da umidade de uma amostra de alimentos com um 
solvente (tolueno, xileno e benzeno) com ponto de ebulição elevado, sendo imiscível 
em água, deve-se recolher a água que é destilada e, em seguida, medir seu volume.
A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido 
em condições nas quais a água é removida. 
Na realidade, não é somente a água a ser removida, mas outras substâncias que 
se volatilizam nessas condições. 
O resíduo obtido no aquecimento direto é chamado de resíduo seco. Este 
processo (aquecimento a 105°C é o processo mais usual).
O método de determinação de umidade por destilação é uma técnica aprovado 
pelo AOAC para a análise de umidade em especiarias (AOAC Método 986,21), 
queijo (AOAC Método 969,19) e alimentos para animais (AOAC Método 925,04). 
Ele também pode dar resultados com precisão para nozes, óleos, sabões e ceras.
Procedimento
Pesar uma quantidade de amostra que de uma quantidade de água entre 2 mL e 5 mL. 
Colocar num frasco, com o solvente de ponto de ebulição maior que da água, cobrindo 
a amostra. Ligar o frasco no condensador e aquecer. A destilação chega ao fim quando 
aparecer, no frasco graduado de coleta, os dois níveis, o de água e o de solvente, que 
começa a aparecer acima da água. Deslocar a água que fica retida nas paredes de vidro 
com um fio de cobre em espiral, lavando o fio com tolueno dentro do frasco coletor. 
Destilar por mais 5 minutos e deixar esfriar para tomar a leitura do volume de água no 
frasco coletor que é graduado em mL, com uma precisão de até 0,01 mL.
Cecchi (2003) relaciona várias observações quanto ao método. 
 » Solventes recomendados: tolueno (PE = 111ºC), tetracloroetileno (PE = 
121ºC), xileno (PE = 137ºC a 140ºC). 
 » O equipamento deve ser todo lavado e higienizado com solução específica, 
enxaguado com água destilada e depois com álcool e seco após cada uso.
 » O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas de 
quantidades conhecidas de água.
28
UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
 » A escolha dos vários tipos de frascos coletores existentes vai depender 
do volume de água esperado na destilação; grau de calibração requerida; 
facilidade de escoamento e outros fatores.
Vale ressaltar, que esse método, para algumas amostras, não é adequado, isso porque 
pode ocorrer destilação de substâncias solúveis em água (ponto de ebulição menor que 
o da água). Ressalta-se, novamente, a importância de conhecermos as características 
do alimento em análise.
Secagem por radiação infravermelha
Este tipo de secagem é mais efetivo e envolve penetração do calor dentro da 
amostra, o que encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total. 
O método consiste em uma lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts, 
cujo filamento desenvolve uma temperatura entre 2.000ºK a 2.500ºK (700ºC). A 
distância entre a lâmpada e a amostra é crítica e deve ser cerca de 10 cm para não 
haver decomposição da amostra. A espessura da amostra deve ficar entre 10 mm e 15 
mm. O tempo de secagem varia com a amostra (20 minutos para produtos cárneos, 10 
minutos para grãos etc.). O peso da amostra deve variar entre 2,5 g a 10 g dependendo 
do conteúdo da água. 
Equipamentos por secagem infravermelha possuem uma balança que dá a leitura direta 
do conteúdo de umidade por diferença de peso. Possui a desvantagem de ser também 
um método lento por poder secar uma amostra de cada vez e, como consequência, a 
repetibilidade pode não ser muito boa, pois pode haver variação de energia elétrica 
durante as medidas.
Secagem em fornos de micro-ondas
E um método novo e muito rápido, porém não é um método-padrão. A energia de 
micro-ondas é uma radiação eletromagnética com frequência variando entre 3 Mhz e 
30.000 Ghz. Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de micro-ondas, moléculas 
com cargas elétricas dipolares, tal como a da água, giram na tentativa de alinhar seus 
dipolos com a rápida mudança do campo elétrico. A fricção resultante cria calor, o qual 
transmitido para as moléculas vizinhas. Portanto micro-ondas podem aquecer o material 
mais rapidamentee vão aquecer seletivamente as áreas com maior umidade, atingindo 
o ponto de ebulição da água. Deste modo, o calor é distribuído uniformemente tanto na 
superfície como internamente no alimento, facilitando a evaporação da água e evitando a 
29
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO│ UNIDADE I
formação de crosta na superfície, como é característico na secagem em estufa. A amostra 
é misturada com cloreto de sódio e óxido de ferro, em que o primeiro evita que a amostra 
seja espirrada fora do cadinho e o segundo absorvem fortemente radiação de micro-ondas 
acelerando a secagem.
Existem fornos de micro-ondas analíticos, construídos com balanças, escala digital e 
microcomputadores para calcular a umidade. Eles podem secar de 2 g a 30 g de amostra, 
por um tempo entre 2,5 e 90 minutos. A umidade da amostra pode variar entre 10% e 
90%. 
A grande vantagem da secagem por micro-ondas é que o poder da energia radiante e 
o tempo de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e quantidades de 
amostras, enquanto isto não é possível no método por secagem em estufa. 
Secagem em dessecadores
Os dessecadores são utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água. 
Porém, à temperatura ambiente, a secagem é muito lenta e em alguns casos pode levar 
até meses. O uso de vácuo e temperatura ao redor de 50ºC é bem mais satisfatório.
Ressonância Magnética Nuclear (RMN)
A técnica de RMN baseia-se na detecção do sinal dos hidrogênios da água presente nas 
amostras. Para melhorar a reprodutibilidade da análise, repete-se a análise de 5 a 7 
vezes, com um tempo de repetição da sequência de 3,2 segundos. Como a intensidade 
do sinal de RMN não é absoluta, há a necessidade de se fazer uma curva de calibração 
com amostras-padrão, com teor de umidade conhecida. Para todas essas análises, o 
aparelho tem de estar nas condições de trabalho: ímã ligado por mais de 24 horas e 
ambiente com temperatura estável e abaixo de 25ºC.
