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UnB Profa. Dra. Sonia Naomi Nomi Análise qualitativa e quantitativa dos fármacos 1 Segundo Semestre 2019 Lista de exercícios 1: Cálculos em Química Analítica 1) Indique o número de algarismos significativos para cada um dos seguintes valores numéricos: a) 0,02000; b) 0,0000305; c) 0,2054; d) 1,1; e) 0,001; f) 0,01; g) 1,0007 2) Para realizar o arredondamento considere os seguintes valores numéricos: a) 1,90994; b) 1,09939; c) 4,95555; d) 4,94555; e) 4,96555; f) 55,5455; g) 0,0304520 h) 9,99459; i) 3,85555 Apresente cada valor com 4, 3, e 2 algarismos significativos. 3) Realize as operações matemáticas indicadas, expressando a resposta com o número correto de algarismos significativos: a) 4,002 + 15,9 + 0,823 = b) 1,00797 + 126,90 = c) 213-11,579 = d) 40,08 + 15,9994 = e) 137,33 + 32,064 + 63,9976 = f) 6,3x104 + 1,28 = g) 9,80x10-2 + 4,6x10-3 = h) 764,7 – 22,683 = 4) A concentração média de íons (Na+) no soro sanguíneo humano é aproximadamente 3,40 gL-1. Qual a molaridade de Na+?. Massa Atômica do sódio = 23,00. 5) Qual é a concentração em quantidade de matéria de K+ em uma solução que contém 63,3 mg L–1 de K3Fe(CN)6 (MM = 329,3 g/mol)?. Massa Atômica do potássio = 39 g/mol. 6) Qual é a massa de La(IO3)3 sólido formada ao misturam 50,0 mL de La3+ 0,250 mol L-1 com 75,0 mL de IO3- 0,302 mol L -1?. Massas Atômicas: La = 138,91; I = 126,90; O = 16,00. 7) Para uma solução que contém 80 g de NaOH dissolvidos em 80 mL de água qual seria a porcentagem em massa de NaOH?. Considere temperatura da água 25o C. 8) Calcule a massa de cânfora que deve ser dissolvida em 1 litro de álcool 96oGL (d = 0,809 g/mL) para se obter uma solução (álcool canforado) que contenha 5,0 % em massa de soluto. 9) Adicionou-se 0,4 L de solução de HCl 0,20 mol/L a 700 mL de solução 6,0 mol/L do mesmo ácido. Determinar a concentração molar da nova solução. 10) Segundo estudos clínicos o consumo de 44 gramas de etanol puro, consumido na forma de 4 onzas de whisky ou 5,5 onças de Martini, produz uma concentração média de álcool no sangue de 0,080g/100 ml de sangue. Considerando o volume de sangue para um adulto 7,0 L, qual a porcentagem de álcool ingerido que encontra-se no sangue? 11) Indique procedimento e volume necessário de ácido comercial para preparar 2,00L de HClO4 0,120 mol L–1. Dados do rotulo: HClO4 71,0 %(m/m). Gravidade específica = 1,67. Erros e tratamento de dados 1) Considerando outros fatores constantes, explique qual seria o efeito no tamanho do intervalo de confiança (I.C.) da média da variação de: a) Tamanho da amostra (n); b) Nível de confiança; c) Desvio padrão (s). 2) Na determinação do volume correto de uma pipeta volumétrica de 10 mL, certo aluno do curso de Ciências Farmacêuticas realizou aferições com água destilada obtendo os seguintes valores, em mL: 10,0241; 10,0293; 10,0313; 10,0329; 10,0358; 10,0363 e 10,0602. Aplique o teste Q (95%) e verifique se algum valor deve ser rejeitado. Com os valores adequados calcule a média, desvio padrão e desvio padrão %. Expresse o volume da pipeta com a média ± desvio padrão 3) Um comprimido foi pesado dez vezes. Os dados obtidos (em gramas) foram: 3,6052; 3,6049; 3,6063; 3,6053; 3,6052; 3,6047; 3,6080; 3,6081; 3,6048; 3,6051. Aplique os testes estatísticos para verificar quais os valores devem ser aceitos. Determine a Média, desvio padrão, Intervalo de confiança da média (95%), e CV. 4) Em química analítica frequentemente é necessário comparar um resultado obtido com um valor conhecido para estabelecer se são diferentes ou não, o teste t de student é empregado