Determinação do teor de ácido acético em vinagre por Volumetria de Neutralização_Isabelle Cândido de Freitas

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Determinação do teor de ácido acético em vinagre 
por Volumetria de Neutralização – 6ª prática 
 
 
 
 
 
Aluna: Isabelle Cândido de Freitas 
Inscrição: 18114070110 
Curso: Licenciatura em Química 
Tutor: Wagner Campos da Silva 
Disciplina: Química IV 
Polo: São Gonçalo
 Prática 6: Determinação do teor de ácido acético em vinagre por Volumetria de Neutralização 
 
 
Sumário 
1. Introdução.................................................................................................................. 1 
1.1. Objetivo ............................................................................................................. 4 
2. Materiais e métodos .................................................................................................. 5 
2.1. Materiais utilizados ............................................................................................ 5 
2.2. Procedimento ..................................................................................................... 5 
3. Resultados e discussão .............................................................................................. 6 
4. Conclusão ................................................................................................................ 11 
Bibliografia ..................................................................................................................... 12 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Prática 6: Determinação do teor de ácido acético em vinagre por Volumetria de Neutralização 
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1. Introdução 
A análise volumétrica é um conjunto de metodologias analíticas em que a quantidade 
de uma amostra é determinada através de uma reação química com outra presente na 
solução padrão, que no qual sua concentração é conhecida. Nesse processo, a amostra de 
interesse recebe o nome de titulado, o reagente de concentração conhecida é o titulante e 
a adição do titulante corresponde a titulação (USP). A Figura 1 mostra as diferenças de 
titulante e titulado em uma titulação. 
Figura 1: Diferenças entre titulante e titulado. 
 
Fonte: <https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-
Curso-Farm%c3%a1cia-2012.11.pdf > - Acessado 05 de junho de 2021. 
 
 
https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farm%c3%a1cia-2012.11.pdf
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Alguns requisitos são importantes para que haja uma boa escolha de titulantes em 
relação a titulados. Alguns são (MATOS, 2012): 
• A reação entre o titulante e o titulado deve ser uma reação capaz de ser 
descrita por uma única reação bem definida; 
• A reação deve ser rápida; 
• O sistema deve oferecer um meio satisfatório para a sinalização do ponto 
final; 
• A reação deve processar-se de forma completa no ponto de equivalência. 
A solução padrão é uma solução de concentração conhecida e que é indispensável 
para realizar analises volumétricas. Existem dois tipos de solução padrão: a solução 
padrão primário e solução padrão secundário. 
A solução padrão primário é uma solução que possui um alto grau de pureza e serve 
como referência na titulação. É um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado 
diretamente. Alguns requisitos para ser um padrão primário (MATOS, 2012): 
• Alta pureza (99,9% ou superior); 
• Fácil obtenção, dessecação e conservação; 
• Estabilidade à atmosfera; 
• Não deve ser higroscópico; 
• Deve ser bastante solúvel; 
• Baixo custo; 
• Massa molar grande para minimizar o erro relativo à pesagem do padrão. 
Já a solução padrão secundário tem uma pureza que pode ser estabelecida por análise 
química e também pode servir como referência na titulação. Geralmente é utilizado 
quando não há um padrão primário disponível, se usa uma solução de um padrão 
secundário, com uma concentração aproximada da desejada para titular uma massa 
conhecida de um padrão primário. A padronização é a titulação realizada para determinar 
a concentração do titulante que será usada para a análise (MATOS, 2012). 
Para saber se a reação chegou ao fim, geralmente utiliza os indicadores visuais que 
causam mudança de cor da solução próximo ao ponto de equivalência. Mas outras 
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técnicas também podem ser utilizadas como: medida de pH, condutividade, potencial, 
corrente, temperatura, absorbância, etc. 
O tipo de titulação que será abordado nesse experimento é a titulação direta que no 
qual a solução padrão é colocada na bureta e adicionada ao titulado no erlenmeyer. Um 
exemplo de reação química da titulação direta está descrito na equação abaixo e um 
exemplo de uma curva de titulação está mostrado na Figura 2. 
𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) ↔ 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 2𝐻2𝑂(𝑙) 
Figura 2. Exemplos de curvas de titulação. 
 