KUROISHI, Alini Mari. et al. Evaluation of honey crystallization from the colour 
and water activity parameters. Brazilian Journal of Food Technology, 2012, 
15.1: 84-91.
COSTA, Daviane Martinele. et al. Qualidade do milho para nutrição animal 
comercializado a varejo e métodos para determinação da umidade. Revista 
Agrogeoambiental, 2013, 5.2.
30
UNIDADE I │INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DE UM ALIMENTO
Métodos químicos na determinação de 
umidade
Introdução
O único método químico que é comumente utilizado para alimentos é aquele que 
emprega o reagente de Karl Fischer, conhecido como método de Karl Fischer. 
Esse reagente e composto de iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente 
que pode ser metanol.
Método de Karl Fischer
O procedimento do método baseia-se numa titulação visual ou eletrométrica. O I2 é 
reduzido para I na presença de água. Quando toda água da amostra for consumida, a 
reação cessa. Por ser o reagente de Karl Fischer um dissecante poderoso, a amostra e o 
reagente devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em todos os procedimentos. 
Na titulação visual, a solução da amostra permanece amarelo canário enquanto houver 
água presente, mudando para amarelo escuro e, no ponto final, para amarelo-marrom, 
característico do iodo em excesso. A titulação visual é, entretanto, menos precisa que 
o procedimento que e emprega a medida eletrométrica do ponto final, principalmente, 
para amostras coloridas.
Observações do método
1. Além do metanol, piridina, dioxano e dimetil formamida podem ser 
empregados como solventes da amostra. 
2. Titulação direta usualmente fornece a água total, isto é, água livre mais 
água de hidratação.
3. O método não pode ser aplicado sem modificações em materiais 
contendo substâncias que reagem com lodo, como, por exemplo, 
ácido ascórbico.
4. Alguns vegetais desidratados, como condimentos, contêm 
aldeídos e cetonas ativos, que reagem com o metanol de Karl Fischer, 
produzindo água.
31
UNIDADE II
FRAÇÕES 
QUÍMICAS DE 
ALIMENTOS
Nesta unidade, estudaremos as frações químicas determinadas em um alimento e os 
tipos de análises empregadas no processo de caracterização.
Conhecer os procedimentos que devem ser seguidos com a finalidade de reduzir erros 
e contaminação da amostra.
CAPÍTULO 1
Fração mineral, amostragem, 
contaminação e análise elementar e 
métodos utilizados
Definição
No alimento, os minerais correspondem aos resíduos inorgânicos que permanecem 
após a queima da matéria-prima, que é transformada em CO2, H2O e NO2, também 
conhecido como cinza de alimento, mesmo esta não tendo a mesma constituição da 
matéria mineral inicial do alimento in natura. 
No ser humano, correspondem a substâncias que fazem parte dos tecidos 
duros do organismo, como ossos e dentes. Também encontrados nos tecidos 
moles como músculos, células sanguíneas e sistema nervoso. Possuem função 
reguladora, contribuindo para a função osmótica, equilíbrio ácido – básicos 
estímulos nervosos, ritmo cardíaco e atividade metabólica.
A cinza obtida não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral 
originalmente, pois esta se apresenta na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, 
32
UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição do 
alimento. 
Determinação da cinza
A determinação de cinza total é utilizada como indicativo de várias propriedades. 
a. Largamente aceito como índice de refinação para açúcares e farinhas. Nos 
açúcares, uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descoloração. 
Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração. 
b. Níveis adequados de cinza total são um indicativo das propriedades 
funcionais de alguns produtos alimentícios, por exemplo, a gelatina. Em 
geleias de frutas e doces em massa, a cinza é determinada para estimar o 
conteúdo de frutas. 
c. E um parâmetro útil para verificação do valor nutricional de alguns 
alimentos e rações. Alto nível de cinza insolúvel em ácido indica a 
presença de areia. 
Assim como o índice de cinza total é, às vezes, útil determinar a relação de cinza solúvel 
e insolúvel em água, por que esta dá uma indicação útil da qualidade de determinados 
alimentos.
Cinza seca
É mais comumente utilizada para determinação de cinza total, determinação dos metais 
mais comuns que aparecem em maiores quantidades. Considerada uma técnica simples 
e útil para análise de rotina. É uma análise que demanda tempo, mas pode-se utilizar 
certos agentes aceleradores ou então deixar durante a noite a temperaturas mais baixas. 
Limitação
Altas temperaturas, reações entre os metais e os componentes da amostra, ou 
entre estes e o material do cadinho. 
Temperaturas mais altas com maior volatilização, mais sensível para amostras 
naturais, necessitando de menor supervisão.
33
FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
Cinza úmida
É mais comumente utilizada para determinação da composição individual da cinza 
(elementos traços e metais tóxicos). Pode-se utilizar baixas temperaturas, que evitam 
as perdas por volatilização, considerada uma análise rápida. Utiliza reagentes muito 
corrosivos, necessitando de etapas de análise para os reagentes (teste do branco). Não 
é prático como método de rotina, pois exige maior supervisão. Não serve para amostras 
grandes.
Componentes minerais da cinza 
A Tabela 1 apresenta a temperatura de volatilização de alguns compostos minerais.
Tabela 1 – Temperatura de volatilização, em graus Celsius (ºC), de composto minerais 
existentes em alguns alimentos.
