relatório 3 - Bases químicas

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1. INTRODUÇÃO
Existem muitas definições diferentes para “análise química”. Talvez seja mais favorável defini-la como a aplicação de um processo ou de uma série de processos para identificar ou quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos químicos. (VOGUEL, 1992)
Quando o analista recebe uma amostra completamente desconhecida, a primeira coisa que deve fazer é estabelecer que substâncias estejam presentes. Essa questão pertence ao domínio da análise qualitativa. (VOGUEL, 1992)
Uma vez conhecidas as substâncias presentes na amostra, o analista deve, frequentemente, determinar quanto de cada componente, ou de determinado componente, está presente. Essas determinações pertencem ao domínio da análise quantitativa, e uma grande variedade de técnicas está à disposição do analista para esse fim. (VOGUEL, 1992)
Um dos problemas do analista é selecionar uma dentre as várias possibilidades de análise de uma determinada amostra. Para escolher melhor, o analista deve conhecer os detalhes práticos das diversas técnicas e seus princípios teóricos. Ele deve estar familiarizado também com as condições nas quais cada método é confiável, conhecer as possíveis interferências que podem atrapalhar e saber resolver quaisquer problemas que eventualmente ocorram. O analista deve se preocupar com a precisão, o tempo de análise e o custo, principalmente. (VOGUEL, 1992)
As principais técnicas usadas em análise quantitativa baseiam-se na reprodutibilidade de reações químicas adequadas, em medidas elétricas apropriadas, na medida de certas propriedades espectroscópicas, no deslocamento característica, sob condições controladas, de uma substância em um meio definido. (VOGUEL, 1992)
O acompanhamento quantitativo das reações químicas é a base dos métodos tradicionais ou “clássicos” da análise química: gravimetria, titrimetria e volumetria. (VOGUEL, 1992)
Na análise titrimétrica, efetuada na prática, às vezes chamada de análise volumétrica, trata-se a substância a ser determinada com um reagente adequado, adicionado na forma de uma solução padronizada, e determina-se o volume de solução necessário para completar a reação. As reações titrimétricas comuns são as de neutralização (reações ácido-base), a complexação, a precipitação e as reações de oxidação-redução. (VOGUEL, 1992)
O termo “análise volumétrica” foi usado para denominar esta modalidade de determinação quantitativa, mas, hoje, refere-se à expressão análise titrimétrica. A razão para isto é que “analise titrimétrica” expressa melhor o processo de titulação. (VOGUEL, 1992)
Nessa técnica, alguns produtos químicos são frequentemente usados em determinadas concentrações como solução de referência. Estas substâncias são conhecidas com padrões primários ou padrões secundários. Um padrão primário é um substancia suficientemente pura para que se possa preparar uma solução padrão por pesagem direta e diluição até um determinado volume de solução. (VOGUEL, 1992)
Um padrão secundário é um composto que pode ser usado nas padronizações e cujo teor de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário. Em outras palavras, uma solução padrão secundária é aquela em que a concentração do soluto dissolvido não foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulação de um volume de solução com um volume conhecida de uma solução padrão primária (HARRIS, 2005).
As primeiras titulações foram feitas a partir do século XVIII, e a técnica foi aperfeiçoada no século XIX por Gay-Lussac e Mohr.
