Separação e identificação de íons Ag, Hg e Pb

Prévia do material em texto

SEPARAÇÃO E INDENTIFICAÇÃO DE ÍONS PRATA, MERCÚRIO E 
CHUMBO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
GOIÂNIA – GO 
10/2016 
1. INTRODUÇÃO 
Para uma análise qualitativa, os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se 
por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego desses reagentes (que são 
específicos para cada grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos 
cátions e também separar tais conjuntos para uma posterior análise. O estudo dessas reações é 
mais fácil porque os íons de comportamento análogo são reunidos dentro de um grupo. 
Os reagentes usados na classificação dos cátions mais comuns são o ácido clorídrico, o 
ácido sulfídrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no 
modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. Por isso, 
pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade 
de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. 
O grupo I é formado por cátions que formam precipitados com ácido clorídrico diluído. 
Os íons deste grupo são chumbo, mercúrio e prata. Esses íons são de nosso interesse para o 
presente relato experimental. 
Os cátions do grupo I formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo é ligeiramente 
solúvel em água, e por esta razão, o chumbo nunca é completamente precipitado, quando se 
adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os íons chumbo restantes são qualitativamente 
precipitados com ácido sulfúrico em meio ácido, junto com os cátions do segundo grupo. 
Os nitratos desses cátions são muito solúveis. Entre os sulfatos, o de chumbo, é 
praticamente insolúvel, enquanto o de prata se dissolve muito mais facilmente. A solubilidade do 
sulfato de mercúrio (I) situa-se entre os dois. Os brometos e os iodetos também são solúveis, 
embora a precipitação dos halogenetos de chumbo seja incompleta e os precipitados se 
dissolvam em água quente lentamente. Os sulfetos são insolúveis. 
Os acetatos desses cátions são mais solúveis, embora o acetato de prata possa ser 
precipitado a partir de solução mais concentradas. Os hidróxidos e os carbonatos são 
precipitados com uma quantidade equivalente de reagente, porém um excesso poderia funcionar 
de várias maneiras. Há diferenças também quanto ao seu comportamento em relação a amônia. 
Identifica-se diferentes características para cada cátion: 
 Chumbo, Pb (MA = 207,19) O chumbo é um metal cinza azulado com alta densidade 
(11,48 g/cm
3
). Ácido clorídrico diluído com nitrato de chumbo forma um precipitado 
branco em solução fria e não muito diluída. O precipitado é solúvel em água quente (33,4 
g/L a 100°C, enquanto somente 9,9 g/L a 20°C), mas separa-se novamente, formando 
cristais em forma de agulhas alongadas por resfriamento. 
 Prata, Ag (MA = 107,868) A prata é um metal branco, maleável e dúctil. Apresenta 
elevado peso específico (10,5 g/cm
3
) e funde a 960,5°C. 
 Mercúrio (I), Hg (MA = 200,59) O mercúrio é um metal branco prateado, líquido nas 
temperaturas normais e apresenta peso específico de 13,534 g/cm
3
 a 25°C. 
OS íons chumbo, prata e mercúrio (I) são precipitados por HCl diluído como cloretos 
insolúveis PbCl2, AgCl e Hg2Cl2, respectivamente; os cloretos de todos os outros metais comuns 
são solúveis entre os quais, o PbCl2, é insolúvel em água em ebulição, enquanto Hg2Cl2 e AgCl 
são insolúveis. A extração do precipitado com água quente, portanto, remove o PbCl2. Os testes 
confirmatórios para íons chumbo são aplicados às soluções assim obtidas, por exemplo, com 
dicromato de potássio: 
Pb
2+
 + CrO4
2-
  PbCrO4 
AgCl é solúvel em solução de NH3, diluída, produzindo íon complexo solúvel 
[Ag(NH3)2]
+
. Este complexo é decomposto tanto por HNO3 diluído com por solução de KI, com 
a precipitação de sais insolúveis de AgCl e AgI. 
A conversão de Hg2Cl2 por solução de NH4OH na mistura preta insolúvel de cloreto de 
mercúrio-amido, Hg(NH2)Cl, e mercúrio e finalmente mercúrio diluído. A água régia converte a 
mistura preta em HgCl2. O mercúrio (II) é, então detectado com solução de SnCl2. 
Este ensaio é um ensaio conclusivo para mercúrio (I). Ele pode ser posteriormente 
confirmado, dissolvendo o precipitado em algumas mL de água-régia em ebulição, diluindo, 
filtrando, se necessário, e adicionando solução de SnCl2. 
Se Hg está presente numa quantidade razoavelmente grande eAg não foi detectado, 
efetue o teste confirmatório acima referido para Hg, e trate o resíduo totalmente lavado, 
insolúvel em água-régia, com solução diluída de NH3. Filtre, se necessário e adicione HNO2 
diluindo à solução límpida. Um precipitado branco de AgCl irá formar-se, se pequenas 
quantidades de Ag estiverem presentes. Este é um procedimento alternativo para separar Hg e 
Ag numa mistura de HgCl3 – AgCl. 
 