Fonte: < https://www.ufjf.br/nupis/files/2016/08/aula-3-titula%c3%a7%c3%a3o-
%c3%a1cido-base1.pdf> - Acessado 05 de junho de 2021. 
O vinagre é um condimento oriundo exclusivamente da fermentação do vinho, onde 
ocorre a conversão do álcool em ácido acético por bactérias acéticas. O vinagre possui 
uma acidez de no mínimo 4% m/v de ácido acético e, no máximo 1% v/v de álcool 
(LABORATÓRIO DE QUÍMICA, 2018). 
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1.1. Objetivo 
Com isso, o objetivo desse experimento é saber a concentração de ácido acético no 
vinagre utilizando a volumetria de neutralização. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2. Materiais e métodos 
2.1. Materiais utilizados 
• Bureta • Vinagre diluído 10 vezes 
• Bécher • Solução NaOH 
• Suporte • Pipeta volumétrica 
• Pera • Fenolftaleina 
• Erlenmeyer • Água destilada 
• Balão volumétrico • Proveta 
2.2. Procedimento 
Segundo o recurso visual, primeiro o apresentador rinsa a bureta a fim de limpar a bureta 
com a solução secundária, que é o NaOH, depois ele “zera a bureta” colocando a solução 
de NaOH até o zero dela. 
Da solução de vinagre, que foi diluído 10 vezes, o apresentador pega três vezes 10 mL e 
coloca em três diferentes erlenmeyer. Depois ele coloca 15 mL de água destilada em cada 
erlenmeyer para conseguir ver melhor o ponto de viragem e por fim, coloca duas gotas 
de fenolftaleina, que é indicador ácido-base. 
O apresentador faz a titulação em cada erlenmeyer (triplicata) até que a cor da solução 
passe de incolor para um rosa bem claro. Após isso o apresentador anota o volume gasto 
em cada titulação para assim fazer os cálculos necessários para que se saiba quanto de 
ácido acético tem no vinagre. 
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3. Resultados e discussão 
Como foi mostrado no vídeo, o apresentador conta que o NaOH não é um padrão 
primário e sim, secundário. Isso pode ser explicado pelo fato de que o NaOH é um 
composto higroscópico e com isso seria difícil de saber a quantidade de água está presente 
nesse sólido. Um composto que pode ser utilizado para padronizar essa solução de NaOH 
é o biftalato de potássio (C8H5KO4), uma vez que ele é estável no ar e dessa forma é um 
composto que tem uma certa facilidade ao ser pesado precisamente. E também é utilizado 
para a calibração do pHmetro, pois seu pH em solução é muito estável (UFRN). A reação 
do biftalato de potássio com NaOH está descrito na Figura 3. Para uma solução de 0,1M, 
seria feita uma soluçãode biftalato de potássio de padrão primário igual a 0,0500 M. 
Figura 3. Reação do biftalato de potássio com NaOH. 
 