Titulação é uma das técnicas universais de química e é geralmente usada para determinar a concentração de um soluto. As titulações podem ser do tipo ácido – base, na qual um ácido reage com uma base, ou titulação redox, na qual a reação é entre um agente redutor e um agente oxidante. (ATKINS; JONES, 2006)
Em uma titulação, pequenos volumes da solução de reagente – o titulante, são adicionados ao analito (titulado) até que a reação termine. (HARRIS, 2005)
O ponto de equivalência, ou ponto estequiométrico, ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica como analito. Neste ponto, o número de mols de OH- (ou H+) adicionados como titulante é igual ao número de mols de H+ (ou OH-) inicialmente presente no analito. O sucesso da técnica de titulação está em detectar esse ponto. (HARRIS, 2005), (ATKINS; JONES, 2006)
O ponto final de uma titulação é indicado por uma mudança súbita em alguma propriedade física da solução que pode ser indicada, mais simplesmente, pelo uso de um indicador adequado, que é um composto com uma propriedade física (normalmente a cor) que muda abruptamente quando próximo ao ponto de equivalência. A mudança é causada pelo desaparecimento do analito ou pelo aparecimento de um excesso de titulante. (HARRIS, 2005)
Em alguns casos, o ponto final de uma titulação não é exatamente igual ao ponto de equivalência, pois às vezes é preciso a adição de mais solução, para que ocorra o aparecimento da cor, do que a necessária para reagir com o analito. Essa diferença é o inevitável erro analítico, pois com a escolha de uma propriedade física apropriada, cuja mudança é facilmente observada (tal como a cor de um indicador apropriado ou o pH), é possível que o ponto final fique muito próximo ao ponto de equivalência. (HARRIS, 2005)
O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas, particularmente do vinho. Na fermentação do vinho, micro-organismos da espécie Microderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação, o vinho fica com cerca de 4 a 5 % de ácido acético, recebendo então o nome de “vinagre” (“vinho azedo”). O teor de CH3COOH no vinagre é determinado volumetricamente titulando-se certa quantidade de vinagre com uma solução padrão de hidróxido de sódio com normalidade próxima de 0,1 N e molaridade próxima de 0,1 M. Usa-se uma solução de fenolftaleína como indicador, a fim de ser ver o fim da reação. (OLIVEIRA, 1993)
O ácido acético (CH3OOH) é um ácido fraco. Ele é frequentemente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é consumido com vinagre.
2. OBJETIVOS
· Determinar exatamente a concentração de solução de NaOH.
· Determinar a porcentagem (teor) de ácido acético no vinagre, realizando a titulação de um ácido fraco (ácido acético) com uma base forte (solução padrão de NaOH).
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 . MATERIAIS UTILIZADOS
· Bureta de 50 mL
· Béquer de 100 mL
· Erlenmeyers de 250 mL
· Suporte universal 
· Garra metálica com mufa para buretas
· Pipetas volumétricas de 2 ML
· Balança analítica
· Proveta de 50mL
3.2 REAGENTES UTILIZADOS
· Biftalato de potássio dessecado (C6H4COOK.COOH)
· Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L -1
· Solução de fenolftaleína a 0,1 % (m/v)
· Vinagre branco
3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.3.1 Padronização da solução de hidróxido de sódio
Colocou-se a bureta de 50 mL no suporte universal, em seguida lavou-se a mesma duas vezes com a solução de NaOH, onde deixou-se escoar completamente cada vez antes da próxima adição. Adicionou-se a solução de NaOH na bureta até um pouco acima do zero da escala, abriu-se e fechou a torneira rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar, para também permitir que a solução chegasse ao ponto 0 da bureta, ou seja, no menisco.
Colocou-se em três erlenmeyers de 250 mL, uma massa exata de 0,100 g de Biftalato de potássio dessecado. Após isso fez-se a dissolução em aproximadamente 100 mL de água destilada, em cada um, adicionou-se duas gotas da solução de fenolftaleína e colocou-se os erlenmeyers sob a bureta um por vez para que o procedimento de padronização fosse realizado.
Segurou-se a torneira da bureta com a mão esquerda e o gargalo do erlenmeyers com a mão direita, utilizou-se da mão esquerda para abrir cuidadosamente a torneira da bureta permitindo o gotejamento da solução de NaOH na solução de Biftalatode potássio, até que esta solução contida no erlenmeyer obtivesse coloração levemente rósea, repetiu-se a determinação mais duas vezes em cada erlenmeyer.
3.3.1 Determinação do teor de acidez no vinagre
Pipetou-se, com a técnica adequada em três erlenmeyers 1 e 2 mL de vinagre branco, a este vinagre adicionou-se cerca de 30 mL de água medidos em uma proveta de 50 mL e 8 gotas de fenolftaleína.
