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UNIVERSIDADE PRESBITERIANA MACKENZIE ESCOLA DE ENGENHARIA - EE Graduação em Química RELATÓRIO DE PRÁTICA: POTENCIOMETRIA NICOLE ARAÚJO VITALE, 31807747 TURMA 05N11 São Paulo 2020 2 SUMÁRIO INTRODUÇÃO ............................................................................................................. 3 RESULTADOS ............................................................................................................. 4 DISCUSSÃO DE RESULTADOS ................................................................................. 6 CONCLUSÃO............................................................................................................... 9 REFERÊNCIAS .......................................................................................................... 10 3 1. INTRODUÇÃO O seguinte trabalho trata-se de um relatório sobre o desenvolvimento de prática de laboratório de potenciometria, uma técnica que se baseia na medida do potencial de uma célula eletroquímica sem o consumo apreciável de corrente, método estático. Neste relatório será utilizada uma titulação potenciométrica, onde utilizamos a medida da diferença de potencial da cela para localizar o ponto final da titulação. Ao realizarmos titulações potenciometricas, diferente do que se é apresentado em medidas diretas, utiliza-se o mesmo volume da base padrão para os dois ácidos (ácido acético- fraco e ácido clorídrico-forte) de volume também iguais, isso acontece pois ambos possuem a mesma quantidade de prótons tituláveis. Neste tipo de reação é comum que se utilize eletrodos íons seletivos (EIS) que torna possível a medida de diferentes íons em substâncias contendo cátions e aníons, como é o caso de uma titulação de neutralização ácido-base. 4 2. RESULTADOS Na imagem abaixo pode-se ver o esquema padrão de montagem de equipamento utilizado para realizar as titulações potenciometricas como essa que foi apresentada neste documento. Fonte: Fundamentos de química analítica 5 C 6 Acima estão descritos os valores obtidos em sala de aula 3. DISCUSSÃO E RESULTADOS 7 A titulação potenciometria exige que façam dois cálculos adicionais, que são referentes a primeira e segunda derivada. Sabe-se que o ponto de equivalência da titulação é apresentado no ponto de inflexão da sua curva, onde há a alteração de concavidade corresponde a máxima ou mínima taxa de variação global da curva. Ou seja, a taxa de variação de uma função é dada pela sua derivada primeira e o ponto de equivalência estará representado num extremo local do gráfico de derivada na curva de titulação. Na tabela abaixo estão apresentados os valores com os cálculos das derivadas, onde a faixa em amarelo representa o ponto de viragem Ác Acético em Vinagre Primeira Derivada Segunda Derivada Volume pH V1+V2/2 ∆pH/∆V V1+V2/2 ∆(∆pH/∆V) 0 2.01 1 2.17 1.5 0.16 2 -0.09 2 2.24 2.5 0.07 3 -4.44089E-16 3 2.31 3.5 0.07 4 0.01 4 2.39 4.5 0.08 5 0.01 5 2.48 5.5 0.09 6 0.02 6 2.59 6.5 0.11 7 0.03 7 2.73 7.5 0.14 8 0.08 8 2.95 8.5 0.22 8.875 0.613333333 9 3.63 9.25 0.68 9.5 19.52 9.5 8.85 9.75 10.44 10.125 -9.466666667 10 10.52 10.5 3.34 11 -2.8 11 11.06 11.5 0.54 12 -0.34 12 11.26 12.5 0.2 13 -0.09 13 11.37 13.5 0.11 14 -0.03 14 11.45 14.5 0.08 15 -0.01 15 11.52 15.5 0.07 16 -0.02 16 11.57 16.5 0.05 17 -0.01 17 11.61 17.5 0.04 18 1.77636E-15 18 11.65 18.5 0.04 19 -1.77636E-15 19 11.69 19.5 0.04 19.75 -0.02 20 11.72 20 0.03 20 0.0015 Os valores obtidos em sala foram plotados em três diferentes gráficos: 8 Esse é o gráfico obtido apenas juntando os valores anotados durante o experimento. Em seguida é possível ver o ponto muito mais visível após o cálculo da primeira derivada. É possível determinar o volume final através do ponto de inflexão do gráfico. 0 2 4 6 8 10 12 14 0 5 10 15 20 25 p H Volume NaOH (mL) Curva de titulação sem tratamentos -2 0 2 4 6 8 10 12 0 5 10 15 20 25 ∆ p H /∆ V Volume Médio NaOH (mL) Primeira Derivada 9 Segunda derivada com pontos de máximo e mínimo. A realização dos cálculos da derivada é extremamente útil como pode ser percebido até visualmente através dos gráficos apresentados -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20 25 ∆ (∆ p H /∆ V ) Volume Médio NaOH (mL) Segunda Derivada 10 4. CONCLUSÃO A potenciometria tem diversas aplicações especificas por conta da seletividade que o método pode apresentar, como monitoramento de íons em amostras biológicas e ambientais. Pode-se observar a importância do tratamento de dados, realizada através do cálculo de derivadas, pode ser extremamente útil para melhor visualização das informações obtidas. Por trabalharmos com valores analíticos é importante que se faça cálculos exatos e principalmente se obtenha informações precisas, pois pequenas alterações podem significar grande divergência nos resultados, como no caso do valor de padronização do NaOH. 11 5. REFERÊNCIAS CROUCH, D.A.S.D.M.W.F.J.H.S. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo, 2015 EWHING, Gallen Wood, Métodos instrumentais de análise química, vol 1. São Paulo,1969.