Fonte: < http://professor.ufop.br/sites/default/files/clarissa/files/pratica_07.pdf> - 
Acessado 05 de junho de 2021. 
Para fazer o padrão primário, primeiro seria pesada a quantidade necessária para 
preparar uma solução 0,0500 M em um balão volumétrico. O biftalato de potássio, que 
foi previamente secado em uma estufa a 110°C, seria pesado em um bécher com ajuda de 
uma balança analítica. Depois adicionado água destilada para que houvesse a 
solubilização da substancia e para isso seria necessária a ajuda de um bastão de vidro, 
após essa solubilização, o conteúdo do bécher seria transferido para o balão volumétrico 
que seria feita a solução (terá que lavar as paredes do bécher com água destilada para que 
não ocorra perdas de biftalato e transferir para o balão volumétrico). Após essa lavagem, 
completar com água destilada o volume do balão até o menisco. Após isso, homogeneizar 
a solução e transferir para um frasco de vidro ou polietileno. 
Já para preparar a solução de NaOH, primeiro a água seria fervida para que se tire 
todo o CO2 que tem nela. O resto dos passos é feito da mesma forma que para a solução 
http://professor.ufop.br/sites/default/files/clarissa/files/pratica_07.pdf
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de biftalato de potássio. A diferença é que para armazenar a solução de NaOH o frasco 
tem que ser de polietileno, pois o mesmo ataca o vidro. 
A diluição da solução de vinagre serve para que não se precise de muito NaOH para 
que se neutralize o ácido acético presente no vinagre. A diluição ocorreu com a ajuda de 
um balão volumétrico de 100 mL, o apresentador pegou 10 mL de vinagre, adicionou no 
balão e completou com água destilada até o menisco. 
Para transferir a solução do balão volumétrico para o erlenmeyer, foi utilizada uma 
pipeta volumétrica pois essa é pipeta é mais precisa. Se fosse para transferir uma parte da 
solução do padrão primário, seria da mesma forma pois essa pipeta tem uma maior 
precisão. 
Como foi abordado anteriormente, o ponto de viragem, quando muda de cor, mostra 
que a reação chegou ao fim e é importante que se escolha um indicador que inclua ou que 
seja a mais próxima possível do pH no ponto de equivalência pois se escolher um 
indicador que não esteja nessa faixa, o pH da solução será diferente e consequentemente, 
os dados coletados não serão os corretos. A Figura 2 mostra a curva de titulação do ácido 
acético e a faixa de pH que a fenolftaleina é utilizada. 
Antes de começar a titulação, o apresentador “fazer o ambiente” da bureta, ou seja, 
ele rinsa a bureta com NaOH para limpar a bureta de qualquer impureza que possa ter no 
instrumento e é importante para garantir que não haja interferências na titulação. Para 
uma melhor limpeza dos aparatos, seria melhor o apresentador rinsasse o erlenmeyer, o 
bécher e o balão volumétrico com água destilada para que assim garantisse que o meio 
estava limpo de qualquer outra impureza. 
O apresentador tira a bureta do suporte para saber qual foi o volume utilizado, pois o 
menisco na bureta não está na mesma altura dos olhos quando está no suporte e retirando 
a bureta do mesmo e colocando na altura dos olhos para se ter a leitura correta, evita o 
erro de paralaxe. 
O termo correto na hora de adicionar o NaOH até o zero da bureta seria aferir o 
instrumento e não zerar a bureta como o apresentador coloca. E toda a vez tem que aferir 
o instrumento pois as condições das repetições têm que ser as mesas, pois o erro será 
calculado e se há alguma diferença em alguma das medições, esse erro seria levado para 
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as outras se a pessoa que estivesse fazendo a titulação não aferisse o instrumento toda a 
vez e apenas contasse o volume a partir de onde parou na anterior. 
Quando se faz a titulação, a mão dominante tem que ser a mão que está de controle 
da bureta e a mão não dominante fica agitando o recipiente que está o titulado. Pois a mão 
dominante tem mais firmeza e consegue controlar melhor a velocidade que o titulante cai 
sobre o titulado. Se a pessoa fosse canhota, a mão esquerda estaria de controle da bureta 
e a direita agitando o recipiente do titulado. 
A agitação tem que ser constante para que o líquido do titulante, quando entra em 
contato com o titulado ele seja totalmente homogeneizado no recipiente em que está o 
titulado, isso até chegar o ponto de viragem. O apresentador segura o erlenmeyer pela 
parte estreita superior e não pela base mais larga pois além de não ser nenhum pouco 
prático segurar pela parte mais larga, também há o calor da mão que pode alterar na 
titulação. 
Ao final do vídeo, o apresentador sugere uma forma de calibrar um bécher. Para isso, 
ele sugere que se use um balão volumétrico para transferir o volume exato 100,00 mL 
para o bécher e depois se faça a marcação do nível atingido com uma caneta. Esse 
