Pré-Lab Síntese do Cloreto de terc-butila

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Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia.
Campus Salvador.
Discente: Beatriz Teles Maciel Curso:Técnico em Química Turma: 8833.
Docente: Marcus Vinicius Bahia Disciplina: Química Orgânica.
Departamento de Química.
Síntese do Cloreto de Terc-Butila.
Salvador-Bahia
26 de março de 2021.
SUMÁRIO.
1. OBJETIVOS 3
1.1. Objetivo geral. 3
1.2. Objetivos específicos. 3
2. METODOLOGIA. 3
3. MATERIAIS 4
3.1 Reagentes. 4
3.2. Vidrarias e equipamentos. 4
4. PROCEDIMENTOS. 5
4.2. Purificação do cloreto de terc-butila. 5
4.3. Identificação e Caracterização do cloreto de terc-butila. 6
5. FLUXOGRAMAS. 8
6. PROPRIEDADES FÍSICAS E TOXICOLÓGICAS. 15
7. REAÇÕES. 15
8. MECANISMOS. 16
9. CÁLCULOS. 17
10. RESULTADOS. 17
11. REFERÊNCIAS. 18
1. OBJETIVOS
1.1. Objetivo geral.
- Sintetizar o cloreto de terc-butila;
- Purificar o Cloreto de terc-butila;
- Identificar e Caracterizar o Cloreto de terc-butila.
1.2. Objetivos específicos.
Observar uma reação de substituição nucleofílica unimolecular (SN1) para
demonstrar o que foi tratado na teoria;
Aprimorar o método de de extração por solventes quimicamente ativos e
calcular o rendimento da reação da síntese do cloreto de terc-butila;
Observar quais testes físicos e químicos se aplicam de maneira melhor para
a identificação e caracterização do produto sintetizado.
2. METODOLOGIA.
Sintetizar o cloreto de terc-butila a partir da reação de substituição nucleofílica
unimolecular (SN1) entre o ácido cloridrico concentrado e o terc-butanol,
posteriormente purificar o produto obtido (cloreto de terc-butila) utilizando a extração
quimicamente ativa por meio de lavagens utilizando água destilada, solução de
bicarbonato de sódio 5% e cloreto de cálcio anidro. Por fim, identificar e caracterizar
o produto obtido (cloreto de terc-butila) utilizando-se de testes químicos e testes
físicos.
3. MATERIAIS
3.1 Reagentes.
Tabela 1: Reagentes, quantidades e concentrações utilizadas nas 3 etapas do
experimento.
Reagente Quantidade Concentração
Ácido Clorídrico (HCl) 20 mL ---
Terc-butanol (C₄H₁₀O) 10 mL ---
Água Destilada 30 mL; ---
Sol. Bicarbonato de Sódio (NaHCO3) 15 mL 5%
Cloreto de Cálcio Anidro (CaCl2) --- ---
Etanol (C2H5OH) --- ---
Hexano (C6H14) --- ---
Sol. alcoólica de Nitrato de Prata
(AgNO3)
Gotas ---
Anidrido Crômio (CrO3) 1 gota ---
Cloreto de Zinco (ZnCl2) 2 mL ---
Fio de Cobre (Cu) --- ---
3.2. Vidrarias e equipamentos.
Tabela 2: Vidrarias e quantidades utilizadas nas 3 etapas do experimento.
Vidrarias Quantidades
Funil de separação 1
Béquer 4
Proveta 1
Frasco de vidro 1
Suporte universal 1
Anel de ferro 1
Tubos de ensaio 2
Lamparina 1
Termômetro 1
Capilar 1
4. PROCEDIMENTOS.
4.1. Síntese do cloreto de terc-butila.
➔ Resfriar 20 mL de ácido clorídrico concentrado;
➔ Em um funil de separação, adicionar 20 mL de ácido clorídrico
concentrado (previamente resfriado) em seguida adicionar 10 mL de
terc-butanol;
➔ Com o funil de separação ainda aberto, agitar cuidadosamente os
reagentes presentes no mesmo durante um minuto;
➔ Tampar o funil e agitar a mistura por 5 minutos tomando o cuidado de
aliviar ocasionalmente a pressão; deixar o funil de separação em
repouso até a completa separação das fases;
➔ Separar as duas fases:
➔ coletar a FASE AQUOSA em um béquer identificado como RESÍDUO;
➔ deixar a FASE ORGÂNICA no funil de separação.
4.2. Purificação do cloreto de terc-butila.
➔ Lavar a fase orgânica, que está no funil de separação, com 15 mL de
água destilada;
➔ Separar as duas fases:
➔ Coletar a fase aquosa em um béquer identificado como resíduo;
➔ Deixar a fase orgânica no funil de separação;
➔ Lavar a fase orgânica com 15 mL de solução aquosa de bicarbonato
de sódio 5%. Agitar inicialmente o funil (sem tampa) por 1 min.
Posteriormente, tampar e agitar durante um minuto (liberando sempre
a pressão).
