exercícios emissão resolvidos

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UNIVERSIDADE DE PASSO FUNDO 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E GEOCIÊNCIAS 
Disciplina: Química Analítica III 
Profa Dra. Clóvia Marozzin Mistura 
Exercícios espectrofotometria (emissão) 
 
 
Sobre a técnica de emissão atômica responda: 
1) Quais os tipos de técnicas de espectrometria de emissão atômica? 
Espectroscopia de emissão de chama FES 
Espectrometria óptica de emissão atômica OES 
Espectrometria de emissão óptica com fonte de plasma acoplado indutivamente ICP-OES 
Espectrometria de massa com fonte de plasma acoplado indutivamente ICP-MS 
2) Quais as aplicações principais da espectrometria de emissão atômica? 
 
Sobre a fotometria de emissão em chama, responda: 
3) Qual o princípio da técnica de emissão por fotometria em chama? 
A chama é responsável por fornecer a energia necessária para a excitação dos átomos. 
 A composição da chama (combustível + comburente) proporciona diferentes temperaturas. 
4) Citar os principais componentes do fotômetro de chama. 
 
5) Quais são as principais limitações da fotometria de emissão em chama? 
É possível analisar poucos tipos de átomos de elementos químicos, apenas os que necessitam de pouca energia para 
excitação e emissão. 
6) Porque se determina Na, Ca, K e Li com o fotômetro de chama? 
átomos de elementos químicos, apenas os que necessitam de pouca energia para excitação e emissão. 
7) Por que utiliza-se ar comprimido? Para ser um auxiliar na nebulização da amostra 
8) Quais os cuidados iniciais para a operação do fotômetro de chama? Ligar inicialmente o ar e após o gás para que não 
se acumule e gere acidentes. 
9) Qual a utilidade do nebulizador, e do queimador? 
Nebulizador faz a introdução da amostra em micro gotículas no equipamento e o queimador faz a excitação da amostra 
através da chama. 
10) Qual a diferença entre combustível e comburente? Poderíamos utilizar acetileno no fotômetro de chama? 
Combustível é o gás de cozinha, o material que vai fornecer a energia ao queimar com o comburente que é o oxigênio do 
ar atmosférico no caso do fotômetro de chama, se utilizar o gás acetileno haverá excesso de energia na chama, não é 
necessário já que os átomos determinados na fotometria de chama não necessitam de muita energia para excitar e emitir. 
11) Quais os cuidados e manutenção de um fotômetro de chama? 
Fazer limpeza periódica, avaliar a chama e o queimador, não injetar amostras com muita matriz, calibrar. 
 
12) A Espectroscopia de Emissão Óptica, ou OES, é uma técnica analítica utilizada para determinar a composição 
elementar de uma ampla gama de metais. Em uma atividade experimental foram analisadas 3 amostras metálicas cuja 
composição percentual foi determinada por emissão atômica em espectrometria com arco de centelha. As amostras de 
ligas metálicas estão apresentadas na figura a seguir: 
 
Pergunta-se: 
 
a) Qual o princípio da técnica de emissão por arco elétrico ou centelha? 
Fonte de emissão por arco elétrico (voltaico,faísca) 
Arco elétrico similar a uma faísca instantânea, resultante de um fluxo de corrente em meio normalmente isolante tal como 
o ar ou gás inerte. O arco ocorre em um espaço preenchido de gás entre dois elétrodos condutivos e isto resulta em 
uma temperatura muito alta, capaz de fundir ou vaporizar os metais presentes na liga metálica. 
O princípio analítico deste método de emissão baseia-se na excitação de elementos em um plasma de argônio, A energia 
do plasma é usada para converter os átomos e as moléculas em um estado excitado. As espécies excitadas retornam ao 
estado fundamental, emitindo fótons que são medidos por um sistema de detecção. 
 
b) Quais as vantagens de ICP OES em relação a técnica de GFAAS? 
ICP OES apresenta capacidade multielementar enquanto a absorção faz um tipo de elemento por vez; 
os avanços na espectrometria atômica, como a espectrometria de emissão óptica, envolvem a determinação simultânea 
com excelente sensibilidade em tempos inferiores a 1 minuto, a conversão da amostra sólida em uma solução 
representativa pode levar de 5 minutos a 48 horas ou mais para a avaliação em absorção atômica. 
 
c) Quantos tipos de átomos de elementos podem ser determinados por esta técnica de ICP OES? 
A técnica de ICP OES apresenta capacidade multielementar e determina com boa sensibilidade elementos refratários, 
mas apresenta limites de detecção mais elevados que aqueles obtidos por GFAAS – avalia até 70 elementos. 
 
