DETERMINAÇÃO DE AAS APLICAÇÃO DA TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
Componente curricular: Química Analítica Experimental
EXPERIMENTO 09: DETERMINAÇÃO DE AAS
APLICAÇÃO DA TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
1.0 Introdução
A aspirina é uma substância sólida conhecida há mais de 100 anos. Seu nome químico é ácido acetilsalicílico (AAS) e, provavelmente, é o medicamento mais conhecido e mais vendido no mundo. Milhões de pessoas já se utilizaram da aspirina para diminuir dores e baixar a febre.
A história da aspirina começou há cerca de um século, quando o químico alemão Felix Hoffman pesquisava um medicamento para ser usado no tratamento da artrite, doença de seu pai. O objetivo dele era encontrar uma droga para substituir o salicilato de sódio, medicamento usado naquela época, mas que exigia grandes doses diárias e provocava irritação e fortes dores estomacais nos pacientes. Hoffman conseguiu preparar o ácido acetilsalicílico, que veio depois a ser chamado de aspirina. A nova droga tinha as mesmas propriedades do salicilato de sódio, conseguia melhorar a qualidade de vida dos portadores de artrite e gerava menos efeitos colaterais. Hoffman trabalhava na Bayer da Alemanha e seus superiores não aceitaram de imediato substituir o salicilato de sódio pela aspirina. Eles achavam inclusive que o novo medicamento não teria futuro. 
Muitos estudos foram realizados com a aspirina nos últimos 30 anos, envolvendo grupos de pessoas que pertenciam a três categorias: pessoas com doenças cardiovasculares ou cerebrovasculares, pessoas em fase aguda de infarto e pessoas sadias. Nessas pesquisas, o uso da aspirina se mostrou de enorme importância na prevenção e tratamento de doenças cardiovasculares. Houve uma sensível diminuição no número de mortes e de infartos nos grupos considerados de risco.
 A aspirina é um anticoagulante, há muitos trabalhos de pesquisa demonstrando que ela reduz o risco de trombose e de derrame cerebral. Como se sabe, a forma mais comum deste último ocorre quando os vasos sangüíneos que irrigam o cérebro com oxigênio e nutrientes são bloqueados por coágulos.
A aspirina pode gerar efeitos colaterais indesejáveis. Muitas pessoas não toleram a droga mesmo em baixas doses. A aspirina pode provocar dores estomacais, úlceras gástricas, diarréias, náuseas, sangramentos e hemorragias internas. Seu uso não é recomendado para quem possui problemas gástricos, renais ou biliares. Deve-se evitar também o uso indiscriminado, sem a devida prescrição médica. 
1.1 Objetivo
Determinar a quantidade de ácido acetilsalicílico (AAS) presente em comprimidos comerciais de analgésico e comparar com os valores expostos no rótulo do medicamento.
2.0 Fundamentação Teórica
Titrimetria ácido-base (Neutralização ou acidimetria e alcalimetria): O pH (potencial hidrogênio (H)) representa a quantidade de íons hidrogênio (H+) presentes em uma solução. É um importante condicionador de reações químicas, sendo de extrema importância sua precisa determinação e controle.
Os métodos volumétricos podem ser classificados em quatro classes e diferem entre si em aspectos tais como tipo de equilíbrio, classe de indicadores, natureza dos reagentes, classe de padrões primários e definições de peso equivalente.
Métodos Instrumentais
 No início do século 20, os químicos passaram a explorar outros fenômenos distintos daqueles observados nos métodos clássicos para resolver problemas analíticos. Com isso, medidas de propriedades físicas dos analitos tais como a condutividade elétrica, absorção ou emissão de luz passaram a ser utilizadas na análise quantitativa de uma grande variedade de analitos inorgânicos, orgânicos e biológicos. Com isso, novas técnicas como a cromatografia líquida de alta eficiência, espectroscopia e técnicas eletroanalíticas passaram a ser utilizadas para a realização de análises cada vez mais sofisticadas. 
Esses novos métodos de separação e determinação de espécies químicas passaram a ser conhecidos como métodos instrumentais de análise. Seu crescimento foi favorecido pelo avanço tecnológico dos dispositivos eletrônicos e dos computadores. As maiorias dos equipamentos analíticos modernos possuem ou estão conectados a um ou mais dispositivos eletrônicos sofisticados capazes de detectar e registrar dados relativos aos analitos. Esses dispositivos podem ser amplificadores, circuitos integrados, microprocessadores ou mesmo computadores. De fato existem máquinas que apresentam uma imensa complexidade enquanto outras são mais simples. O cientista deve definir o problema e então decidir o método mais apropriado para solucioná-lo de acordo com suas condições.
