Determinação de cobre por titulação espectrofotométrica com EDTA

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS E TECNOLÓGIA
FARMÁCIA
NEISON NOVAES
LAUDO TÉCNICO SOBRE O ESTUDO PRÁTICO 2: DETERMINAÇÃO DE COBRE
POR TITULAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA COM EDTA
Jequié
2021
NEISON NOVAES
LAUDO TÉCNICO SOBRE O ESTUDO PRÁTICO 2: DETERMINAÇÃO DE COBRE
POR TITULAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA COM EDTA
Relatório técnico apresentado ao curso de farmácia,
disciplina de química analítica instrumental da
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia, como
avaliação parcial da I unidade.
Docente: Manoel Alves Machado Filho
Jequié
2021
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
EDTA ácido etileno diamino tetracético
pH potencial hidrogeniônico
Abs Absorbância
εa absortividade molar do analito
εp absortividade molar do produto
εr absortividade molar do titulante
1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 
SUMÁRIO
OBJETIVOS 4
INTRODUÇÃO 5
MATERIAIS 6
DESENVOLVIMENTO 7
CONCLUSÃO 13
REFERÊNCIAS 14
1 OBJETIVOS
Aprender a aplicar a técnica de titulação espectrofotométrica;
Determinar a concentração de cobre em uma solução da amostra pela titulação
espectrofotométrica com EDTA.
4
2 INTRODUÇÃO
Uma titulação complexométrica, representa uma técnica de análise volumétrica que
visa a formação de um complexo de coloração, na reação entre o analito e o titulante, sendo
usado para indicar o ponto final da titulação um indicador. O agente complexante de maior
importância é o EDTA, que forma complexos muito estáveis com vários íons metálicos, visto
que, possui a habilidade de estabilizar tanto o estado reduzido +II (devido à presença dos
grupos amina) como o estado oxidado +III (devido à presença dos grupos carboxilatos).
A análise espectrofotométrica estuda de forma geral as interações das ondas
eletromagnéticas com espécies atômicas e moleculares, contribuindo para identificação e
determinação dos elementos presentes nas várias formas de matéria. Além disso, como esse
tipo de titulação é conduzido num recipiente para o qual caminho óptico é constante, a
absorbância é proporcional à concentração.
Nesse sentido, numa titulação onde o titulante, o reagente ou o produto absorve
radiação, um gráfico de absorbância versus volume de titulante adicionado consistirá, se a
reação for completa, em duas retas que se interceptam no ponto final. Por outro lado, a forma
da curva depende das propriedades ópticas do reagente, titulante e produtos da radiação no
comprimento de onda utilizado.
5
3 MATERIAIS
Espectrofotômetro;
Cubetas de vidro;
Pipetas volumétricas de 10,0 mL;
Bureta de 10,0 mL;
Pipetador de borracha;
Pissete com água destilada;
Béqueres;
Agitador magnético;
Solução de Cu (II) aproximadamente 0,04 mol/L;
Solução padrão de EDTA 0,1000 mol/L;
Solução tampão acetato pH = 4,0 (misturar 568,8 mL de ácido acético 1 mol/L com
100 mL de NaOH a 1 mol/L e diluir para 1000 mL com água destilada).
6
4 DESENVOLVIMENTO
Os valores de absorbância obtidos devem ser corrigidos, em função da diluição
causada pela adição do titulante. Para isso, pode-se utilizar a seguinte fórmula: Abs corrigida
= Abs lida x [(V amostra + V adicionado) / V amostra].