d) Neste tipo de análise ocorre a destruição da amostra na emissão com arco de centelha? 
Não, a amostra é apenas desgastada no equipamento, por isto é uma técnica indicada para processos industriais metal 
mecânicos. 
 
e) Observando os resultados apresentados no Anexo, avaliar a composição das ligas analisadas em termos de 
porcentagem e classificação metálica. 
Ao observar os resultados obtidos e analisar os elementos presentes nas amostras de forma mais significativa, pode-se 
concluir que a primeira análise realizada trata-se de uma peça de cobre, com pureza média de 99,7%; a segunda análise 
realizada apresenta dois compostos em maior quantidade (Cobre a 58,73% e Zinco a 37,1%) ao observar na literatura, 
chegou-se à conclusão que esta trata-se da liga conhecida como latão. E, a terceira amostra realizada possui 62,63% de 
Ferro e 34,96% de Níquel como as maiores porcentagens presentes, além disso, tem em torno de 1,85% de carbono, o 
que nos leva a concluir que trata-se de um aço com elevada adição de Níquel, ficando assim, indeterminada qual a 
classificação do aço, uma vez que a ABNT considera como aço carbono com adição de Níquel na ordem de 0,4 – 2%. 
 
f) O que é o plasma e como ele pode ser produzido nos equipamentos de emissão atômica? 
Plasma é chamado frequentemente o "quarto estado de matéria", os outros três são: o sólido, líquido e gás. Um plasma é 
um estado distinto da matéria que contém um número significante de partículas eletricamente carregadas, um número 
suficiente para afetar suas propriedades elétricas e o seu comportamento. 
COMO OBTER O PLASMA? 
Para produzir um plasma é preciso liberar elétrons que se encontram ligados ao átomo, ou seja, é necessário que se 
formem íons. A capacidade de formação de íons chama-se "energia de ionização". A energia de ionização varia de acordo 
com o elemento químico. 
O principal requisito para transmitir ao átomo energia capaz de produzir ionização é o elétron adquirir energia suficiente 
para escapar do campo de força gerado pelo átomo. Um gás parcialmente ionizado pode ser afetado por campos elétricos 
ou magnéticos aplicados externamente e podem conduzir corrente elétrica. 
Os íons e elétrons servem como portadores de cargas, onde os campos das partículas carregadas do gás ionizado 
produzirão consequências importantes de efeito coletivo. Este efeito coletivo constitui a principal característica do plasma. 
A medição quantitativa do gás pode ajudar na observação da distância entre a partícula carregada e o campo elétrico. 
Quando o gás é ionizado pela influência de campo elétrico intenso gerado por uma corrente contínua (PCC, ou DCP- 
direct current plasma) ele é chamado de plasma de corrente contínua. 
O plasma produzido por radiofrequência é chamado plasma de acoplamento indutivo (PAI ou ICP). 
 
g) Quais os principais componentes do espectrômetro de ICP OES? 
 
 
 
h) Qual a diferença entre a emissão em chama e em plasma? 
A emissão por plasma oferece muitas vantagens quando comparadas com a emissão por chama. Uma delas é a baixa 
interferência química, que é uma consequência direta de suas altas temperaturas. Outra é a qualidade dos espectros de 
emissão para a maioria dos elementos em um único conjunto de condições de excitação, permitindo a análise 
multielementar. 
 
i) Quais as partes analíticas de um plasma? 
 
 
j) Explique a diferença das geometrias utilizadas da tocha de um plasma no espectrômetro de emissão atômica? 
 
 
 
k) Faça um esquema dos processos que ocorrem com a amostra no plasma: 
 
13) Observando as figuras abaixo,como você, químico responsável de uma empresa, justificaria a aquisição de um ICP-
OES em relação a outros equipamentos com outras técnicas? 
FAAS – Absorção atômica com chama 
GFAAS – Absorção atômica com forno de grafite 
ICP OES (ou ICP AES) - Espectrômetro de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
14) A concentração de cromo em uma série de amostras de aços inox, foi determinado por ICP-MS. O espectrômetro foi 
calibrado com uma curva utilizando padrões de: 0,5; 2 ; 4 ; 6 ; 8 mg L-1 de cromo. As leituras de emissões do ICP foram: 
3,1; 21,5; 40,9; 57,1; 77,3. Uma amostra de aço inox, que media 205 mg, foi dissolvida em ácido nítrico e completada em 
um balão de 100,00 mL com água destilada. As leituras em tréplicas obtidas foram de 65,3; 66,2 e 64,9. Encontrar a 
concentração média de cromo no aço inox em mg kg-1. Dados do modelo matemático: Coeficiente linear: 9,6828, 
coeficiente angular: 0,2337 e r2 = 0,9972. Considerando-se a densidade da água como 1 g cm-3. 
Média das leituras: (65,46667) 
y = 9,6828x + 0,2337 
65,46667 - 0,2337= 9,6828x 
X= 65,23297/65,46667 = 0,99643 mg/kg == para 205 mg ou 205 x 10-3 g diluída em 100 mL de amostra = diluição de 
0,205 g – 100 g = 
Então 100 g tem 0,99643 
 1000 g tem x 
X = 9,96 g kg-1 ou 9964,3 mg kg-1 
 
