Relatório 10: Determinação de Dipirona

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Universidade Estadual Da Paraíba - UEPB
Centro de Ciências Biológicas e da Saúde - CCBS
Departamento de Farmácia
Componente curricular: Química analítica experimental
Turma : Terça-feira Curso: Farmácia
Discente: Raísa Laura
Relatório 10: Determinação de Dipirona
1- INTRODUÇÃO
A primeira dipirona produzida no Brasil na década de 20, pela Hoechst AG, com o
nome de referência Novalgina. Este fármaco é um dos mais utilizados no Brasil
para o alívio de febre e dores, como as dores de dente, neuralgias, dores de cabeça
e miosite.
Nos anos 70 a sua venda foi proibida, em alguns países, como por exemplo os
Estados Unidos, por apresentar potencial em causar agranulocitose, que
caracteriza-se pela diminuição de células sanguíneas, mas ainda em muitos países,
inclusive no Brasil a sua venda é livre.
Foi realizado uma avaliação quanto a segurança da dipirona, em 2001, com apoio
de cientistas internacionais, e da ANVISA chegando ao consenso que há eficácia
quando tratado-se da analgesia e antipirese e que os dados científicos disponíveis
apontando a ocorrência destes riscos não são suficientes para indicar uma alteração
do status regulatório; este medicamento está na categoria dos medicamentos
isentos de prescrição- MIPs. (ANVISA, 2001).
De acordo com a ANVISA a Dipirona está indicada para o tratamento da dor e da
febre. Os efeitos analgésico e antipirético podem ser esperados em 30 a 60 minutos
após a administração e geralmente duram cerca de 4 horas. O fármaco está no
mercado há cerca de 80 anos e apresenta-se nas formas de comprimidos simples,
efervescentes, soluções orais, injetáveis e supositórios.
Quanto aos efeitos colaterais pode-se ocorrer urticária, pressão baixa, distúrbios
renais e urinários, distúrbios vasculares e reação alérgica grave. A Dipirona é
contraindicada na gravidez, pois pode ultrapassar a barreira placentária e atingir o
feto e também pode ser secretado na amamentação; E em pessoas com alergia à
dipirona sódica ou a qualquer um dos componentes da fórmula, asma, problemas no
fígado e outros seu uso é dispensável.
2- FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
A titulometria de oxidação irá ocorrer uma mudança de estado de oxidação das
espécies envolvidas, acompanhada da transferência de elétrons e mudança de
potencial do sistema. Utilizado bastante a elementos que possuam mais de um
estado de valência.
Se a solução padrão for um agente oxidante trata-se de um método oxidimétrico,
se for um agente redutor o método é chamado reduto métrico. Principais agentes
oxidantes: KMnO4, K2Cr2O7, I2, KIO3, KBrO3, Ce(IV) Principais agentes redutores:
Ti(III), SnCl2, V(II), Cr(II), Fe(II), Na2S2O, dentre outros.
As reações de óxido-redução desdobram-se em dois processos elementares ou
semi-reações, uma de oxidação e a outra de redução. A tendência em reduzir ou
oxidar-se varia com a substância. As reações de óxido-redução são espontâneas
(termodinamicamente permitidas) se o potencial da reação total é maior que zero.
O ponto final na titulometria de oxidação-redução pode ser identificado através de
vários métodos:
● Sem adição de indicadores Ocasionalmente, o reagente é fortemente corado
e ele próprio pode, então, atuar como indicador. O ponto final é acusado pela
coloração produzida pelo excesso de reagente. Por exemplo, nas titulações
com KMnO4 o aparecimento de uma tonalidade rósea persistente indica o
final da titulação.
● Com adição de indicadores de oxidação-redução Os indicadores de
oxidação-redução são substâncias que se deixam oxidar ou reduzir
reversivelmente com mudança de coloração. As formas oxidada e reduzida
são diferentemente coradas e mudam de coloração conforme a variação de
potencial de redução do sistema nas proximidades do ponto de equivalência.
Exemplos dos indicadores de oxidação-redução: safranina T, azul de
metileno, e outros.
● Com adição de indicadores específicos, que são substâncias que reagem
especificamente com uma das espécies participantes da reação. Por
exemplo, o amido, que produz uma coloração azul ao reagir como iodo. Esse
produto azul serve para indicar o final de titulações onde há consumo ou
formação de iodo.
3-OBJETIVO
Determinar através da titulação de óxido-redução a Dipirona.
4- MATERIAIS E MÉTODOS
● Bureta de 25 ou 50 mL
● Erlenmeyer de 250 mL
● Pipeta volumétricas (volumes
diferentes)
● Becker de 100 ou 250 mL
● Aquecedor elétrico
● Solução tiossulfato de sódio
(Na2S2O3.5H2O)
● Solução padrão carbonato de
sódio (Na2CO3)
● solução padronizada de iodo
● Indicador amido
● Preparação de 250 mL de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) 0,1 mol.L-1
Dissolveu-se 6,25g de tiossulfato e 0,1 g de carbonato de sodio (Na2CO3) em 250
mL de água. Homogeneizou-se bem. O carbonato de sódio é adicionado para dar
mais estabilidade à solução de tiossulfato.