Carregou-se corretamente uma bureta de 50 mL com a solução de NaOH padronizada, enchendo também a parte que fica abaixo da torneira para evitar a formação de bolhas de ar. Repetindo o mesmo procedimento da primeira parte, foi-se adicionando gota a gota esta solução contida na bureta ao Erlenmeyer agitando-o constantemente, ou seja, titulando, e fechou-se a torneira logo que ocorreu a viragem do indicador. A solução adquiriu uma coloração rósea forte. Anotou-se o volume da solução de NaOH que foi gasto e repetiu-se toda a operação mais duas vezes neste caso reagiram-se ácido acético e hidróxido de sódio, formando acetato de sódio e água:
CH3COOOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l)
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Padronização de uma solução de hidróxido de sódio
Utilizou-se a solução de NaOH (hidróxido de sódio), como este não é um padrão primário foi necessário preparar, então, uma solução de concentração para obter a concentração real da solução através da titulação com o reagente Biftalato de Potássio (C6H4CoOOK.COOH). A molaridade do hidróxido de sódio era de: 0,1 mol/L.
Desta maneira separou-se 0,100g deste reagente, onde foi pesado na balança analítica dentro do béquer. Depois adicionou-se a massa pesada a um erlenmeyer, junto a este reagente colocamos 2 gotas de fenolftaleína e 100 mL de água destilada. O mesmo procedimento foi realizado em outros dois erlenmeyers de forma que se obtivesse resultados aproximados ou iguais.
Para obter a concentração desejada de NaOH dividimos o mesmo em três erlenmeyers e efetuamos separamos as seguintes informações:
	Molaridade do NaOH: 0,1 Mol/L
	Massa do Biftalato: 204 g/Mol
	Erlenmeyer
	Massa do biftalato
	Água
	Fenolftaleína 
	Quantidade gasta de NaOH
	1
	0,170
	100 ml
	2 gotas
	13,0 ml
	2
	0,172
	100 ml
	2 gotas
	13,8 ml
	3
	0,160
	100 ml
	2 gotas
	14,3 ml
Para obter a concentração desejada de NaOH efetuamos 2 etapas de cálculos das seguintes fórmulas:
 
Onde:
N = número de mols de biftalato
M = massa pesada do biftalato
MM = massa molar do biftalato
Cálculos:
Erlenmeyer 1
 = 0,00083g
Erlenmeyer 2
 g 
Erlenmeyer 3
g
Após calcular o número de mols, partiu-se para o cálculo da concentração de NaOH, utilizando dos seguintes cálculos:
Fórmula padrão: 
C = concentração
N = número de mols do biftalato
V = volume gasto de NaOH, onde é convertido de ml para L.
CM = concentração média entre as três trabalhadas.
Cálculos:
Depois calculou-se a média dessas concentrações, obtendo-se:
Cm = Cm = Cm = Cm = 0,059 mol/L 
A fenolftaleína foi usada nessa análise como um indicador de pH, é incolor em soluções ácidas e torna-se cor-de-rosa em soluções básicas. A titulação prosseguiu até o ponto de viragem, nesse ponto todo ácido foi neutralizado pela adição de base, momento esse em que a solução contida no Erlenmeyer muda de incolor para rósea.
Enfim, foi através do volume gasto da solução de NaOH, que foi possível calcular concentração da solução a ser padronizada, esse volume é obtido pela diferença entre a quantidade de NaOH existente na bureta no início da titulação e a leitura feita na mesma quando a reação seja julgada completa sendo que a leitura final foi feita quando o ponto de equivalência foi alcançado.
4.2 Determinação do teor de acidez no vinagre
É compreensível que as alterações do teor de PH de certas substâncias dependem do meio ao qual são submetidas. Na segunda parte do experimento foi efetuado soluções onde obteve-se como um dos solventes o vinagre. Desta forma estudamos como o NaOH se comporta em meio ácido e a quantidade necessária para que este obtivesse sua viragem bem como o teor de acidez do vinagre.
Preparou-se, desta forma, três misturas de 30 mL de água medidas em uma proveta juntamente com 8 gotas de fenolftaleína e 1mL de vinagre em erlenmeyers diferentes, em seguida, lavou-se a bureta com solução de NaOH afim de ambienta-la totalmente com a solução, após este procedimento iniciou-se a titulação da mesma e percebeu-se que esta demorava a mudar a coloração pois no meio em que esta foi submetida obtinha o ácido acético. Concluiu-se que para a solução se tornar base necessitaria de uma determinada quantidade de NaOH para que este alcançasse seu ponto de viragem.