Composto Temperatura de volatilização (ºC)
Carbonato de potássio 900
Carbonato de sódio 900
Hg 100 – 550
Cd > 450
Zn e Pb 300 – 1.000
 
Fonte: CECCHI, 2003.
É importante lembrar-se de que o teor de cinzas pode variar entre os alimentos. Sendo 
então constituída principalmente do seguinte. 
 » Macronutrientes: requeridos em uma dieta em valores diários acimade 100 mg e normalmente presentes em grandes quantidades nos 
alimentos, como: K, Na, Ca, P, S, Cl e Mg. 
 » Micronutrientes: requeridos em uma dieta em valores diários abaixo 
de 100 mg e normalmente presentes em pequenas quantidades nos 
alimentos, como: AI, Fe, Cu, Mn e Zn. 
 » Elementos traços: além dos macros e micronutrientes, ainda existem 
os chamados elementos traços que se encontram em quantidades muito 
pequenas nos alimentos. Alguns são necessários ao organismo humano e 
muitos deles são prejudiciais à saúde, os contaminantes químicos, entre 
esses se destacam: Ar, I, F, Cr, Co, Cd e outros elementos.
34
UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
Na Tabela 2, está apresentada a composição de cinza em relação à natureza do alimento. 
Tabela 2 – Composição de cinzas com relação à natureza do alimento.
COMPOSIÇÃO ALIMENTO
Ca (alta concentração) Produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais.
Ca (baixa concentração) Todos os alimentos, exceto açúcar, amido e óleo.
P (alta concentração) Produtos lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e legumes.
Fe (alta concentração)
Grãos, farinhas, produtos farináceos, cereais assados e cozidos, nozes, carnes, aves, 
frutos do mar, peixes, ovos e legumes.
Fe (baixa concentração) Produtos lácteos, frutas e vegetais.
Na Produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e vegetais.
Mg Nozes, cereais e legumes.
Mn Cereais, vegetais e algumas frutas e carnes.
Cu Frutos do mar, cereais e vegetais.
S Alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.
Co Vegetais e frutas
Zn Frutos do mar e em pequenas quantidades na maioria dos alimentos.
 
Fonte: CECCHI, 2003.
Em termos de procedimento, as cinzas secas são caracterizadas pela aplicação direta 
de altas temperaturas (500ºC a 600ºC) em muflas, sendo considerado um método 
empírico, portanto, deve-se especificar o tempo e a temperatura que foi determinada 
a cinza. Em relação às cinzas úmidas, que corresponde à determinação de elementos 
presentes em traços (que podem ser perdidos na cinza seca) e metais tóxicos. 
Para determinação dos minerais, antes se deve realizar determinação de cinzas.
 
Amostragem e Contaminação
Definição
A amostragem realizada antes da análise é de suma importância, isso porque o analista 
deverá retirar uma parte representativa a qual o método escolhido possui sensibilidade, 
que pode ser reduzida nestes casos. Os pesos de amostra variam com o conteúdo de 
cinzas dos produtos. Na Tabela 3, estão apresentados os percentuais aproximados de 
cinzas totais nos grupos de alimentos.
35
FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
Tabela 3 – Conteúdo de cinzas totais nos principais alimentos.
Alimentos Cinzas Totais (%)
Cereais 0,3-3,3
Produtos lácteos 0,7-6,0
Peixes e produtos marinhos 1,2-3,9
Frutas frescas 0,3-2,1
Vegetais frescos 0,4-2,1
Carnes e produtos cárneos 0,5-6,7
Aves 1,0-1,2
Nozes 1,7-3,6
Óleos e gorduras 0,0 (óleos/gorduras vegetais) - 2,5 (manteiga / margarinas)
Leguminosas 2,2-4,0
Açúcares e xaropes 0,0-1,2
 
Fonte: CECCHI, 2003.
1. Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da 
determinação de cinzas. 
2. Na titulação, quando se tornar difícil observar o desaparecimento da 
cor azul, adicione ao balão, próximo ao ponto final, 1 mL da solução de 
azul de metileno a 0,02%, como indicador interno. Continue a titulação 
até completo descoramento da solução. Produtos com elevado teor 
de constituintes voláteis devem ser aquecidos vagarosamente de 
maneira que comecem a fumegar sem pegar fogo. 
3. Produtos ricos em gorduras devem ser aquecidos cuidadosamente, 
para evitar excesso de chamas, que pode causar perdas por arraste. 
4. Aos produtos açucarados, deve-se adicionar vaselina ou azeite de oliva 
em pequena quantidade (0% de cinza), pois tais produtos tendem 
a formar espuma ou, secar a 100ºC em banho-maria ou em estufa e, 
depois, adicionar azeite puro e, promover aquecimento gradativo.
Tipos de cadinhos
A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado e do tipo de análise. 
Os materiais utilizados incluem quartzo, vycor (tipo de vidro resistente a altas 
temperaturas), porcelana, aço, níquel, platina e uma liga de ouro-platina. 
36
UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
Quartzo
Liso por dentro e resistente a halogênio, soluções neutras e ácidas na maioria das 
concentrações e temperaturas utilizadas. Pouco resistentes a álcalis. Estável a altas 
temperaturas (até 1.100ºC), pode ser lavado com HCl diluído e aquecido.
Vycor
Um tipo de material feito com vidro especial, tratado para remover todos os constituintes, 
exceto a sílica. Superior ao quartzo e porcelana. Pode ser utilizado acima de 900ºC, 
resistente à maioria dos compostos químicos, exceto os álcalis.
Porcelana
Assemelha-se ao quartzo em propriedades químicas e físicas. A resistência à temperatura 
é ainda maior (1.200ºC). Mantém sua superfície lisa e pode ser limpo com HCl diluído. 