procedimento pode ser até eficaz, mas não é admissível em um processo analítico 
quantitativo. O balão volumétrico é utilizado para fazer soluções e não para transferir 
volumes exatos para outros recipientes, pois além do mais, pode haver perdas pois o balão 
acaba retendo alguma parte do líquido em seu interior. Para transferir volumes exatos de 
um recipiente para outro, seria utilizada uma pipeta volumétrica. 
Além do mais, durante a titulação a viragem brusca do indicador e uso de reações 
rápidas são importantes pois assim tem a quantidade exata em que o titulante neutraliza 
o titulado. 
Cálculo do teor de ácido acético: 
Reação química: 
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) ↔ 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑎𝑞) 
Os volumes de NaOH nas 3 titulações feitas no vídeo foram: 
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V1= 5,80 mL 
V2= 5,75 mL 
V3= 5,80 mL 
A média desses valores (Vm) será igual a 5,78 mL. E a concentração de NaOH é igual 
a 0,1167 mol/L. 
Dessa forma: 
0,1167 mol 1000 mL 
x 5,78 mL 
𝑥 =
0,1167𝑚𝑜𝑙 × 5,78 𝑚𝐿
1000 𝑚𝐿
= 6,7453 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 
Segundo a equação química que descreve a titulação que está acima, 1 mol de ácido 
acético está para 1 mol de NaOH. Então a quantidade de ácido acético é igual a 
6,7453 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 no erlenmeyer. 
Só que a quantidade de ácido acético no erlenmeyer é a quantidade que foi retirada 
do balão volumétrico. Dessa forma: 
6,7453 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 9,94 mL 
y 100 mL 
𝑦 =
6,7453 × 10−4𝑚𝑜𝑙 × 100𝑚𝐿
9,94 𝑚𝐿
= 6,7860 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 
Essa é a quantidade de ácido acético no balão. Agora é calcular a quantidade de moles 
de ácido acético que vieram do frasco original. 
6,7860 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 9,94 mL 
z 100 mL 
𝑧 =
6,7860 × 10−3𝑚𝑜𝑙 × 100𝑚𝐿
9,94 𝑚𝐿
= 0,068 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 
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A concentração de ácido acético é m/V. 
A massa molar do ácido acético é igual a 60 g/mol. Assim: 
𝑤 = 0,068 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 × 60
𝑔
𝑚𝑜𝑙
= 4,08 𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 
Como a concentração do frasco é em m/V. A concentração do ácido acético nesse 
frasco de vinagre é de 4%. Fazendo com que a concentração do rótulo estava certa e o 
ácido acético está de acordo com as especificações técnicas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4. Conclusão 
De acordo com que foi apresentado, a titulação foi muito eficiente para saber qual 
seria a concentração de ácido acético presente no vinagre e a concentração desse ácido 
estava dentro das especificações comerciais. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Bibliografia 
CURVA DE TITULAÇÃO – EFEITO DA CONCENTRAÇÃO. Disponível em: < 
https://www.ufjf.br/nupis/files/2016/08/aula-3-titula%c3%a7%c3%a3o-%c3%a1cido-
base1.pdf> - 05 de junho de 2021. 
EXPERIMENTO 10 – TITULAÇÃO DE SOLUÇÕES, USP. Disponível em: < 
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/1962007/mod_resource/content/1/Experimento
%2010%20Titula%C3%A7%C3%A3o.pdf> - 05 de junho de 2021. 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA – QUI126, Titulação ácido-base, 2018. Disponível em: 
< https://www.ufjf.br/quimica/files/2015/06/AULA-7.pdf> - 05 de junho de 2021. 
MATOS, M.A.C., INTRODUÇÃO A VOLUMETRIA, Química Analítica IV, UFJF, 
2012. Disponível em: < https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-
Analitica-IV-Curso-Farm%c3%a1cia-2012.11.pdf> - 05 de junho de 2021. 
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I - QUI222, Licenciatura em Química, 
PRÁTICA 07: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES. Disponível em: < 
http://professor.ufop.br/sites/default/files/clarissa/files/pratica_07.pdf> - 05 de junho de 
2021. 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE 
CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA INSTITUTO DE QUÍMICA, Manual De 
Laboratório Da Disciplina Química Analítica Quantitativa (Qui – 0604). Disponível em: 
<http://www.quimica.ufrn.br/quimica/download/MANUAL_LABORATORIO_QUIMI
CA_ANALITICA_QUANTITATIVA.pdf> - 05 de junho de 2021. 
 
 
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/1962007/mod_resource/content/1/Experimento%2010%20Titula%C3%A7%C3%A3o.pdf
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/1962007/mod_resource/content/1/Experimento%2010%20Titula%C3%A7%C3%A3o.pdf
https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farm%c3%a1cia-2012.11.pdf
https://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-Analitica-IV-Curso-Farm%c3%a1cia-2012.11.pdf
http://www.quimica.ufrn.br/quimica/download/MANUAL_LABORATORIO_QUIMICA_ANALITICA_QUANTITATIVA.pdf
http://www.quimica.ufrn.br/quimica/download/MANUAL_LABORATORIO_QUIMICA_ANALITICA_QUANTITATIVA.pdf