Cálculos da correção da absorbância:
7
A = =
50
2, 718(50 + 0, 5)
2, 745 (1)
A = =
50
3, 004(50 + 1, 0)
3, 064 (2)
A = =
50
3, 320(50 + 1, 5)
3, 420 (3)
A = =
50
3, 670(50 + 2, 0)
3, 817 (4)
8
A = =
50
4, 055(50 + 2, 5)
4, 258 (5)
A = =
50
4, 482(50 + 3, 0)
4, 751 (6)
A = =
50
4, 953(50 + 3, 5)
5, 300 (7)
A = =
50
5, 474(50 + 4, 0)
5, 912 (8)
A = =
50
6, 050(50 + 4, 5)
6, 594 (9)
A = =
50
6, 686(50 + 5, 0)
7, 355 (10)
9
A = =
50
7, 389(50 + 5, 5)
8, 202 (11)
A = =
50
8, 166(50 + 6, 0)
9, 146 (12)
A = =
50
9, 025(50 + 6, 5)
10, 198 (13)
A = =
50
9, 974(50 + 7, 0)
11, 370 (14)
A = =
50
11, 023(50 + 7, 5)
12, 676 (15)
Tabela 1 — Valores de absorbância para a solução de cobre titulada com EDTA
Amostra EDTA (mL) adicionado Absorbância medida Absorbância corrigida
1 0,5 2,718 2,745
2 1,0 3,004 3,064
3 1,5 3,320 3,420
4 2,0 3,670 3,817
5 2,5 4,055 4,258
6 3,0 4,482 4,751
7 3,5 4,953 5,300
8 4,0 5,474 5,912
9 4,5 6,050 6,594
10 5,0 6,686 7,355
11 5,5 7,389 8,202
12 6,0 8,166 9,146
13 6,5 9,025 10,198
14 7,0 9,974 11,370
15 7,5 11,023 12,676
16 8,0 12,182 14,131
Fonte: Os autores (2021)
10
A = =
50
12, 182(50 + 8, 0)
14, 131 (16)
Gráfico 1
Fonte: Os autores (2021)
O modo ponto final representa o procedimento clássico de titulação: o titulante é
adicionado até que o fim da reação seja observado, por exemplo, por uma mudança de cor de
um indicador. Entretanto, o valor de titulante gasto é desconhecido, assim, tomaremos o
ponto final da titulação como o ponto de equivalência, no qual o analito e o reagente estão
presentes exatamente nas mesmas quantidades. Na maioria dos casos, ele é virtualmente
idêntico ao ponto de inflexão da curva de titulação, ex. curvas de titulação obtidas a partir de
titulações ácido/base. O ponto de inflexão da curva é definido pelo valor de pH ou potencial
(mV) e pelo consumo do titulante (mL) correspondentes. O ponto de equivalência é calculado
a partir do consumo do titulante da concentração conhecida. A concentração do produto e o
consumo de titulante fornecem a quantidade de substância que reagiu com a amostra, visto
que a reação ocorre na proporção 1:1 temos que:
Logo, seu volume equivalente é:
11
Cu +2+ Y =4− CuY 2− (1)
V =E 0, 04 ⋅ 0, 1 = 4mL (2)
Gráfico 2 — Na maioria dos casos, o ponto final da titulação é virtualmente idêntico ao ponto de inflexão da
curva de titulação
Fonte: SKOOG (2021)
Embora, os valores estejam em função do pH, suas constantes de dissociação não
foram estipuladas, logo consideremos um modelo ideal invariante ao pH. Assim, o ponto final
da titulação será no ponto de equivalência, no qual todo Cobre foi complexado em um volume
de 4 mL de titulante, indicando que a quantidade de titulante se iguala a quantidade de matéria
do titulado.
Ademais, com a proporcionalidade da massa em relação a concentração, a mesma
pode ser obtida conseguinte:
12
m = 0, 04 ⋅ 63, 6 ⋅ 0, 01 = 0, 025g (3)
5 CONCLUSÃO
Alguns critérios devem ser satisfeitos para ocorrência de uma análise
espectrofotométrica satisfatória, quais, deve-se observar a especificidade da reação
colorimétrica, bem como à proporcionalidade entre a cor e a concentração, estabilidade da
cor, verificar sua reprodutibilidade e limpidez da solução, garantindo alta sensibilidade do
método. Para a maioria das análises espectroscópicas, é necessária radiação constituída de um
grupo estreito de comprimentos de onda, limitado e contínuo chamado banda. Uma largura de
banda estreita aumenta a sensibilidade de medidas de absorbância e pode fornecer
seletividade. Desse modo, é frequentemente um requisito, do ponto de vista da obtenção de
uma relação linear entre o sinal óptico e a concentração.
Além disso, curva de titulação espectrofotométrica é um gráfico de absorvância,
corrigida pela mudança de volume, em função do volume de titulante e apresentam perfis que
modulam as relações das concentrações da εa, εp e εr.
Figura 1 — Curvas típicas de titulação espectrofotométrica
Fonte: SKOOG (2021)
O perfil da curva de titulação do cobre com EDTA se enquadra no diagramade Pareto
(b)
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REFERÊNCIAS
BROWN, Theodore L.; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E.. Química: ciência central,
f. 351. 1998. 702 p.
RUSSEL, J.B.. Química geral. São Paulo: MacGrall-Hill Ltda..
SKOOG, Douglas A.. Fundamentos de química analítica. Vol. 2. Reverte, v. 1, f. 302, 2020.
604 p.
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