ANEXO 1 – Resultados das análises das ligas metálicas 
 
As Tabelas 1, 2 e 3 apresentam os resultados obtidos em cada uma das amostras, 
contendo a porcentagem de cada elemento presente na liga em questão. Para fins estatísticos, 
realizou-se as medições em triplicata. 
 
Tabela 1 – Resultados da primeira análise realizada 
Elemento Medição 1 Medição 2 Medição 3 
Cu 99,5 99,8 99,8 
Zn 0,0103 0,0028 0,0022 
Pb 0,0102 0,0076 0,0069 
Sn 0,0092 0,0093 0,0092 
P 0,0183 0,0146 0,0147 
Mn 0,0036 0,0017 0,0014 
Fe 0,125 < 0,002 < 0,002 
Ni 0,127 0,0113 0,0097 
Si 0,0184 0,0182 0,0166 
Mg < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 
Cr 0,0066 0,0029 0,0025 
Al 0,105 0,083 0,102 
S 0,0029 0,0028 0,0031 
As 0,001 0,0021 0,001 
Ag 0,002 0,0024 0,002 
Co < 0,002 < 0,002 < 0,002 
Bi 0,0092 0,0101 0,0101 
Cd 0,0036 0,0036 0,0036 
Sb 0,0059 0,0097 0,0069 
Zr 0,006 0,0046 0,0056 
 
Tabela 2 – Resultados da segunda análise realizada 
Elemento Medição 1 Medição 2 Medição 3 
Cu 59,1 58,5 58,6 
Zn 36,7 37,3 37,3 
Pb 2,96 3,01 2,94 
Sn 0,27 0,259 0,26 
P 0,0072 0,0069 0,0053 
Mn 0,0096 0,0096 0,0089 
Fe 0,589 0,561 0,561 
Ni 0,133 0,119 0,113 
Si 0,0222 0,0212 0,0202 
Mg < 0,0005 < 0,0005 < 0,0005 
Cr 0,0178 0,0183 0,0158 
Al 0,0493 0,0495 0,0475 
S 0,0064 0,0062 0,0066 
As 0,0164 0,0159 0,0156 
Ag 0,0176 0,0181 0,0184 
Co 0,0488 0,0484 0,0574 
Bi 0,0034 0,0029 0,0032 
Cd 0,0021 0,0021 0,0021 
Sb 0,0063 0,0079 0,0068 
Zr 0,0047 0,0044 0,005 
 
 
 
 
Tabela 3 – Resultados da terceira análise realizada 
Elemento Medição 1 Medição 2 Medição 3 
Fe 61,1 64,8 62 
C 0,183 0,184 0,195 
Si 0,355 0,293 0,314 
Mn 0,36 0,377 0,353 
P > 0,150 > 0,150 > 0,150 
S 0,0463 0,0449 0,0537 
Cr 0,0598 0,0645 0,0649 
Mo 0,0112 0,0101 0,0111 
Ni 36,2 33 35,7 
Al 0,0217 0,0239 0,027 
Co < 0,005 < 0,005 < 0,005 
Cu 0,557 0,125 0,122 
Mb 0,0194 0,0168 0,0174 
Ti 0,0152 0,0143 0,0183 
V 0,0059 < 0,005 < 0,005 
W 0,0577 0,0616 0,0589 
Pb 0,0063 0,0053 0,0069 
Fonte: Autora (2019) 
 
Referências 
 
SANTOS, D; TARELHO, L; KRUG, F; MILOR, D; NETO, L; VIEIRA, N. Espectrometria de 
emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) – Fundamentos, aplicações, 
perspectivas. Revista Analytica, Nº 24. 2006. 
CADORE, S; MATOSO, E; SANTOS, M. A espectrometria atômica e a determinação de 
elementos metálicos em material polimérico. Revista Química Nova, Vol. 31, Nº 6. 2008.