E bastante utilizado por manter seu peso constante e pelo seu baixo preço. No entanto, 
é susceptível a álcalis e pode rachar com mudanças bruscas de temperatura.
Aço
Utilizado para amostras grandes, baixo custo e alta resistência a ácidos e álcalis. É 
limpo, mecanicamente, com areia ou esponja de aço.
Platina
É o melhor de todos em vários aspectos, mas é muito caro. Tem alta resistência ao calor 
(1.773ºC), boa condutividade térmica e é quimicamente inerte. Pode ter corrosão com 
materiais orgânicos que possuam óxido de Fe, Pb e Sb. Pode ser limpo por fervura em 
água ou ácidos.
Liga ouro-platina (90:10)
Elevado custo e resistência somente até 1.100ºC, sendo superior a de platina pura na 
resistência a ácido fosfórico e à fusão alcalina.
Determinação da cinza úmida
A digestão pode ser feita com um único ácido, mas às vezes não é suficiente para a 
completa decomposição da matéria orgânica. 
37
FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
 » Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte e a completa 
decomposição pode demorar, mas, para acelerar o processo, pode-se 
adicionar um sal como sulfato de potássio que vai aumentar o ponto de 
ebulição do ácido, acelerando assim o processo.
 » Ácido nítrico: é um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da 
oxidação terminar e também pode causar a formação de óxidos insolúveis. 
O mais utilizado na determinação da cinza úmida é a mistura de mais de um ácido. 
Esta mistura é composta por H2SO4 – HNO3, cujas quantidades vão variar com o tipo 
de amostra. É bastante utilizada em amostras vegetais, porém pode haver volatização 
de alguns minerais como arsênio, selênio, mercúrio etc. 
1. Para amostras ricas em açúcares e gordura, é necessário evitar a 
formação de espuma. Para isso, usa-se H2SO4 até embeber a amostra 
e depois uma pequena quantidade de HNO3 com aquecimento entre 
os dois. Por último, pode-se adicionar H2O2 para completar a digestão. 
2. Para amostras contendo proteínas e carboidratos e nenhuma gordura, 
recomenda-se a mistura HNO3 - HClO4 (ácido perclórico), porém tem a 
desvantagem de que o ácido perclórico pode explodir. 
3. Na digestão de grãos de trigo, a utilização da mistura HNO3 + 70% 
HCIO4 (1:2) pode levar 10 minutos, em comparação com a mistura 
usual de HNO3 + H2SO4 que levaria 8 horas. 
4. A mistura de três ácidos, H2SO4 – HNO3 – HClO4, é um reagente 
universal, mas requer controle exato de temperatura e alguns minerais 
(como arsênio, chumbo, ouro, ferro etc.) podem ser volatilizados.
Análise Elementar e Métodos Utilizados 
Procedimentos na determinação do Resíduo Mineral Total – Cinza Seca. 
Preparação da amostra
Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos produtos. 
 » Cereais, queijo e leite: 3 – 5 g. 
 » Açúcar, carne, Legumes, vinho: 5 –10 g;
38
UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
 » Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g;
 » Geleia, xarope, doces em massa: 10 g.
Deve-se pesar a amostra (cerca de 5 g) num cadinho de platina ou porcelana, o qual 
deve tersido previamente incinerado, esfriado e tarado. Depois o conjunto deve ser 
incinerado numa mufla, inicialmente a temperatura mais baixa e depois a 500 – 600ºC. 
A mufla e o equipamento utilizado para incinerar a matéria orgânica da amostra, uma 
espécie de forno que alcança altas temperaturas. Quando a cinza estiver pronta, isto e, 
não restar nenhum resíduo preto de matéria orgânica, o conjunto e retirado da mufla, 
colocado num dessecador para esfriar e pesado quando atingir a temperatura ambiente. 
A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho vazio dá a quantidade de cinza 
na amostra.
Temperaturas de incineração na mufla:
 » 525ºC: frutas e produtos de frutas, carne e produtos cárneos, açúcares 
e produtos açucarados e produtos de vegetais.
 » 550ºC: produtos de cereais, produtos lácteos (com exceção da 
manteiga, que utiliza 500ºC), peixes e produtos marinhos, temperos e 
condimentos e vinho.
 » 600ºC: grãos e ração.
Análise dos Elementos individuais
A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análise individual de 
cada elemento mineral nela contido. Os métodos que são empregados nesta análise são 
estes. 
 » Absorção atômica. 
 » Emissão de chama. 
 » Colorimétrica. 
 » Turbidimetria. 
 » Titulometria.
Todos os métodos, com exceção do último, são métodos instrumentais em que os 
equipamentos utilizados são sofisticados e caros.
39
FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
Existem regras para a obtenção de resultados precisos e exatos na análise de traços de 
metais que estão presentes na ordem de nanogramas e picogramas. São as seguintes. 
1. Todo o material utilizado (como equipamento e cadinhos) deve ser 
o mais puro e inerte possível (quartzo, platina e, em menor grau, com 
polipropileno).
2. Limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de vapor e muito 
importante para diminuir as interferências e a adsorção dos elementos, o 
que podem contaminar a amostra.
3. Para diminuir os erros sistemáticos, recomenda-se o uso de microtécnicas 
com pequenos equipamentos e cadinhos. Se elementos voláteis vão ser 
determinados, o sistema deve ser fechado e a temperatura a mais baixa 
possível.
4. Os reagentes e o material de laboratório devem ser os mais puros possíveis.
5. Evitar a contaminação do ar no laboratório.
6. Manipulações e etapas de trabalho devem ser restringidas ao mínimo 
para reduzir contaminações inevitáveis.
7. Todo o procedimento deve ser verificado por análises comparativas 
Interlaboratoriais.