2. OBJETIVOS 
Tem-se como objetivo a separação e identificação de íons Prata (Ag
+
), Mercúrio I 
(Hg2
2+
) e Chumbo (Pb
2+
) de modo qualitativo. O ácido clorídrico (HCl) – 2,0 mol/L é o reagente 
do grupo I de íons. 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS 
 
 Amostra contendo íons de chumbo, prata e mercúrio (Pb2+, Ag+ e Hg2
2+
); 
 Solução de ácido clorídrico 2mol/L (HCl); 
 Solução de cromato de potássio 0,1mol/L (K2CrO4); 
 Solução de ácido nítrico 4mol/L (HNO3); 
 Solução de iodeto de potássio 0,1mol/L (KI); 
 Hidróxido de amônio 28% 6mol/L (NH4OH); 
 Água destilada quente (banho maria); 
 Água destilada fria; 
 Tubos de ensaio; 
 Estante para tubos de ensaio; 
 Béquer; 
 Caneta hidrográfica; 
 Pipetador; 
 Pipetas graduadas; 
 Chapa térmica; 
 Centrifuga 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIEMENTAL. 
 Nomearam-se os tubos de ensaio de um a sete. Sobre a chapa térmica colocou-se dois 
béqueres contendo água destilada. Com uma pipeta adicionou-se ao tubo um, 2 ml da amostra 
contendo os íons Pb
2+
, Ag
+
 e Hg2
2+ 
(todos os íons foram obtidos através de solução contendo 
nitrato, Pb(NO3)2, Hg(NO3)2 e AgNO3) em seguida incorporou-se 3 gotas de ácido clorídrico 
(HCl, 2 mol/L) após a formação de precipitado misturou-se 10 gotas do mesmo ácido e 
posteriormente a solução contida no tubo um foi levada a centrifuga a 250 rpm por 4 minutos, o 
sobrenadante foi transferido para o tubo dois observou-se a formação de precipitado, portanto 
não foi necessário analisar com HCl. No segundo tubo de ensaio misturou-se 5 ml de água 
destilada fria e por 4 minutos permaneceu em banho maria seguidamente submeteu-se o tubo 2 a 
centrifuga com 250 rpm por 4 minutos. Retirou-se da centrifuga, dividiu-se o sobrenadante entre 
o tubo 3 e 4. Adiante no terceiro tubo acrescentou-se 5 gotas de cromato de potássio (K2CrO4, 
0.1 mol/L) constituiu-se precipitado de cor amarela, no quarto tubo de ensaio incorporou-se 2 
gotas de iodeto de potássio (KI, 0.1 mol/L) apresentou-se precipitado de coloração laranja. 
Ambos confirmaram a presença de chumbo. Utilizou-se 1 ml de água destilada quente para 
solubilizar o precipitado formado no primeiro tubo, este submeteu-se a centrifuga a 250 rpm por 
4 minutos, situou-se o sobrenadante no tubo 5, seguidamente, 2 gotas de K2CrO4 não houve 
formação de precipitado, mas a solução apresentou coloração amarelada, indicando a presença 
de chumbo. No tubo 1 incorporou-se 3 ml de hidróxido de amônio 28% (NH4OH, 6 mol/L), 
após solubilizado, submeteu-se a centrifuga 250 rpm por 4 minutos, dividiu-se o sobrenadante 
nos tubos 6 e 7. No sexto acrescentou-se 3 gotas de HCl, observou-se a formação de precipitado 
branco (a reação apresentou características de reações exotérmicas). No sétimo adicionaram-se 
algumas gotas de KI dando origem a uma solução leitosa de coloração branca. Ambos indicaram 
a presença de Ag
+
. O resíduo contido no primeiro tubo apresentava uma coloração próxima aos 
tons de cinza, mas não foi determinante para indicar a presença de Hg2
2+
. 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Inicialmente, os íonsestavam em uma mesma solução (solução problema). O que foi 
confirmado ao ser adicionado o HCl (utilizado aqui pois não interfere na reação liberando 
cátions, o que ocorreria se tivéssemos utilizado algum cloreto) , formando então um precipitado. 
O processo de centrifugação nos permitiu separar o sobrenadante do precipitado. 
Aquecendo a solução, fomos capazes de separar o íon Pb
2+
, pois o mesmo é solúvel em altas 
temperaturas. A adição de K2CrO4 e KI ambos em tubos separados, nos confirmou a presença de 
Pb na solução, pois formaram, respectivamente, um precipitado de cor amarela e laranja. 
Realizamos então uma lavagem no precipitado da solução problema com 1 ml de água 
destilada quente, levando em seguida à centrifuga a fim de verificar se ainda havia presença de 
Pb. O que foi confirmado ao administrarmos algumas gotas de K2CrO4, que continuava formando 
precipitado na cor amarela. O processo de lavagem e centrifugação deveria ter sido realizado até 
a coloração amarela não ser mais conferida, porém, por indisponibilidade de tempo, passamos 
para a próxima etapa. 
Foi administrado na solução problema 3 ml de NH4OH, o tubo foi agitado e levado a 
centrifuga, separamos o sobrenadante para outro tubo de ensaio. Observamos a coloração do 
precipitado da solução problema, como o mesmo não adquiriu coloração preta ou cinza escuro, a 
presença de Hg foi descartada. 
Ao sobrenadante restante, foi feita uma divisão em dois tubos para realizarmos a 
identificação de Ag. Em um tubo foi adicionado HNO3, a formação de precipitado de coloração 
branca, nos confirmou a presença de Ag. No segundo tubo foi adicionado KI, onde obtemos um 
líquido de coloração branca leitosa, que também confirmou a presença de Ag na solução. 
6. CONCLUSÃO 
Pudemos perceber que é possível sim realizar a separação e identificação de íons de uma 
solução desconhecida, basta apenas trabalhar nas condições adequadas. O método qualitativo 
prova também a possibilidade em se realizar análises corretas através apenas da visualização, 
sem a necessidade de métodos quantitativos 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7. BIBLIOGRAFIA 
SILVA, André Luís Silva da. Rota de identificação e separação para os íons de prata, chumbo e 
mercúrio. InfoEscola. Disponível em: < http://www.infoescola.com/quimica/rota-de-
identificacao-e-separacao-para-os-ions-de-chumbo-prata-e-mercurio/> Acesso em: 12 de outubro 
de 2016. 
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa [tradução por Antonio Gimeno da] 5ª ed. 
– São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.