Cromatografia Gasosa na Análise de Compostos da Canela

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Universidade Federal de Alagoas 
Instituto de Química e Biotecnologia Laboratório de Química 4 
Prof. Vanderson B. Bernardo 
Nome: Samara Farias de Melo 
 
INTRODUÇÃO 
A separação por cromatografia a gás é uma técnica baseada na distribuição das 
substancias das amostras entre duas fases (estacionaria, móvel), onde temos a fase 
móvel um gás inerte, normalmente He e N2 que é utilizado para arrastar a amostra e 
fracionar (Rodrigues, 2017). Quando a amostra injetada é vaporizada, tem seus 
componentes arrastados pelo fluxo através da coluna. A interação entre as substâncias 
da amostra e a fase estacionaria possibilita que os analíticos tenham velocidade de 
migração diferentes, desta forma separando as substâncias da amostra. No detector, 
geram um sinal para o sistema de registro (Rose, 1959). A espectrometria de massa 
pode ser combinada com várias técnicas cromatográficas (atualmente abreviada como 
Chrom-MS). A cromatografia gasosa combinada com a espectrometria de massa (GC-
MS) é provavelmente usada com mais frequência e pode ser considerada uma aplicação 
de rotina. A combinação com a cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC-MS) 
é um pouco mais complexa, mas é um campo de desenvolvimento dinâmico que 
também é usado rotineiramente (Vékey, 2001). 
 As temperaturas adequadas do injetor e da coluna permitem a vaporização dos 
compostos e estes são retirados em tempos de retenção específicos. Após separadas, as 
substâncias presentes na amostra chegam a um detector, que gera um sinal para o 
registrador (COLLINS; BRAGA; BONATO, 1997). 
A separação dos compostos por cromatografia gasosa se baseia na volatilidade 
dos constituintes e consequentemente das diferentes interações destes com a fase 
estacionária, que pode ser líquida ou sólida (SKOOG et al. 2004). O equipamento de 
cromatografia é normalmente acoplado a um detector que auxilia na identificação do 
composto que está sendo eluído (COLLINS; BRAGA; BONATO, 1997). 
A canela é Arbusto cientificamente conhecido como Cinnamomum zeylanicum, 
da família das Lauráceas e tem função medicinal muito importante. A partir dela são 
produzidos óleos destilados. Além disso, a canela pode ser utilizada em aromatizantes, 
no combate a micro-organismos e também nos tratamentos contra hipertenção, diabetes 
e doenças digestivas (INFOESCOLA). 
MATÉRIAIS E MÉTODOS 
Vial para GC 
 