Métodos espectrofotométricos
Referem-se ao conjunto de técnicas relacionadas com a interação da radiação 
eletromagnética e a matéria. Existem vários tipos de métodos baseados em interações 
atômicas. 
 » Absorção (FAAS – GFAAS). 
 » Emissão (Fotometria de Chama – AES). 
 » Fluorescência (XRF).
Espectrometria de absorção atômica (AAS)
A absorção da luz por meio de átomos oferece uma ferramenta analítica poderosa para 
as análises quantitativas e qualitativas. A espectroscopia de absorção atômica (AAS) 
40
UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
baseia-se no princípio que estabelece que os átomos livres em estado estável podem 
absorver a luz a um certo comprimento de onda. A absorção é específica a cada elemento, 
nenhum outro elemento absorve este comprimento de onda. 
AAS é um método de elemento único usado para a análise de traços de metal de 
amostras biológicas, metalúrgicas, farmacêuticas e atmosféricas. 
A determinação espectroscópica de espécies pode ser realizada somente em 
uma amostra gaseificada na qual os átomos individuais, tais como Ag, Al, Au, Fe, 
e Mg, estão bem separados um dos outros.
Espectrometria de emissão
Os átomos ou as moléculas que estão excitadas a altos níveis de energia podem cair a 
níveis menores emitindo radiação, emissão ou luminescência. Para os átomos excitados 
por uma fonte de energia de alta temperatura esta emissão de luz é normalmente 
chamada de emissão atômica ou óptica (espectroscopia de emissão atômica), e, 
para átomos excitados com luz, é chamada fluorescência atômica (espectroscopia de 
fluorescência atômica).
A espectroscopia de emissão atômica (AES) utiliza a medição quantitativa da emissão 
óptica de átomos excitados para determinar a concentração da substância a ser 
analisada. Os átomos do analito na solução são aspirados na região de excitação em que 
são dissolvidos, vaporizados e atomizados por uma chama, descarga ou plasma. Estas 
fontes de atomização a altas temperaturas fornecem energia suficiente para promover 
os átomos a altos níveis de energia. Os átomos voltam a níveis mais baixos emitindo luz. 
O emprego mais importante da espectroscopia de emissão por chama (FES) são 
a determinação de sódio, potássio, lítio e cálcio em fluídos biológicos e tecidos.
A amostra deve ser convertida a átomos livres, normalmente em uma fonte de excitação 
de altas temperaturas, por exemplo, uma chama. As amostras líquidas são nebulizadas 
e levadas à chama pelo fluxo de gás. A fonte de excitação deve dissolver, atomizar e 
excitar os átomos da substância a ser analisada. A chama fornece energia suficiente 
para promover os átomos a altos níveis de energia.
À medida que os átomos voltam ao estado estável, a radiação emitida passa por meio do 
monocromador que isola o comprimento de onda especificada para a análise requerida. 
Um fotodetector mede a força da radiação selecionada, que, em seguida, é amplificada 
e enviada a um dispositivo de leitura.
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FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
Fotometria de chama e de raios-x
Baseia-se na propriedade dos átomos ou íons (no estado gasoso) de emitir (quando 
excitados) radiações com comprimento de onda (l) característicos nas regiões do UV-
Vis (180 – 800 nm).
 » Raio-X: provocam transições de elétrons mais próximos ao núcleo (0,01 
– 100 Å).
Potenciometria
Baseada na medida do potencial elétrico de amostras líquidas, na ausência de corrente 
significativa (i). Fornece informações sobre os íons ou gases dissolvidos na solução da 
amostra por meio de dispositivos chamados eletrodos (sensores). Ex.: eletrodo seletivo 
ao H+ (pH).
Metais contaminantes nos vinhos. Ocorrência por influência das bentonites. 
Disponível em: <http://www.repository.utl.pt/bitstream/10400.5/534/1/
Tese%20doutoramento%20Sofia%20Catarino.pdf>.
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CAPÍTULO 2
Carboidratos: sólidos solúveis e fibras 
solúveis e insolúveis
Definição
Os carboidratos (CHO) são os componentes mais abundantes e amplamente 
distribuídos entre os alimentos. Apresentando várias funções como: nutricional 
(geram energia), adoçante natural (glicose, frutose, sacarose etc.), matéria-prima para 
produtos fermentados, principal ingrediente dos cereais, responsável por propriedades 
reológicas da maioria dos alimentos de origem vegetal (polissacarídeo) e pela reação 
de escurecimento em muitos alimentos. Os açúcares são os carboidratos existentes 
nos alimentos e são divididos em: monossacarídeos (glicose, frutose), dissacarídeos 
(sacarose, lactose, galactose, maltose), polissacarídeos (maltodextrinas, amidos, 
gomas, pectinas e celuloses). 
Os carboidratos têm pelo menos duas funções orgânicas (C = 0 e C - 0H) que dá a estes 
compostos várias opções de transformação. 
 » Reação de Maillard: açúcares redutores + aminoácidos - Reações de 
escurecimento e formação de voláteis, ex.: pão, carne, bolo etc.
 » Degradação de Strecker: - Caramelização degradação de açúcares. O 
caramelo é um corante largamente empregado na indústria de alimentos.
Classificação
Os carboidratos são classificados de acordo com o número de carbonos que possuem, 
em monossacarídeos, oligossacarídeos (dissacarídeos e trissacarídeos) e polissacarídeo. 
Os CHO têm um ou vários grupos alcoólicos (-OH) e um grupo aldeído (-CHO) ou 
cetônico (-CO-).
Monossacarídeos – São os açúcares simples formados por cadeias de 3, 4, 5, 6, 7 
carbonos, podendo ter um grupo funcional aldeído (aldose) ou grupo funcional cetonico 
(cetoses) São moléculas de baixo peso molecular de fórmula Cn (H2O)n. Nanatureza, 
encontra-se com mais facilidade as aldo-hexoses (glucose, galactose), seguidas das aldo-
pentoses (arabinose, xilose). Entre as cetoses, a mais difundida é a frutose (cetohexose).