Foi separada três misturas em uma tabela onde apresenta todos os dados alcançados para a titulação e posteriormente para a identificação do teor de acidez do vinagre branco:
	Erlenmeyer
	Vinagre 
	Água 
	V. gasto de NaOH
	1
	1 mL
	30 mL
	14 mL
	2
	1 mL
	30 mL
	15,8 mL
	3
	1 mL
	30 mL
	15,9 mL
Para encontrar a acidez realizou-se os seguintes cálculos:
Passo 1: Converteu-se os volumes gastos do NaOH para litros e depois multiplicou-se pela concentração do NaOH padronizado.
	Erlenmeyer
	V. gasto (mL)
	V. gasto (L) 
	Concentração de NaOH 
	Volume / concentração de NaOH
	1
	14,0 mL
	0,014 L
	
0,059 mol/L
	0,014 x 0,059 = 0,000826 L, sendo assim, X1 = 0,000826 L
	2
	15,8 mL
	0,0158 L
	
	0,0158 x 0,059 = 0,0009322 L, sem assim, X2 = 0,0009322 L
	3
	15,9 mL
	0,0159 L
	
	15,9 x 0,0159 = 0,0009381, sendo assim, X3 = 0,0009381
A partir desse cálculo, obteve-se o volume necessário para alcançar o ponto de viragem, necessita-se destes valores para encontrar a concentração de cada solução. Após a viragem, efetuou-se uma regra de três, dada pela fórmula:
1mol ----- MM
C ----- 1
Onde:
MM= massa molecular do ácido acético 
C= V/ concentração de NaOH 
m= massa da solução
MM do vinagre = 60g
	Solução
	Cálculo
	C1 = 0,000826 L
	1mol ----- MM 60 x 0,000826 = 0,04956 mol/L
 C1 ----- 1 M1 = 0,04956 mol/L
	C2 = 0,0009322 L
	1mol ----- MM 60 x 0,0009322 = 0,055932 mol/L
 C2 ----- 1 M2 = 0,055932 mol/L 
	C3 = 0,0009381 L
	1mol ----- MM 60 x 0,0009381 = 0,056286 mol/L
 C3 ----- 1 M3 = 0,056286 mol/L
Soma-se as três massas e divide pela quantidade para encontrar, assim, a concentração de ácido acético na solução.
Mmédia = Mmédia = 
Mmédia = Mmédia = 0,202606 mol/L de ácido acético
Para a próxima etapa, utiliza-se a fórmula de densidade.
Sendo:
D = 1,1 
M = 0,202606
V = 1L
_______________________________________________________________
 D 1,1 = 1,83% 	
_______________________________________________________________
Feitas as análises, e também todos os cálculos, encontrou-se uma acidez de 1,83%, o qual apresentou uma margem de erro, que pode ter sido causada por um erro na medição do vinagre antes de o mesmo ser diluído, o erro pode ter ocorrido também devido a concentração do hidróxido de sódio pois a molaridade encontrada foi menor do que a esperada (0,059 mol/L), e a esperada seria de 0,1 mol/L.
5. CONCLUSÃO
Esta prática tinha como objetivo preparar uma solução de hidróxido de sódio e padroniza-la com o procedimento de titulação, bem como utilizar este procedimento para determinar o teor de acidez do vinagre branco. Pode-se dizer que o objetivo foi alcançado por meio de cálculos e procedimentos efetuados em laboratório. Os alunos envolvidos se empenharam em aplicar os conhecimentos prévios de preparação de soluções, nesta prática puderam-se observar os conceitos de padrão primário e padronização de soluções colocados em prática. 
A partir da análise titulométrica realizada, pôde-se concluir que o vinagre comercial submetido a tal, não se encontra com a acidez conforme o valor de referência fornecido pelo fabricante do produto, as especificações de qualidade exigidas pela legislação, que determina um teor de 4 a 6% de Hac em vinagres.
De forma geral pode-se afirmar que a prática foi bastante efetiva correlacionando os conceitosaprendidos com o que se estava sendo realizado.
6. REFERÊNCIAS
ATKINS, P. W.; JONES, L. “Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente”. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 914 p.
BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo: E. Blucher, 2005. 308p
HARRIS, D. C. “Análise Química Quantitativa”. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p.