● Preparação de indicador amido
Solubilizou-se 1g de amido em 10mL de água fria. Em seguida, foi adicionado a
mistura lentamente, sob agitação constante, em 200mL de água fervente. Ferveu-se
até obter fluido translúcido e pouco denso. Deixou-se sedimentar e utilizou-se o
líquido sobrenadante como indicador.Padronização da solução de iodo
A solução de iodo deve ser padronizada com a solução de tiossulfato de sódio,
usando amido como indicador.
4.1- Titulações
● Padronização da solução de iodo
A solução de iodo deve ser padronizada com a solução de tiossulfato de sódio,
usando amido como indicador.
● Doseamento de dipirona – comprimidos
Pulveriza-se um comprimido e transferiu-se quantitativamente para um
erlenmeyer, adicionou-se 10 mL de ácido acético glacial, 2 mL de amido, 25 mL de
tiossulfato um pouco de água destilada e homogeneizou-se. Titula-se com a
solução padronizada de iodo.
● Doseamento de dipirona – Em gotas
Transferiu-se quantitativamente para um erlenmeyer 2 mL de dipirona , adicionou-se
10 mL de ácido acético glacial, 2 mL de amido, 25 mL de tiossulfato e um pouco de
água destilada e homogeneizou-se. Titula-se com a solução padronizada de iodo.
5- RESULTADOS E DISCUSSÕES
Dipirona
Nome comercial: Doricin
Composição: citrato de orfenadrina - 35mg; Dipirona monoidratada - 300 mg;
Cafeína- 5 mg.
Lote: 0117316
Laboratório: EMS
Na padronização do iodo foi utilizado um indicador específico que são
substâncias que reagem especificamente com uma das espécies participantes da
reação. O amido produz uma coloração azul ao reagir como iodo. Esse produto de
coloração azul serve para indicar o final de titulação onde houve o consumo de iodo.
Na titulação que utilizou-se a suspensão oral de dipirona, não foi possível
visualizar o ponto final, no qual todo o iodo seria consumido, onde a coloração
passaria de amarelo claro para um tom azulado escuro, pois a dipirona utilizada
estava fora do prazo de validade, adquirindo uma coloração marrom escura e
consequentemente atrapalhando fim da titulação ( visualização do ponto final).
Cada ml de iodo 0,05 mol.L-1 equivale a 17,57 mg de dipirona.
Soluções volume de iodo consumido (mL)
1 27,9
2 28,5
3 28,4
média 28,2666
Tabela 1: padronização do iodo com o tiossulfato, indicador amido.
Foi necessário padronizar o iodo para determinamos a sua concentração, esta foi
de 0,0442 mol/L (tópico 1 ANEXO) para que posteriormente fosse comparado com o
valor disponível na apostila de química analítica experimental, onde para cada ml
de iodo 0,05 mol.L-1 equivale a 17,57 mg de dipirona a partir desse valor teórico foi
possível determinar que para cada 1mL de iodo à 0,0442 M gastou-se na titulação o
equivalente a 15,53 mg de dipirona na amostra (tópico 2 ANEXO).
O volume de iodo consumido na titulação de dipirona: 21mL , a massa de dipirona
contida na amostra foi de 326,13 mg (tópico 3 ANEXO), e o erro percentual
calculado foi de 8,71 %, sendo o limite farmacopeico: ± 7,5%, a amostra analisada
apresentou 326,1 mg de teor de princípio ativo sendo que esta indica na embalagem
300 mg, sendo assim a mesma apresenta concentrações acima do estabelecido
pelo fabricante, bem como do determinado pelosórgãos competente.
6- CONCLUSÃO
A execução da prática foi possível determinar a quantidade de dipirona nos
comprimidos de Doricin, laboratório EMS, o método utilizado apresentaram uma
taxa de erro de 8,71% não sendo ideal de acordo com o estabelecido pela
farmacopéia brasileira mostrando uma discrepância com o valor de referência
expresso no rótulo do fabricante. Esse valor pode ser justificado por erros durante a
execução do experimento, como erro na aferição do menisco, bolhas na bureta,
rinsagem, contaminação dos reagentes e vidrarias, pipetagem de alíquota, leitura de
volumes errados, e outros.
7- REFERÊNCIAS
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981
Bula de Remédio - DIPIRONA “Medicamento genérico Lei nº 9.787, de 1999. ” Órgão
emissor ANVISA- Agência nacional de vigilância sanitária, Disponível em:
<http://www.anvisa.gov.br/datavisa/fila_bula/frmVisualizarBula.asp?pNuTransacao=2211262
2016&pIdAnexo=3835723> Acessado: 12 de novembro de 2018.