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FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
O monossacarídeo existente em maior quantidade na natureza é a D-glucose. 
Tem suave poder edulcorante, é solúvel em água e álcool, desvia a luz polarizada 
para a direita e encontra-se no mel e nas frutas.
O sangue humano, contém cerca de 0,8 de glicose, exceto em pessoas diabéticas 
que podem ter até 10% de glicose na urina.
A frutose e o açúcar das frutas encontram-se em pequenas quantidades no reino 
animal.
Dissacarídeos – são Polímeros compostos de resíduos de monossacarídeos unidos por 
ligação hemiacetalica (glicosídica), em no de 2. São solúveis em água e muito abundantes 
na natureza.
Fórmula geral é:
2 C6H12O6 → C12H10O5 + H2O
Entre os dissacarídeos de maior importância, tem-se: Sacarose, Maltose e Lactose.
Os dissacarídeos classificam-se em redutores e não redutores. Os redutores 
são aqueles que possuem apenas um grupo hidroxílico envolvido na ligação 
de monossacarídeos e reduzem soluções alcalinas como a de Fehling. Os não 
redutores possuem os dois grupos hidroxílicos envolvidos na ligação glicosídica 
de monossacarídeos não reduzindo a solução de Fehling. A sacarose é um açúcar 
não redutor enquanto a lactose e a maltose são redutores.
Polissacarídeos – são macromoléculas naturais, ocorrendo em quase todos os 
organismos vivos. São formados pela condensação de monossacarídeos, unidos entre si 
pelas ligações glicosídicas. Possuem alto peso molecular e podem ter cadeias lineares, 
ramificadas e cíclicas (Ex.: dextrinas). Os polissacarídeos de menor peso molecular são 
solúveis em água, esta solubilidade diminui com o peso da molécula e com associações 
entre moléculas. Aqueles mais insolúveis são os encontrados nas paredes celulares 
e sua função nos vegetais e a de reforçar e estruturar, por isso são denominados 
polissacarídeos estruturais.
Nomenclatura – são designados pelo sufixo “ana”, assim, glucose dá origem 
à glucanas; arabinose dá origem à arabinana ou arabanas. Também são 
denominados por nomes já consagrados pelo uso como amido, celulose, 
pectinas etc.
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UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
Entre os polissacarídeos mais importantes, temos o amido, a celulose as pectinas.
Amido – É a mais importante reserva de nutrição das plantas superiores (sementes, 
tubérculos, rizomas e bulbos). Quando aquecido na presença de água, os amidos 
formam géis estáveis.
É constituído de dois polissacarídeos, chamados de amilose e amilopectina, em 
proporção que varia de acordo com a origem das plantas e mesmo do grau de maturação. 
As proporções destes influem na viscosidade e poder de geleificação ou gelificação do 
amido.
Amilose – Polissacarídeo linear formado por unidades de D-glucopiranose, unidas 
por ligações glicosídicas alfa (1-4) em no que varia de 200 - 10.000. A amilose possui 
estrutura helicoidal dentro da qual podem se acomodar moléculas de Iodo, formando 
um composto de cor azul. Essa reação é indicativa da presença de amido, e é usada para 
identificar ponto de maturação de frutos, por exemplo. Os lipídios podem ser envolvidos 
pelas hélices da amilose, que poderá ter influência na digestibilidade do amido.
Amilopectina – Fração ramificada do amido. É formada por várias cadeias de 20 a 25 
unidades de alfa-D-glucopiranose, unidas por ligações alfa (1-4) e as cadeias são unidas 
entre si por ligações alfa (1-6).
t
Grãos de amido em suspensão com água em temperatura alta formam géis.
Esta gelatinização está relacionada com a quantidade de água presente e a 
120ºC todos os grãos estarão dissolvidos. 
Soluções de amido a temperaturas baixas gelatinizam ou formam precipitados 
cristalinos, estes só ocorrem com a forma linear (amilose). 
Este fenômeno é conhecido como retrogradação do amido.
Segundo Damodaran; Parkin; Fennema (2010), a retrogradação é o fenômeno 
que ocorre durante o resfriamento e o armazenamento de pastas de amido. Este 
processo é acompanhado por exsudação de água do gel, fenômeno conhecido 
com SINERESE. 
Leia mais sobre o assunto em: <http://200.17.98.44/pronatec/wp-content/
uploads/2013/06/Quimica_de_Alimentos.pdf>.
45
FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
Celulose – Principal componente da parede celular dos vegetais. É o composto orgânico 
encontrado com maior frequência na natureza. Apresenta as seguintes características 
gerais. 
 » Não é digerida pelo homem, formam as fibras dietéticas, importantes na 
tecnologia de alimentos.
 » No algodão está presente em 98% da matéria seca.
 » É constituída de cadeias não ramificadas de d-glucopiranose, em no que 
varia de 100 a 200.
 » É insolúvel em água, ácidos ou álcalis, difícil hidrólise a não ser por 
enzimas.
Pectina – Constitui-se por cadeia de ácido D-galacturônico, cujos grupos carboxílicos 
podem estar parcialmente metoxilado ou neutralizado por bases. Geralmente, dividem-se 
em outros grupos menores, quais sejam:
 » Protopectina – Insolúveis em água e por aquecimento em meio ácido 
formam os ácidos pécticos e ácidos Pectínicos. Estão presente em maior 
grau nas frutas verdes e à medida que a maturação avança vão sendo 
degradadas a ácidos Pectínicos e pécticos. Pode estar associada a íons 
Cálcio os quais confere rigidez a estrutura celular.
