ANÁLISE QUIMÍCA INSTRUMENTAL - ESPECTROFOTOMETRIA KMNO4

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ANÁLISE QUIMÍCA INSTRUMENTAL 
DETERMINAÇÃO DE KMnO4 POR ESPECTOFOTOMETRIA NA REGIÃO DO VISÍVEL
	Datas: Realização: 01/03
	Entrega: 05/04
	Turma: 3° MODULO – QUÍMICA
	Professor(es) Responsável(is): André Senna
	Aluno: Luís Eduardo de Francisco
	Aluno: Maria Eduarda Da Silva Aguiar
	Aluno: Moises Lima Fernandes
	Aluno: Rafael Augusto Dos Santos
	
TATUÍ – 2019
1. INTRODUÇÃO
Espectrofotometria
A espectrofotometria tem como principal objetivo estudar o comportamento da matéria em relação a luz e vice-versa, sendo assim com os dados obtidos desses estudos, podemos realizar inúmeras análises com uma enorme gama de soluções que contém substâncias com concentrações desconhecidas e identificá-las, economizando tempo e dinheiro. Esse método consiste na capacidade de cada composto químico em absorver, transmitir e refletir determinadas frequências de ondas eletromagnéticas. 
Do grego, “espectro’ foi um termo utilizado pela primeira vez para nomear os raios luminosos, esses por sua vez surgiram na antiguidade, geralmente naquela época as pessoas costumavam sepultar seus entes queridos em covas não muito profundas, de maneira que quando alguém pisava no solo onde os corpos estavam enterrados, o gás metano acumulado nos mesmos eram liberados para o ambiente externo, e sofriam um processo de combustão liberando uma luminosidade intensa, sem base cientifica, aquelas pessoas que presenciavam aquela situação se assustavam terrivelmente, e consideravam esse fenômeno como uma aparição fantasmagórica, o “espectro”. 
Conceito da Espectrofotometria 
A espectrofotometria utiliza se do conhecimento de que toda matéria tem a propriedade de absorver, refletir e transmitir determinadas frequência eletromagnética (radiação eletromagnética), por meio disso, é possível medir a intensidade da luz em comprimento de onda, possibilitando a identificação dos componentes das soluções mediante aos seus espectros característicos ao ultravioleta, visível ou infravermelho.
Transmitância
Mostra qual faixa de frequência eletromagnética (energia luminosa) consegue passar por uma determinada espessura de um material, sem ser absorvida, sendo assim está intimamente ligado com a capacidade de transmissão de luz. 
Absorbância
Mostra qual faixa de frequência eletromagnética (energia luminosa) é absorvida por uma determinada espessura de um material, ou seja, a capacidade de absorção de luz, absorbância é inversamente proporcional a transmitância, isso significa que quando a absorbância de um determinado material é alta, a transmitância é baixa e vice-versa. Transmitância e absorbância tendem a ser grandezas complementares. Assim, sua soma (para a mesma energia e comprimento de onda incidente) é aproximadamente igual a 1, ou 100%. Se 90% da luz é absorvida, então 10% é transmitida.
Espectro Eletromagnético
O espectro eletromagnético é uma faixa completa de frequências eletromagnéticas, começando basicamente nas ondas de rádio até os raios gamas, essa faixa é subdividida em:
Ultravioleta: comprimento de onda é inferior a 0,36m chamam-se ultravioletas.
Infravermelha: comprimento de onda superior a 0,74m.
Figura 1: Espectro eletromagnético.
Aspectos teóricos da espectroscopia de absorção ultravioleta
O conhecimento da absorção de luz pela matéria é a forma mais usual de determinar a concentração de compostos presentes em solução. A maioria dos métodos utilizados em bioquímica clínica envolve a determinação espectrofotométrica de compostos corados (cromóforo) obtidos pela reação entre o composto a ser analisado e o reagente (reagente cromogênico), originando um produto colorido. Os métodos que se baseiam nesse princípio são denominados métodos colorimétricos, os quais geralmente são específicos e muito sensíveis. A grande vantagem em utilizar compostos coloridos deve-se ao fato de eles absorverem luz visível (região visível do espectro eletromagnético)
A espectrofotometria — medida de absorção ou transmissão de luz — é uma das mais valiosas técnicas analíticas amplamente utilizadas em laboratórios de área básica, bem como em análises clínicas. Por meio da espectrofotometria, componentes desconhecidos de uma solução podem ser identificados por seus espectros característicos ao ultravioleta, visível ou infravermelho.
Quando um feixe de luz monocromática atravessa uma solução com moléculas absorventes, parte da luz é absorvida pela solução e o restante é transmitido. A absorção de luz depende basicamente da concentração das moléculas absorventes e da espessura da solução – caminho óptico.
 