➔ Separar as duas fases:
➔ Coletar a fase aquosa em um béquer identificado como resíduo;
➔ Deixar a fase orgânica no funil de separação;
➔ Lavar a fase orgânica com 15 mL de água destilada;
➔ Separar as duas fases:
➔ Coletar a fase aquosa em um béquer identificado como resíduo;
➔ Coletar a fase orgânica em um erlenmeyer seco identificado como fase
orgânica;
➔ Adicionar cloreto de cálcio anidro à fase orgânica presente no
erlenmeyer. Deixar em repouso por alguns minutos;
➔ Decantar a fase orgânica para uma proveta seca, previamente
pesada;
➔ Calcular o rendimento do líquido sintetizado;
➔ Decantar para um frasco de vidro limpo e seco, vedar o recipiente e
reservar o líquido sintetizado para a realização dos testes de
identificação física e química.
4.3. Identificação e Caracterização do cloreto de terc-butila.
TESTE FÍSICO:
➔ Realizar exame preliminar do material sintetizado, através da
identificação do estado físico, cor e odor. Comparar os resultados
obtidos com os dados da literatura.
➔ Realizar ensaios de solubilidade, com o material sintetizado, em: H 2
O, etanol e hexano. Comparar os resultados obtidos.
➔ Determinar o ponto de ebulição do material sintetizado. Comparar os
resultados obtidos com os dados da literatura.
➔ Determinar a densidade do material sintetizado. Comparar os
resultados obtidos com os dados da literatura.
TESTE QUÍMICO:
● IDENTIFICAÇÃO HALETOS:
➔ TESTE COM SOLUÇÃO DE NITRATO DE PRATA: Colocar num tubo
de ensaio uma pequena porção da amostra a ser testada e adicionar
algumas gotas de solução alcoólica de nitrato de prata. A presença de
haletos em substância alifática é indicada após o surgimento de
precipitado branco (cloreto) ou amarelo (bromo e iodo).
➔ TESTE DE BEILSTEIN: Aquecer na chama da lamparina um arame de
cobre ao rubro. Posteriormente, colocar o arame em contato com a
amostra a identificar, ocorrendo então a formação do halogeneto de
cobre, com alguma libertação de fumos. O arame de cobre é de novo
aquecido na chama da lamparina; o halogeneto de cobre formado é
volatilizado, e a chama tomará uma intensa cor verde, característico de
halogenetos de cloro ou bromo.
● IDENTIFICAÇÃO ÁLCOOIS TERCIÁRIOS:
➔ TESTE COM ANIDRIDO CRÔMICO (TESTE DE JONES): Dissolver
0,1g do sólido ou 2 gotas da amostra líquida em 1 mL de acetona,
adicionar 1 gota da solução aquosa de anidrido crômico (CrO 3 ) em
ácido sulfúrico e observar a mudança de cor e aparecimento de
precipitado. Álcoois primários e secundários dão reação imediata com
formação de uma suspensão opaca de coloração azul esverdeada. Os
álcoois terciários não dão reação neste tempo, permanecendo então a
coloração alaranjada do reativo. Desprezar qualquer mudança de
coloração após 2 minutos.
➔ TESTE COM CLORETO DE ZINCO EM PRESENÇA DE ÁCIDo
CLORÍDRICO - ZnCl2 / HCl (Teste de Lucas): Em um tubo de ensaio
seco colocar 0,4 mL (10 gotas) da amostra (apenas amostras líquidas
devem ser analisadas) e adicionar em 2 mL do reativo de Lucas.
Arrolhar o tubo e agitar vigorosamente. Em seguida deixar o tubo em
repouso e observar o aparecimento de emulsão ou uma segunda fase
líquida no tempo de até 15 minutos. Álcoois terciários reagem de
imediato com o aparecimento de emulsão, devido à formação do
cloreto de alquila correspondente, seguida de separação de camadas.
Álcoois secundários têm reatividade intermediária, apresentam
turvação da mistura reacional após 5 minutos e separação de fases
após 10 minutos. Álcoois primários não reagem nestas condições.
5. FLUXOGRAMAS.
Fluxograma 1. Síntese do cloreto de terc-butila.
Fluxograma 2.Purificação do cloreto de terc-butila.
Fluxograma 3. Testes físicos para identificação e caracterização do cloreto de
terc-butila.
Fluxograma 4. Testes físicos para identificação e caracterização do cloreto de
terc-butila.
Fluxograma 5. Testes físicos para identificação e caracterização do cloreto de
terc-butila.
Fluxograma 6. Teste químico para identificação e caracterização do cloreto de
terc-butila. (Teste de Jones)
Fluxograma 7. Teste químico para identificação e caracterização do cloretode
terc-butila (Teste de Beilstein).
Fluxograma 8.. Teste químico para identificação e caracterização do cloreto
de terc-butila (Teste com anidrido crômico (CrO3)).
Fluxograma 9. Teste químico para identificação e caracterização do cloreto de
terc-butila (Teste com cloreto de zinco (ZnCl2) em presença de ácido clorídrico
(HCl)).
6. PROPRIEDADES FÍSICAS E TOXICOLÓGICAS.
7. REAÇÕES.
8. MECANISMOS.
9. CÁLCULOS.
Cálculo 1. Rendimento da reação da síntese do cloreto de terc-butila.
10. RESULTADOS.
11. REFERÊNCIAS.
1. ROTEIRO 1 SÍNTESE DO CLORETO DE TERC-BUTILA. 2021, Salvador -
BAHIA.
2. SÍNTESE DO CLORETO DE TERT-BUTILA. Microsoft word - prática 02 -
síntese do cloreto de tert-butila disponível em
<https://hp.unifor.br/hp/disciplinas/n307/pratica_02_sintese_do_cloreto_de_ter
t_butila.pdf>. Acesso em: 21/03/2021.