GCMS QP-2010 Ultra 
(Shimadzu) 
Hexano HPLC 
 
Diclorometano HPLC 
 
Extrato de canela de Ceilão 
 
Micropipeta 
 
Ponteiras 
 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Preparou-se a amostra; 
Pipetou-se 1 mL de diclorometano com grau HPLC em um vial de 1,5 mL ; 
Pipetou-se 0,5 μL do material a ser analisado no mesmo vial; 
Homogeneizou-se a solução; 
Verificou-se há formação de precipitado; 
Analisou-se os dados utilizando um cromatógrafo. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Para a análise no cromatografo foi utilizado um solvente com alto grau de pureza, 
apolar e com baixo ponto de ebulição e alta pressão de vapor. Após a análise de 
separação e identificação de compostos pela combinação de um cromatografo gasoso e 
um espectro de massa, obteve-se um cromatograma com os resultados obtidos após a 
corrida cromatográfica que demonstrou a separação dos compostos presentes no 
material através de picos cromatográficos e através deles também é demonstrado na 
análise dos dados um espectro de massa. Assim, para cada pico cromatográfico 
(composto) que aparece é possível observar que se tem um espectro de massa associado. 
Para a identificação dos compostos através dos picos cromatográficos obtidos foi 
utilizado à biblioteca do equipamento. Esta biblioteca ela não tem um grau de certeza 
alto, mas fornece uma boa sugestão. Porém, para meio de pesquisas é importante além 
de consultar a biblioteca buscar outros meios como pesquisas na literatura ou em 
plataformas que forneçam outras fontes de informações relacionadas aos picos 
observados para se ter um maior grau de certeza ao final da análise. Nesse sentido, além 
de analisar o espectro é importante analisar as propriedades física e química do 
composto. 
O espectro de massa permite observar o perfil de fragmentação do composto, em que, é 
possível obter a massa molecular do composto observado, bem como seu perfil, se é 
uma cadeia aromática ou não, mas optamos por identificar os compostos de acordo com 
a biblioteca do equipamento e conseguimos identificar os seguintes compostos: Álcool 
fenetílico, o-metoxi-benzaldeido, cinamaldeido (composto marjoritario), α-
copaene,cumarina,acetato de cinamila,3-2 metoxi-cinamaldeido. Sendo que dos sete 
compostos presentes no extrato os dois últimos são derivados do cinamaldeido. 
Estes compostos possuem algumas características em comum como pode ser observado 
na tabela 1. 
Tabela 1 – caracteristicas dos compostos identificados 
Composto Tem. De ebulição Massa Molar Classificação 
Álcool fenetílico 219-221 °C 122,16 g/mol Aromático 
o-metoxi-
benzaldeido 
238 °C 136,15 g/mol Aromático 
Cinamaldeido 248 °C 132,16 g/mol Aromático 
α-copaene 124 °C 204,36 g/mol Aromático 
cumarina 301,7 °C 146,1427 g/mo Aromático 
acetato de cinamila 77 °C 88,11 g/mol Arómatico 
3-2 metoxi-
cinamaldeido 
- 162,18 g/mol Arómatico 
FONTE: Autor,2021 
Então, observando as características dos compostos observados na canela é possível 
perceber que eles possuem baixa massa molar e baixo ponto de ebulição. O ultimo 
composto da tabela não foi possível encontrar sua temperatura de ebulição, mas por se 
tratar de um composto derivado do cinamaldeido espera-se que o mesmo possua 
características semelhantes. 
Segundo Sharif a casca do tronco da canela possui acetato de cinamila, o que também 
foi observado nos resultados obtidos com o experimento. E de acordo com 
Siripatrawan, o cinamaldeido além de ser o composto que da um aroma e sabor picante 
a canela é o composto químico principal da planta, segundo o mesmo o óleo essencial 
da planta contém cerca de 90% de cinamaldeido o tornando, então, o composto 
majoritário. 
De acordo com a literatura os compostos químicos presentes na canela podem varias de 
acordo com as espécies analisadas, mas haverá uma similaridade dos compostos 
identificados e fazendo uma comparação da literatura com aos resultados obtidos na 
análise cromatográfica o cinamaldeido foi o composto majoritário com 30,36% em 
todas as folhas de canela e outros componentes principais incluíram 3-metoxi-1,2-
propanodiol, o-metoxi-cinamaldeído, cumarina, glicerina e Alcool fenetílico com 
percentagens de área de 29,30%, 25,39%, 6,36%, 3,01% e 1,32%, respectivamente. 
Dessa forma, comparando aos resultados obtidos tivemos uma similaridade, pois foi 
possível identificar a maioria dos compostos encontrados na literatura (WANG,2009). 
Além de identificar os compostos foi possível calcular a proporção de cada um presente 
no extrato de canela obtendo os resultados expostos na tabela 2: 
Tabela 2 – proporção dos compostos na amostra 
Composto Porcentagem 
Álcool fenetílico 1,31% 
o-metoxi-benzaldeido 1,82% 
 