Figura 2: Absorção de Luz.
Onde:
i0 = Feixe de luz incidente;
i = Feixe de luz transmitido;
l = Espessura da solução ou caminho óptico.
A espectroscopia de absorção na região do ultravioleta-visível (UV/VIS) utiliza radiação eletromagnética cujos comprimentos variam entre 200 a 780 nm. Quando estimulada com esse tipo radiação, a molécula do composto pode sofrer transições eletrônicas por meio de absorção de energia.
Nos átomos e nas moléculas os elétrons giram ao redor de seus núcleos em níveis definidos de energia, de acordo com a teoria quântica. Sendo a energia dos elétrons mínima, os elétrons se encontram no menor estado energético, ou seja, no chamado estado fundamental. Neste estado eles podem absorver energia radiante, passando então a um estado energético superior ou excitado. Este fenômeno recebe o nome de excitação eletrônica e, para que se produza a radiação, deve pertencer à região UV do espectro eletromagnético.
A frequência da radiação se relaciona com a energia através da equação:
A quantidade de energia necessária para uma transição eletrônica desde o estado fundamental, E0, a um estado excitado, E1, é dado pela equação
A absorção de energia UV/VIS modifica a estrutura eletrônica da molécula em conseqüência de transições eletrônicas envolvendo geralmente elétrons π e n (não ligantes) envolvidos em ligações. Isto requer que a molécula contenha pelos menos um grupo funcional insaturado (C=C, C=O, por exemplo) para fornecer os orbitais moleculares π e n. Tal centro de absorção é chamado cromóforo, sendo responsável principalmente pelas transições π → π* e n → π*. Estas resultam da absorção de radiações eletromagnéticas que se enquadram em uma região espectral experimentalmente conveniente, ao contrário das transições n → σ* e σ → σ* que requerem geralmente radiações mais energéticas (λ< 200 nm).
Lei de Beer-Lambert-Bouguer
Quando um feixe de luz monocromática, atravessava um meio transparente homogêneo, cada camada deste meio absorvia igual a fração de luz que atravessava, independentemente da intensidade da luz que incidia. A partir desta conclusão foi enunciada a seguinte lei:
" A intensidade da luz emitida decresce exponencialmente à medida que a espessura do meio absorvente aumenta aritmeticamente ".
Em resumo, a lei explica que há uma relação exponencial entre a transmissão de luz através de uma substância e a concentração da substância, assim como também entre a transmissão e a longitude do corpo que a luz atravessa. Se conhecemos l e α, a concentração da substância pode ser deduzida a partir da quantidade de luz transmitida.
A lei tende a não ser válida para concentrações muito elevadas, especialmente se o material dispersa muito a luz.
A relação da lei entre concentração e absorção de luz é a base do uso de espectroscopia para determinar a concentração de substâncias em química analítica.
2. OBJETIVO
1) Determinar a concentração de KMnO4 por espectrofotometria na região do visível;
2) Construir espectro de absorção e aplicar figuras de mérito. 
3. MATERIAIS E REAGENTES
3.1 Materiais.
1) Balança analítica; 
2) Balão Volumétrico 2L;
3) Béquer 250 mL;
4) Bureta 25 mL;
5) Cubeta de vidro;	
6) Espectrofotômetro;
7) Estante para tubo de ensaios;
8) Garra;
9) Pipeta 2 mL;
10) Pisseta;
11) Proveta 100 mL; 
12) Suporte universal; 
13) Tubo de ensaios. 
3.2 Reagentes.
1) Água da torneira (H2O);
2) Permanganato de Potássio (KMnO4).
3.3 Procedimento Experimental.
1) Foi preparado uma solução estoque de 100mg de KMnO4/litro;
2) Utilizando se da diluição da solução estoque, preparou se soluções padrões de 0, 2, 4, 6, 8, 10 mg de KMnO4/litro;
3) A solução com concentração 0 mg/litro (branco) foi colocada na primeira cubeta, sendo transferida para o primeiro compartimento de espectrofotômetro;
4) O espectrofotômetro foi regulado para a faixa de 520 nm;
5) Posteriormente, foi feito as leituras padrões bem como das amostras com concentrações desconhecidas; 
6) Após termos obtido os valores das amostras no espectrofotômetro, construímos a curva de calibração no Excel, e calculamos a concentração da amostra.
4. ANÁLISE DOS RESULTADOS
 Tabela 1: Curva de Calibração do KMNO4.
	
	mg/L
	Absorbância
	2
	0,019
	4
	0,034
	6
	0,057
	8
	0,102
	10
	0,113
	
	m
	0,0128
	Sibr
	-0,0118
	Si
	0,062
	Diluição
	1
	mg/L
	5,8
	 
 
Verificando o gráfico da curva de calibração do KMNO4, bem como a tabela de absorbância por concentração, presenciamos o que diz a lei de beer, essa por sua vez constata que quanto maior a concentração de uma substância em uma determinada solução maior será sua absorbância expressa em um valor pela leitura realizada pelo Espectrofotômetro. A partir dos dados obtidos pelas leituras realizadas no Espectrofotômetro, construímos o gráfico da curva de calibração do KMNO4 no Excel, com isso esse gráfico, obtemos o valor da equação da reta (y= 0,0128x – 0,0118), com essa equação realizamos alguns cálculos e obtivemos a concentração da solução (5,8 mg/L).
Tabela 2: Espectro de absorção do KMnO4.
	
