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UNIVERSIDADE DE UBERABA
PRÁTICA LABORATORIAL IV 
TANDARA DEITOS
RELATÓRIO PRÁTICA LABORATORIAL IV
AVALIAÇÃO DA PERDA POR DESSECAÇÃO ASSISTIDA POR RADIAÇÃO MICRO-ONDAS (MALOD)
FREDERICO WESTPHALEN - RS 
2021
1-INTRODUÇÃO
De acordo com Raschen et al. (2012, p. 925), A determinação de umidade em grãos é um parâmetro de qualidade importante, uma vez que o teor de água presente no alimento tem influência tanto no armazenamento quanto na comercialização do produto.
Além disso, os mesmos autores destacam que “A MALOD apresentou concordância entre 94% e 102% com o método oficial, sendo que apenas 50min foram sufi cientes para determinar a umidade para todos os grãos, perfazendo uma redução do tempo de análise de até 29 vezes” (RASCHEN et al., 2012, p. 925).
Conforme Spence, Bakere e Byrne (2000), os fornos de micro-ondas com radiação podem ser empregados na execução da digestão praticamente à pressão ambiente em frascos semiabertos, i.e. com sistema de purga dos gases originários pelo processo de digestão e pelos reagentes concentrados e acalorados. Os fornos atualmente possibilitam um bom controle da temperatura de trabalho e a radiação micro-ondas é focada diretamente no meio reacional. A maior vantagem desses fornos é a probabilidade de atuar com uma quantidade elevada de amostras, mas, a maior desvantagem é o alto volume de ácidos concentrados utilizado em grande parte dos processos. A compilação de procedimentos aqui exibida pode contribuir para a disseminação de dados na área e orientar o trabalho de novos usuários ou mesmo evidenciar as potencialidades ainda desconhecidas pela comunidade analítica.
2-OBJETIVOS 
Determinar a perda por dessecação assistida por radiação micro-ondas (MALOD) para amostras de grãos moídos de arroz branco, arroz integral, ervilha, feijão branco, feijão carioca, feijão preto, grão-de-bico, lentilha e milho, buscando reduzir o tempo de análise. 
3-METODOLOGIA EXPERIMENTAL
3.1-Reagente e Materiais 
Micro-ondas (modelo BK035642Y240D, 31L, 2450MHz, Philco, Brasil) com 900W de potência nominal. 
Dessecação assistida por radiação micro-ondas (MALOD, do inglês microwave-assisted loss on drying). 
Dessecação assistida por radiação infravermelha (IRLOD, do inglês infrared loss on drying).
Grãos: arroz branco, arroz integral, ervilha, feijão branco, feijão carioca, feijão preto, grão-de-bico, lentilha e milho.
Moinho de hélices (modelo MA-630).
Agitador (modelo 3528, Bertel, Brasil).
Peneiras com abertura de malha de 800μm e 315μm.
Forno de micro-ondas doméstico.
Peneiras com abertura de malha de 800μm e 315μm.
Mangueira de polietileno (1m de comprimento e 5mm de diâmetro).
Pesa-filtros de vidro borossilicato de 25mm de diâmetro interno e volume de 30mL.
Frascos descartáveis para café de polipropileno (50ml).
Folhas de papel alumínio (7,5cm x 7,5cm).
Detector de vazamento de microondas.
Mangueiras (modelo LT-2D, 2450MHz.
Estufa (modelo A5SEAF, DeLeo, Brasil).
Balança analítica (modelo Mark 250 A, máx 250g, 0,1mg de resolução, BEL, Brasil).
Balança com irradiação no infravermelho (modelo MA150, 1mg de resolução, Sartorius, Alemanha).
Pratos de alumínio descartáveis.
Recipientes (vidro e polipropileno, em triplicatas).
Bandeja plástica de polipropileno (diâmetro de 15cm).
Prato giratório de vidro.
Béquer de vidro.
1000g de água destilada.
Termômetro de mercúrio.