De acordo com (BORGES, B. N. Et al.; 2013) O método espectrofotométrico aplicado para determinação de AAS nos comprimidos mostrou-se eficaz, sendo assim, esse método pode ser uma possível alternativa de baixo custo, fácil aplicação e eficiente para substituir o método convencional de análise para determinação de AAS em comprimidos.
É de grande relevância o desenvolvimento de métodos analíticos que permitam a determinação de AAS e Entre os métodos propostos que permitem essa determinação simultânea destacam-se os cromatográficos e os espectrofotométricos. 
Segundo SUPALKOVA, V.; 2006, não existe na literatura um trabalho com a descrição de um método que possibilite a análise de AAS empregando detecção eletroquímica (voltametria ou amperometria).
Também cita-se para determinação de AAS, diferentes técnicas como, cromatográficas, espectrofotométricas, eletroquímicas e espectrofluorimétricas. Geralmente, o AAS não é determinado diretamente, e uma etapa prévia de hidrólise é normalmente necessária para converter o AAS em salicilato. Para a maioria dos procedimentos relatados, um elevado consumo de reagentes e longo tempo de análise são requeridos.
Método indireto ou Titulação indireta
Esse método consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao analito e depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução padrão. É usado, principalmente, quando a velocidade da reação direta não é compatível com a titulação ou quando a amostra não é solúvel em água, mas é solúvel no reagente da titulação direta ou ainda quando não se tem indicador adequado à titulação.
3.0 Materiais e métodos
Materiais e reagentes
- Bureta de 25 ou 50ml - Solução padrão de NaOH a 0,5N 
- Pipeta volumétrica de 25 ml - Solução padrão de a 0,5N 
- Becker de 100 ou 250 ml - Indicador de fenolfitaleína
- Erlenmeyer de 250ml
- Aquecedor elétrico
Metodologia
O procedimento metodológico foi realizado em triplicata, para cada tipo de experimento. Fez-se três tipos de experimento:
I – Sem comprimido (prova em branco)
II- Com comprimido infantil (100mg)
III- Com comprimido adulto (500mg)
Para os três diferentes experimentos, adicionou-se na bureta uma solução de N= 0,5 eq/l, já no titulado, para todos os casos, havia 25 ml de NaOH a 0,5N.
Sabendo isto, inicialmente, faz-se a lavagem de todas as vidrarias a serem utilizadas, com água da torneira e água destilada, e para a bureta, é importante que se faça a rinçagem evitando contaminação por outras substâncias gerando fontes de erros.
A metodologia aplicada para os dois experimentos que envolve comprimidos de 100mg e 500mg, respecitvamente se dara da seguinte forma:
01- Transferir um comprimido de AAS para um erlenmeyer já contendo 25 ml de NaOH 0,5N.
02- Ferver a mistura de solução de NaOH 0,5N e o comprimido de AAS brandamente por 10 minutos até dissolução da amostra.
03- Fazer a prova em branco, introduzindo 25ml de NaOH 0,5N em outro erlenmeyer
04- Adicionar 6 a 8 gotas de fenolftaleína aos dois erlenmeyers (branco e amostra)
05- Colocar o ácido sulfúrico na bureta, retirar as bolhas e zerar
06- Titulara prova em branco até a solução ficar incolor. Anota-se o volume gasto
07- Zerar novamente a bureta e titular a amostra até a solução se tornar incolor. Anotar o volume gasto.
II Parte da metodologia
- Calcula-se a massa de AAS contida na amostra
- Calcula-se o erro relativo em relação a massa de AAS fornecida pelo fabricante
4.0 Resultados e discussões
Tanto a solução de N= 0,5 eq/l (reativo auxiliar), quanto a solução de NaOH a 0,5N (reativo principal) são soluções padrões. O AAS está reagindo com o NaOH, reação entre ácido e base, sendo uma reação de neutralização.
Os valores referências são aqueles encontrados na embalagem do comprimido fornecido pelo fabricante;
- Para o comprimido infantil – 100mg.
- Para o comprimido adulto – 500mg.