	Comp. De Onda
	Abs.
	400
	0,076
	410
	0,107
	420
	0,088
	430
	0,064
	440
	0,052
	450
	0,048
	460
	0,048
	470
	0,054
	480
	0,059
	490
	0,074
	500
	0,084
	510
	0,096
	520
	0,108
	530
	0,112
	540
	0,103
	550
	0,104
	560
	0,065
	570
	0,06
	580
	0,033
	590
	0,014
	600
	0,012
	610
	0,007
	620
	0,017
	630
	0,005
	640
	0,006
	650
	0,002
	660
	0,001
	670
	0
	680
	0,001
	690
	0,003
	700
	0,004
	
Em relação ao gráfico de Espectro de absorção do KMnO4, percebemos que o pico de absorbância do KMnO4 foi de aproximadamente 530 nanômetros. Em relação a essa faixa de comprimento de onda absorvida pelo do KMnO4 podemos concluir que conforme uma breve análise de um espectro eletromagnético, a cor absorvida pela solução foi o amarelo-verde, e a cor observada, a violeta, exatamente a cor que a solução aquosa de KMnO4 possui.
 
Tabela 3: Figuras de Mérito.
5. CONCLUSÃO
A determinação de uma concentração desconhecida numa determinada solução aquosa pelo método de espectrofotometria na região do visível é de extrema importância para os mais diversos laboratórios de química na atualidade, destaca-se esse método pelo fato de que atualmente as industrias passam por um processo onde a rapidez nos processos de análises químicas é muito cobrada, tendo em vista esse aspecto das indústrias, esse tipo de análise satisfaz formidavelmente essas necessidades industriais, justamente pelo fato de que pela espectrofotometria na região do visível, podemos detectar milhares de vezes as concentrações das soluções em um único dia. 
6. REFERÊNCIAS BILIOGRÁFICAS
SKOOG, D. A.; HOLLER, F.; NIEMAN, T. A.; Princípios de Análise Instrumental, 5o ed., Ed. Bookman, Porto Alegre, 2002.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; Fundamentals of Analytical Chemistry, 6o ed., Saunders College Publishing, USA, 1992
CIENFUEGOS, F.; VAITSMAN, D. Análise instrumental. Rio de Janeiro: Interciencias, 2000.
PIMENTEL, M. F. e NETO, B. B.; “Calibração: uma revisão para químicos analíticos”, Quím. Nova, 19 (1996), 268
http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/conceito.html, acessado às 9:00 horas em 18/03/2019.
http://www.ufrgs.br/leosite_especindex.html, acessado às 9:29 horas em 18/03/2019.
http://brquimica.com.br/index.php?id=tecins&tec=espcuv, acessado às 10:12 horas em 18/03/2019.
http://reocities.com/Vienna/choir/9201/espectrometria.htm, acessado às 11:33 horas em 18/03/2019.
http://labcisco.blogspot.com/2013/03/o-espectro-eletromagnetico-na-natureza.html, acessado às 11:50 horas em 18/03/2019.
Curva de calibração KMnO4
y = 0,0128x - 0,0118
R² = 0,9618
2	4	6	8	10	1.9E-2	3.4000000000000002E-2	5.7000000000000002E-2	0.10199999999999999	0.113	Concentração (mg/l)
Absorbância
Espectro de absorção do KMnO4
400	410	420	430	440	450	460	470	480	490	500	510	520	530	540	550	560	570	580	590	600	610	620	630	640	650	660	670	680	690	700	7.5999999999999998E-2	0.107	8.7999999999999995E-2	6.4000000000000001E-2	5.1999999999999998E-2	4.8000000000000001E-2	4.8000000000000001E-2	5.3999999999999999E-2	5.8999999999999997E-2	7.3999999999999996E-2	8.4000000000000005E-2	9.6000000000000002E-2	0.108	0.112	0.10299999999999999	0.104	6.5000000000000002E-2	0.06	3.3000000000000002E-2	1.4E-2	1.2E-2	7.0000000000000001E-3	1.7000000000000001E-2	5.0000000000000001E-3	6.0000000000000001E-3	2E-3	1E-3	0	1E-3	3.0000000000000001E-3	4.0000000000000001E-3	Comprimento de onda (nm)
Absorbância