Água destilada.
Dessecador.
3.2-Procedimento Experimental
Adaptar um forno de micro-ondas doméstico para a MALOD de sacarídeos.
As amostras foram adquiridas no comércio local. 
Os grãos foram amostrados por quarteamento e cominuídos até tamanho menor que 315μm, posteriormente armazenados em potes herméticos em temperatura ambiente.
A moagem foi realizada no moinho, a tamisação foi efetuada nas peneiras, empregando agitador com intensidade de vibração seis por um minuto para cada matriz. 
Entretanto, somente grânulos de tamanhos inferiores a 315μm foram empregados para a determinação do teor de umidade. 
A MALOD foi realizada no micro-ondas a amostra utilizada não possibilita a absorção de toda a radiação gerada pelo magnetron (gerador de ondas).
Adaptou-se a mangueira de polietileno no interior do forno com um fluxo constante (700mL min-1), afim de absorver essa radiação excessiva, esse processo é indicado por Bizzi et al. (2011). 
Foram usados pesa-filtros de vidro borossilicato, os frascos descartáveis para café de polipropileno foram cobertos por folhas de papel alumínio depois da etapa de aquecimento. 
Um detector de vazamento de micro-ondas foi empregado periodicamente no decorrer dos experimentos para verificar uma eventual perda de radiação pelos orifícios realizados no aparelho para a passagem das mangueiras.
A determinação da LOD foi feita em estufa. Mas, para a pesagem, foi empregada a balança analítica. 
A IRLOD efetivada em balança com irradiação no infravermelho, sendo empregado também pratos de alumínio descartáveis. Sendo realizada a determinação da potência real e distribuição da radiação do micro-ondas no interior da cavidade do forno. Afim de verificar a determinação da potência real no interior da cavidade do forno de micro-ondas, foi empregado um béquer de vidro contendo 1000g de água destilada no forno e a temperatura foi medida por meio de termômetro de mercúrio antes e após a irradiação (120s, potência máxima). Já para a avaliação da distribuição de radiação, foram dispostos simetricamente 09 frascos contendo 15g de água destilada por 60s na potência máxima e a temperatura também foi medida antes e depois a irradiação com micro-ondas. A determinação da potência (em Watts) foi feita através do emprego da seguinte equação:
P=cmΔT/t, em que 
c = é a capacidade calorífica específica da água (4,184J g-1 K-1), 
m = é a massa da amostra (g), 
ΔT = é a variação de temperatura e 
T = é o tempo de irradiação (s).
Quanto a determinação da perda por dessecação, a determinação da LOD foi realizada conforme processo aconselhado pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA (BRASIL, 2009). 
Diversas massas de amostra (2, 5, 10 e 15g) foram pesadas em pesa-filtros de vidro pré-condicionados no decorrer de 30min a 105ºC e colocadas na estufa a 105°C por 24h. 
Depois da secagem, os recipientes foram mantidos em dessecador até alcançarem a temperatura ambiente. Os valores da perda por dessecação foram constituídos pela diferença entre a massa da amostra antes e depois do aquecimento. Para MALOD, aproximadamente 2g de cada amostra foram pesadas e os recipientes foram organizados nas regiões instituídas de acordo com o mapeamento citado anteriormente (RASCHEN et al., 2012).
Necessariamente, o tempo imprescindível para MALOD foi analisado no decorrer de 50min, com incrementos de 10min. Para LOD e MALOD, também foi estudada a probabilidade de substituição dos pesa-filtros de vidro por copos de polipropileno descartáveis, afim de reduzir o tempo usado para a lavagem e preparo dos recipientes (pré-condicionamento) (RASCHEN et al., 2012).