Quando feito a mistura, a quantidade de NaOH a 0,5N foi suficiente para reagir com o AAS, ocorrendo a reação total com o ácido, e ainda sobrou hidróxido de sódio (NaOH em excesso) que por vez, será titulado com ácido sulfúrico. Nas titulações com comprimido objetivou-se titular o excesso de NaOH, pois já houve a parte que reagiu com o AAS. O indicador utilizado foi fenolftaleína.
O ponto de viragem será de rosa para incolor, para os dois casos (comprimidos adulto e infantil)
Tabela 01
Volumes obtidos na titrimetria sem comprimido
	Luan
	24,4ml
	Raísa
	25ml
	Viviane
	24,6ml
Volume médio:24,66ml
Utilizou-se este experimento sem comprimido, para definir a prova em branco e também para a realização dos cálculos já que utilizará o volume gasto de na titulação com o comprimido e o volume gasto na titulação sem comprimido (prova em branco).
Tabela 02
Volumes obtidos na titrimetria com comprimido adulto (100mg)
	Bureta
	Volume (mL)
	Luan
	13,3ml
	Raísa
	13,5ml
	Viviane
		13,2ml	
Volume médio:13,33ml
Há um menor gasto da solução titulante de em relação ao gasto da solução titulante para o comprimido infantil, pois a concentração do comprimido está em maior quantidade (500mg), assim há um gasto menor do ácido, pois sobrou menor quantidade de NaOH para reagir. Pois primeiro o NaOH reage com o AAS, se tem maior concentração do AAS, haverá maior reação com o AAS em vez da reação do NaOH com o .
Tabela 03
Volumes obtidos na titrimetria com comprimido infantil (100mg)
	Bureta
	Volume (mL)
	Luan
	22,5
	Raísa
	22,2
	Viviane
	22,5
Volume médio:22,4ml
Para a neutralização do AAS infantil, gasta-se menos NaOH, logo obteve-se um maior gasto da solução titulante .
Tabela 04
Valores obtidos das massas do ASS infantil e adulto
	Medicamento
	Massa (mg)
	Infantil
	100,97
	Adulto
	506,22
No doseamento do ácido acetil salicílico obtiveram-se os valores acima, calculando-se um erro de 1,24% para o ASS adulto e 0,97% para o ASS infantil. A porcentagem máxima no desvio da quantidade de princípio ativo em medicamentos é de 7,5 ± %.
5.0 Conclusões
O AAS está reagindo com o NaOH, reação entre ácido e base, sendo uma reação de neutralização.
Observou-se que para a titrimetria do comprimido adulto, há um menor gasto da solução titulante de em relação ao gasto da solução titulante para o comprimido infantil, pois a concentração do comprimido está em maior quantidade (500mg), assim há um gasto menor do ácido, porque sobrou menor quantidade de NaOH para reagir. Pois primeiro o NaOH reage com o AAS no titulado, se tem maior concentração do AAS, haverá maior reação com o AAS em vez da reação do NaOH com o .
Calculou-se um erro de 1,24% para o ASS adulto e 0,97% para o ASS infantil. A porcentagem máxima no desvio da quantidade de princípio ativo em medicamentos é de 7,5% ± segundo a Farmacopéia Brasileira. Isso demonstra que os medicamentos testados apresentam a qualidade necessária e preconizada.
6.0 Referências
1. Antonio Carlos Massabni; Instituto de Química – Araraquara – UNESP. Publicado em julho de 2006. www.crq4.org.br
2. Borges, B. N. Síntese do Ácido Acetilsalicílico (AAS), out. 2013
 3. Candelario-Jalil, E.; Akundi, R. S.; Bhatia, H. S.; Lieb, K.; Appel, K.; Munoz, E.; Hull, M.; Fiebich, B. L.; J. Neuroimmunol. 2006, 174, 39.
4. Dammann, H. G.; Saleki, M.; Torz, M.; Schulz, H. U.; Krupp, S.; Schurer, M.; Timm, J.; Gessner, U.; Aliment. Pharmacol. Ther. 2004, 19, 367.
5. Shriver, D. A.; Dove, P. A.; White, C. B.; Sandor, A.; Rosenthale, M. E.; Toxicol. Appl. Pharmacol. 1977, 42, 75. 
6. Supalkova, V.; Petrek, J.; Havel, L.; Krizkova, S.; Petrlova, J.; Adam, V.; Potesil, D.; Babula, P.; Beklova, M.; Horna, A.; Kizek, R.; Sensors 2006, 6, 1483.