Cinamaldeido 50,14% 
 
α-copaene 0,61% 
cumarina 4,25% 
 
acetato de cinamila 13,14% 
 
3-2 metoxi-cinamaldeido 28,73% 
 
FONTE: Autor,2021 
Dessa forma, é possível perceber que o cinamaldeido é o composto marjoritário na 
composição da canela e seus compostos derivados são os próximos a aparecerem em 
maior quantidade como já era de se esperar. O cinamaldeido é um aldeído e responsável 
pelo odor característico da canela (MUNDO EDUCAÇÃO). 
CONCLUSÃO 
Em virtude dos fatos mencionados, então, foi possível identificar os compostos voláteis 
presentes na canela de pinhão através da análise de cromatografia gasosa. Foram 
identificados sete compostos, dos quais, o cinamaldeido que é o principal componente 
da canela, foi identificado como sendo o composto majoritário como se era esperado. 
REFERÊNCIAS 
COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S. Introduçãoa Métodos 
Cromatográficos. 7. ed. São Paulo: Séries Manuais, 1997. 
INFOESCOLA, caracteristicas da canela. Disponivel em 
<https://www.infoescola.com/plantas/canela/>. Acesso em 29/03/2021. 
MUNDO EDUCAÇÃO, origem e composição da canela . Disponível em: 
<https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/origem-composicao-canela.htm>. Acesso 
29/03/2021 
PRESUTII, T. R. Aplicação da cromatografia a gás associada à espectrometria de 
massas em tandem no diagnostico da deficiência de 3β-hidroxidessidrogenase. 
(Dissertação) – FCF/USP. 2017. 
ROSE, B. A. “Gas Chromatography and Its Analytical Applications.” 84(574),1959. 
SHARIF, MK, Ejaz, R., & Pasha, I. Potencial Nutricional e Terapêutico das 
Especiarias. Therapeutic, Probiotic, and Unconventional Foods, P. 181–199,2018 
SIRIPATRAWAN, U. Embalagem de alimentos ativos de quitosana incorporada com 
polifenóis vegetais. Novel Approaches of Nanotechnology in Food, p. 465–50,2016. 
VÉKEY, K. Mass spectrometry and mass-selective detection in chromatography, 
Journal of Chromatography A, V 921, Issue 2, P. 227-236,2001. 
WANG, R., Wang, R., & Yang, B. Extraction of essential oils from five leaves of 
cinnamon and identification of their compositions of volatile compounds. Innovative 
Food Science & Emerging Technologies,V.10 , 289–292, 2009. 
https://www.infoescola.com/plantas/canela/
https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/origem-composicao-canela.htm
QUESTIONÁRIO 
Quais são os principais usos medicinais da canela? 
A canela é utilizada para vários fins medicinais e alguns deles são: ajudar a controlar a 
diabetes, melhorar transtornos digestivos, combater as infecções das vias respiratórias, 
diminuir a fadiga e melhorar o estado de ânimo , ajudar a combater o colesterol , ajudar 
na digestão, diminuir o apetite, reduzir o acúmulo de gordura e ajudar a diminuir a 
pressão arterial 
Quais são os detectores que podem ser usados em conjunto com a cromatografia 
gasosa? 
Ionização por Chama (FID), Condutibilidade Térmica (TCD) e Captura de Elétrons 
(ECD) 
O que é resolução em cromatografia? 
Em cromatografia a resolução é uma medida da habilidade de uma coluna separar dois 
componentes. Em que é preciso saber o N = número de pratos, a = fator de seletividade 
e k = fator de retenção (antigo fator de capacidade), para poder calcular a resolução. E 
ela é calculada através de uma fórmula matemática . 
 
 
 
O que é espectrometria de massas? 
A espectrometria em massa é um método analítico usado para identificar os compostos 
diferentes baseados na constituição atômica da amostra das moléculas e de seu estado 
da carga, que permite a análise das “cortinas” de uma amostra desconhecida sem 
nenhum conhecimento prévio de sua composição. 
Quais são as limitações da técnica de GCMS? 
Análise apenas de componentes voláteis, é aplicável apenas em separação e análise de 
misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulição de até 300 °C, precisa-se tomar 
muito cuidado na hora da preparação das amostras para não acontecer contaminação