Empregou-se 2g de amostra de arroz branco, ervilha, feijão carioca e lentilha em ambos os recipientes (vidro e polipropileno, em triplicatas). Para os frascos de polipropileno, empregou a bandeja plástica de polipropileno para acondicionar os frascos, a qual foi posicionada a uma altura de 0,8cm do prato giratório de vidro. Entretanto, para a IRLOD, 2g de amostra foram pesadas diretamente no equipamento e em diferentes temperaturas que variaram de 105°C, 120°C, 150°C a 180°C (RASCHEN et al., 2012).
Ao final da análise ficou determinada a estabilização da perda por dessecação das amostras, levando-se em conta a variação menor que 0,001g em um período de, pelo menos, 2min. Vale enfatizar, que as médias foram colacionadas pelo teste de Tukey em nível de 5% de possibilidade de erro. Os dados da tabela 1 evidenciaram através dos resultados da perda por dessecação de distintos grãos, empregando LOD, IRLOD e MALOD. Cabe destacar que para todos os grãos estudados, os valores achados para MALOD demonstraram concordância entre 94 e 102% quantoao método oficial (LOD). Uma baixa variabilidade entre as replicadas foi verificada (desvio-padrão relativo inferior a 2,3%), comprovando que a MALOD exibe exatidão idêntica à LOD (RASCHEN et al., 2012).
É possível verificar através da tabela 1, que algumas amostras submetidas à temperatura de 180°C exibiram valores superiores ao almejado. No decorrer da secagem nessas condições, verificou-se transformações na coloração dos grãos (escurecimento), recomendando a degradação da amostra. Essa degradação permite o episódio de reações inesperáveis, que podem levar à constituição de substâncias voláteis e que levam a decorrências superestimados e errôneos. Sendo assim, para o emprego da IRLOD, torna-se imprescindível instituir a melhor temperatura para cada tipo de amostra, não sendo provável o emprego de um procedimento singular para dessemelhantes amostras, como pode ser notado para LOD e MALOD (RASCHEN et al., 2012).
Os dados da tabela 2 evidenciam que os parâmetros analisados para os distintos métodos avaliados. A MALOD tem vantagem em vários aspectos se colacionada aos métodos LOD e IRLOD. Foi possível estabelecer a umidade por MALOD utilizando até 18 frascos no decorrer do período de 50min, frente a 1440min (24h) consumidos pela LOD, possibilitando uma diminuição de tempo no procedimento de aproximadamente 29 vezes. A IRLOD destaca-se por utilizar um equipamento automatizado e de fácil operação, entretanto, precisa de estudos prévios para estabelecer o tempo e as temperaturas que devem ser empregadas para a secagem. A principal desvantagem desse método é a realização do procedimento usando somente uma amostra por vez, o que majora de forma significativa o tempo de avaliação (RASCHEN et al., 2012).
4- DISCUSSÕES E CONCLUSÕES
Ao assistir as aulas e realizar esse trabalho, pude entender que é imprescindível colocar em prática todo o conhecimento adquirido no decorrer do curso, pois, para ser uma profissional obter sucesso deve ter conhecimento amplo sobre sua área de atuação, nesse caso coloquei em prática o entendimento sobre MALOD, LOD e IRLOD.
5-REFERÊNCIAS
BIZZI, C.A. et al. A fast microwave-assisted procedure for losson drying determination in saccharides. Journal Brazilian Chemistry Society, v.22, p.377-381, 2011.
BRASIL. Ministério da Agricultura Pecuária e do Abastecimento (MAPA). Regras para análise de sementes. Brasília, DF: SNDA/DNDV/ CLAV, 2009. Cap.7, p.307-323. Disponível em: http://www.bs.cca.ufsc.br/publicacoes/ regras%20 analise%20sementes.pdf. Acesso em: 12 set. 2012.
RASCHEN, M.R. et al. Determinação do teor de umidade em grãos empregando radiação micro-ondas. Ciência Rural, v.44, n.5, mai, 2014.
Spence, L.D., Baker, A.T., e Byrne, J.P. PREPARO DE AMOSTRAS POR RADIAÇÃO MICROONDAS: uma compilação de procedimentos da literatura. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 15 (7), 813-819, 2000.