 » Ácidos Pectínicos – Possuem grupos metoxílicos esterificados, 
dependendo do grau de metoxilação, estes compostos podem formar géis 
na presença de açúcar em meio ácido.
 » Ácidos Pécticos – Estes compostos não possuem metoxilações 
esterificando os grupamentos carboxílicos e formam géis na presença de 
íons metálicos bi ou trivalentes como o íon Cálcio. Exemplo: A pectina é 
o polissacarídeo mais importante na indústria de alimentos.
Procedimento analítico para carboidratos
Os métodos de determinação de carboidratos estão baseados nas propriedades físicas 
das suas soluções ou no poder redutor dos carboidratos mais simples (aos quais se pode 
chegar por hidrólise, no caso dos mais complexos). Os métodos de redução resumem-se 
em pesar ou titular a quantidade de óxido de Cu I precipitado de uma solução de íons 
de Cu II por um volume conhecido da solução de carboidratos ou medir o volume da 
solução de carboidratos necessário para reduzir completamente um volume conhecido 
46
UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
da solução de Cu II. Os resultados são calculados mediante fatores e, geralmente, as 
determinações de carboidratos redutores são calculadas em carboidratos e as dos não 
redutores em sacarose. A hidrólise dos não redutores é feita, previamente, por meio de 
ácido ou enzimas.
Remoção de substâncias interferentes e agentes 
clarificantes
São as substâncias que podem interferir na determinação dos carboidratos. São 
exemplos de substâncias interferentes: Pigmentos solúveis, substâncias opticamente 
ativas (aminoácidos, peptídeos), constituintes fenólicos e proteínas.
A remoção pode ser feita por:
 » Descoloração;
 » Resina trocadora de íons;
 » Clarificação.
Métodos de Determinação de Carboidratos nos 
Alimentos
8. Os testes qualitativos para açúcares estão baseados no seguinte. 
 › Reações coloridas provenientes da condensação de produtos de 
degradação dos açúcares em ácidos fortes com vários compostos 
orgânicos. 
 › As propriedades redutoras do grupo carbonila.
 » Entre os métodos quantitativos disponíveis para determinação de 
açúcares totais de açúcares redutores, os mais utilizados em alimentos 
são estes. 
 › Munson-Walker: método gravimétrico baseado na redução de cobre 
pelos grupos redutores dos açúcares. 
 › Lane-Eynon: método titulométrico também baseado na redução de 
cobre pelos grupos redutores dos açúcares. 
 › Somogyi: método microtitulométrico baseado também na redução do 
cobre.
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FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
Para os métodos c’itados (a, b e c) existem alguns fatores importantes a seremseguidos para maior exatidão dos resultados.
 » A solução deve ficar constantemente em ebulição durante a titulação, 
porque o CuO formado pode ser novamente oxidado pelo O2 do ar, 
mudando a cor novamente para azul. 
 » A titulação deve levar no máximo 3 minutos, porque pode haver 
decomposição dos açúcares com o aquecimento prolongado.
A relação entre o cobre reduzido e o açúcar redutor não é estequiométrica, o 
resultado e obtido nas tabelas ou padronizando-se a mistura de Fehling com 
uma solução de açúcar com concentração conhecida, e é geralmente expresso 
em glicose.
1. Métodos cromatográficos: papel, camada delgada, coluna, gasosa e 
cromatografia líquida de alta eficiência – Os açúcares são determinados 
individualmente.
2. Métodos ópticos: são principalmente três métodos ópticos.
 › Refratômetro – Utiliza o refratômetro que mede o índice de refração 
da solução de açúcar, determinando os açúcares totais como sólidos 
solúveis, e é muito utilizado no controle de qualidade de xaropes, 
geleias, suco de fruta etc.
 › Polarímetria – Utiliza o polarímetro que mede a rotação óptica de uma 
solução pura de um açúcar.
 › Densimetria – É a medida da gravidade específica (densidade) de uma 
solução açucarada, que é uma função da concentração de açúcar numa 
temperatura definida. A medida é feita com hidrômetro especial, 
que dá leitura em % de açúcar a 20ºC. Os resultados são exatos para 
soluções puras de açúcares e aproximados para alimentos açucarados 
como xaropes.
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UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
Sólidos Solúveis
Definição
Aplicável em amostras de produtos de frutas com ou sem a presença de sólidos 
insolúveis. A determinação de sólidos solúveis pode ser estimada pela medida de seu 
índice de refração por comparação com tabelas de referência.
Material
Refratômetro de Abbé, com escala graduada de º Brix, em pelo menos 0,5%, banho 
termostatizado com circulação de água (20 ± 0,2) ºC (opcional), algodão, espátula 
metálica, bastão de vidro e béquer de 25 mL.
Reagente – Álcool
Procedimento Analítico
Ajuste o refratômetro para a leitura de n em 1,3330 com água a 20°C, de acordo com 
as instruções do fabricante. Transfira de 3 a 4 gotas da amostra homogeneizada para 
o prisma do refratômetro. Circule água à temperatura constante pelo equipamento, de 
preferência a 20°C, no tempo suficiente para equilibrar a temperatura do prisma e da 
amostra e mantenha a água circulando durante a leitura, observando se a temperatura 
permanece constante. Após um minuto, leia diretamente na escala os graus Brix. Se a 
determinação for realizada à temperatura ambiente, diferente de 20°C, corrija a leitura 
em relação à temperatura segundo a Tabela 4. Se as partículas sólidas da amostra 
prejudicarem a nitidez da leitura, filtre em papel de filtro ou em pedaço de algodão.