OLIVEIRA, E.A. Aulas práticas de Química. 3 ed. São Paulo: Moderna, 1993.
RUSSEL, J.B. Química Geral.2 ed. v1. São Paulo: Makron Books, 2006.
VOGEL, A. I. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p.
7. ANEXOS – QUESTIONÁRIO 
7.1	O que é ponto de viragem?
Ponto de viragem é o momento em que duas substâncias em contato chegam em uma fase crítica da reação. Esta passagem é visível a olho nu, anunciando por uma mudança de cor ou pela transformação do estado físico. Caracteriza-se pela mudança de PH da substância.
	7.2	Como se prepara uma solução 2,5 mols/litro de ácido sulfúrico a partir de ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84 g/ml e 97% em massa)? Como se padroniza essa solução?
Para o preparo de ácido sulfúrico a partir de H2S04 p.a deve-se efetuar as técnicas básicas de preparo de soluções, deve-se prepara-la com bastante cuidado pois se trata de um ácido utilizando solvente (água) de forma que esta consiga homogeneizar a solução, desta forma efetuam-se cálculos para identificar o volume necessário para uma quantidade determinada de água sendo assim conseguirá obter uma solução de ácido sulfúrico.
Na solução de ácido sulfúrico concentrado existem 1784,8g por litro de solução, que corresponde a uma concentração de 18,20 mol/L. Para preparar uma solução de 2,5 mol/L, faz-se o seguinte cálculo:
C1 x V1 = C2 x V2
18,20 x V = 2,5 x 1
V = 0,1374 L ou 137,4 Ml
Para padronizar a solução deve-se fazer em triplicata, a titulação utilizando um padrão, na presença de um indicador ácido-base. Para o caso do ácido sulfúrico, pode-se utilizar uma solução de hidróxido de sódio previamente padronizada.
7.3	Como se prepara e padroniza uma solução 0,40 mols/litro de Ca(OH)2?
Da mesma forma como foi padronizada a solução de hidróxido de sódio através de cálculos estequiométricos e utilizar os materiais citados no tópico 3 de acordo com a necessidade de quem está a padronizar a solução.
	7,4	Como é obtido o vinagre? Por que o vinagre é ácido? O vinagre é uma substância ou uma mistura? Por quê?
Vinagre é o produto obtido exclusivamente da fermentação acética realizada por micro-organismos a partir do vinho ou outra solução contendo álcool. 
A acidez volátil corresponde ao teor de ácido acético que é o componente mais importante do vinagre. Ele provém da oxidação do álcool do vinho no processo de acetificação. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético. É uma mistura de ácido acético e água, pois nele se obtém várias substâncias puras.
7.5	Para que foi usada a fenolftaleína nessa análise?
Foi utilizada como indicador de ácido-base pois esta solução altera a cor em meio básico facilitando assim a identificação do ponto de viragem
	7.6	Por que se adicionou cerca de 30,00 mL de água destilada antes da titulação do vinagre? Esse volume de água precisa ser medido com exatidão? Por quê?
Pois a água funciona como solvente de toda a solução e deve ser medida com exatidão porque a acidez do vinagre pode ser alterada apenas com a adição da mesma há uma relação inversa quanto mais água, menos ácido é o vinagre
7.7	Se uma pessoa ingere 35 mL de vinagre numa salada, quantos gramas de ácido acético a pessoa ingeriu? (Considere: densidade do vinagre = 1,10 g/mL; teor de CH3COOH = 5% em massa). O processo utilizado nessa aula pode ser utilizado em uma fábrica de vinagre para se obter a acidez do vinagre que produz?
 Calculando: 1,1= M/35 = 35 x 1,1=38,5 x 5%=1,925 mL
 Sim, pois este procedimento consegue resolver todas as etapas necessárias para identificação do teor ácido do vinagre porque passa por vários procedimentos específicos para se obter o resultado final.
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia - UESB
Departamento de Ciências e Tecnologias – DCT
Curso de Ciências Biológicas
Disciplina: Bases Químicas da Biologia
Docente: Drª. Joélia Martins Barros
Padronização de uma solução de hidróxido de sódio e determinação do teor de acidez em vinagre
Fabrícia Rodrigues Machado
 Jequié – Ba
Setembro – 2018