Tabela 4 – Correção para obter o valor real do grau brix em relação à temperatura
Temperatura (ºC)
Subtraia da leitura 
obtida
Temperatura (ºC) Adicione à leitura obtida
– – 21 0,080
– – 22 0,16
13 0,54 23 0,24
14 0,46 24 0,32
15 0,39 25 0,40
16 0,31 26 0,48
17 0,23 27 0,56
18 0,16 28 0,64
19 0,08 29 0,73
20 0,00 30 0,81
 
Fonte: INSTITUTO ADOLF LUTZ (2008).
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FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
Nota: para sucos de frutas cítricas, corrija o Brix obtido, em relação à acidez da amostra 
calculada em ácido cítrico, a partir da concentração de 1%, conforme a Tabela 5.
Tabela 5 – Correção do valor dos graus Brix em relação ao ácido cítrico contido na amostra.
Ácido cítrico anidro (porcentagem em massa) Adicione ao valor da leitura em graus Brix
1,0 0,20
1,2 0,24
1,4 0,28
1,6 0,32
1,8 0,36
2,0 0,39
2,2 0,43
2,4 0,47
2,6 0,51
2,8 0,54
3,0 0,58
3,2 0,62
3,4 0,66
3,6 0,70
3,8 0,74
4,0 0,78
4,2 0,81
4,4 0,85
4,6 0,89
4,8 0,93
5,0 0,97
 
Fonte: INSTITUTO ADOLF LUTZ (2008).
Determinação de carboidratos redutores em 
glicose
Objetivo
Neste método relativamente rápido, uma solução alcalina de Cu++ na forma de um 
complexo com tartarato é titulada com a solução do açúcar redutor, formando Cu2O e 
o ácido do açúcar. O indicador oxirredutor é o azul de metileno – sua forma reduzida é 
incolor. Uma solução fervente é usada por dois motivos: para aumentar a velocidade da 
50
UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
reação de oxirredução e para prevenir a entrada de oxigênio, este pode oxidar o azul de 
metileno, pela formação de vapor de água em ebulição.
Faz-se uma primeira titulação, na qual é obtido o conteúdo de açúcares 
redutores. Uma segunda porção é aquecida com ácido concentrado, o qual 
hidrolisa os açúcares não redutores formandos açúcares redutores. A titulação 
desta segunda porção determina os açúcares totais.
Material
Balança analítica, espátula de metal, béquer de 100 mL, proveta de 50 mL, balão 
volumétrico de 100 mL, frasco Erlenmeyer de 250 mL, funil de vidro, balão de fundo 
chato de 250 mL, pipetas volumétricas de 5 e 10 mL ou bureta automática de 10 mL, 
buretas de 10 e 25 mL e chapa elétrica. 
Reagentes
 » Hidróxido de sódio a 40% m/v 
 » Carbonato de sódio anidro 
 » Ferrocianeto de potássio a 6% m/v 
 » Acetato de zinco a 12% m/v 
 » Solução saturada de acetato neutro de chumbo 
 » Sulfato de sódio anidro 
 » Soluções de Fehling A e B tituladas 
Procedimento Analítico
Pese 2 g a 5 g da amostra em um béquer de 100 mL. Transfira para um balão volumétrico 
de 100 mL com o auxílio de água. Qualquer que seja a característica da amostra (a, b ou 
c), proceda como a seguir. Complete o volume e agite. Filtre se necessário em papel de 
filtro seco e receba filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. Transfira o filtrado para 
a bureta. Coloque num balão de fundo chato de 250 mL, com auxílio de pipetas de 10 
mL, cada uma das soluções de Fehling A e B, adicionando 40 mL de água. Aqueça até 
ebulição. Adicione, às gotas, a solução da bureta sobre a solução do balão em ebulição, 
51
FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS│UNIDADE II
agitando sempre, até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá 
ficar um resíduo vermelho de Cu2O). 
Em caso de amostras com alto teor de proteína: adicione 5 mL de ferrocianeto 
de potássio a 6% e 5 mL de acetato de zinco a 12%. Complete o volume com 
água, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Filtre em papel de filtro seco 
e receba o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. Verifique o pH da solução. 
Caso esteja ácido, com pH abaixo de 6, coloque algumas gotas de hidróxido de 
sódio a 40% ou carbonato de sódio anidro até que a solução se torne alcalina, 
com pH próximo de 9,0 e filtre novamente. Transfira o filtrado para uma bureta.
Em caso de amostras com coloração intensa: clarifique a amostra adicionando 
solução saturada de acetato neutro de chumbo, até não haver mais precipitação 
(cerca de 1,5 mL). Complete o volume com água. Filtre em papel de filtro seco 
e receba o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione sulfato de sódio 
anidro, até precipitar o excesso de chumbo. Filtre em papel de filtro seco e 
receba o filtrado em outro frasco Erlenmeyer de 250 mL. Transfira o filtrado para 
uma bureta. 
Em caso de amostras com alto teor de lipídios: adicione à amostra pesada, 50 
mL de água e aqueça em banho-maria por 5 minutos. Transfira a solução quente 
para um balão volumétrico de 100 mL. Esfrie, complete o volume e agite. Filtre 
em papel de filtro seco e receba o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. 
Transfira o filtrado para uma bureta. 
Cálculo
Carboidratos redutores em glicose (%) (
m
)=
100×A×a
m P×V
A = no de mL da solução de P g da amostra 
a = no de g de carboidrato correspondente a 10 mL das soluções de Fehling 
P = massa da amostra em g 
V = no de mL da solução da amostra gasto na titulação 
É importante que o analista observe características como: quando a titulação se tornar 
difícil, observar o desaparecimento da cor azul, adicionar ao balão, próximo ao ponto 
52
UNIDADE II │FRAÇÕES QUÍMICAS DE ALIMENTOS
final, 1 mL da solução