nesses casos considerando um certo valor de significância, usualmente 95%. Um material padrão de referência certificado apresenta uma concentração de 94,6 mg L-1, mas as analises deram UnB Profa. Dra. Sonia Naomi Nomi Análise qualitativa e quantitativa dos fármacos 2 Segundo Semestre 2019 valores de 98,6; 98,4; 97,2; 94,6; 96,2. Aplique o teste Q para eliminar valores aberrantes se forem detectados. Determine a Média, desvio padrão e CV. Aplique o teste t de student e responda se os resultados são diferentes do valor certificado aos 95% de confiança? 5) Uma amostra de cloreto foi analisada por uma turma de alunos de farmácia, obtendo-se os seguintes resultados em % de cloreto: 53,12 51,23 51,8 51,44 51,97 52,52 52,05 52,20 52,19 52,23 52,32 52,24 52,25 52,25 52,29 52,23 52,33 50,84 52,35 52,37 52,38 52,35 52,74 52,87 52,93 52,03 Utilize o teste Q(95%) para eliminar valores aberrantes se existirem. Calcule a média e o desvio padrão. 6) Para comparar a precisão de dois grupos de dados, por exemplo dados obtidos por métodos diferentes ou em laboratórios diferentes, é empregado o "teste F". Ao dividir o maior valor de desvio (S1) pelo menor valor de desvio (S2) ambos elevados ao quadrado (F= S12/S22) se obtém o valor F experimental que deve ser comparado com o valor F tabelado (considerando nível de confiança e grãos de liberdade de ambos desvios), se for maior que se diz que: "existe uma diferença significativa na precisão de ambos os métodos". Para um conjunto dos conjuntos de dados com 11 e 13 determinações foram obtidos os valores de desvio padrão 0,210 e 0,641 respectivamente, existe diferença significativa para a precisão destes conjuntos de dados ao 95% de confiança? UnB Profa. Dra. Sonia Naomi Nomi Análise qualitativa e quantitativa dos fármacos 3 Segundo Semestre 2019 Sugestão de algumas respostas dos exercícios Lista 1: Cálculos em Química Analítica 1) a)4; b)3; c)4; c)2; d)2; e)1; f)1; g)5 2) Valores 4 significativos 3 significativos 2 significativos (a) 1,90994 a) 1,910 a) 1,91 a) 1,9 (b) 1,09939 b) 1,099 b) 1,10 b) 1,1 (c) 4,95555 c) 4,956 c) 4,96 c) 5,0 (d) 4,94555 d) 4,946 d) 4,95 d) 4,9 (e) 4,96555 e) 4,966 e) 4,97 e) 5,0 (f) 55,5455 f) 55,55 f) 55,5 f) 56 (g) 0,0304520 g) 0,03045 g) 0,0305 g) 0,030 (h) 9,99459 h) 9,995 h) 9,99 h) 10 (i) 3,85555 i) 3,856 i) 3,86 i) 3,9 3) a)20,7; b)127,91; c)201; d)56,08; e)233,39; f)6,3×104 g)10×10-2 h)742,0 4) R= 0,15 mol L-1 5) R= 577 μmol L-1 6) R= 5,01 g 7) R = 50% 8) R= 42,6 g 9) R = 3,9 mol L-1 10) R = 13% 11) R = 20,3 ml Erros e tratamento de dados 1) a) Se “n” aumenta, I.C. diminui, são inversamente proporcionais b) Se o nível de confiança aumenta, “t” aumenta também, I.C. também aumenta, são diretamente proporcionais c) Se o “s” aumenta, I.C. também aumenta, são diretamente proporcionais 2) Teste Q(7;95%): Q (exp) = 0,662> Q(crit)= 0,568, o último valor deve ser descartado. Teste Q(6;95%): Q (exp) = 0,041> Q(crit)= 0,625, o último valor deve ser mantido. Média=10,0316; Desvio padrão=0,0045; Volume da pipeta= 10,0316 ± 0,0045 3) Teste Q: Q (exp) = 0,029 < Q(crit)= 0,466, o último valor deve ser mantido. Média= 3,6058; Desvio padrão=0,0013; I.C.(95%)= <3,6048;3,6067>; C.V. =0,036% 4) Teste Q: Q (exp) = 0,050 < Q(crit)= 0,710, o último valor deve ser mantido. Média=97,0; Desvio padrão=1,7; I.C.(95%)=<94,9;99,1>; C.V. =1,7% Teste t de student: t(experimental)= 3,24> t(critico)= 2,78, “existe evidencia de diferença significativa ao 95% de confiança”. 5) Teste Q(26;95%): Q (exp) = 0,083< Q(crit)= 0,371, o último valor não deve ser descartado. Média= 52,21 ; Desvio padrão=0,49; CV= 0,94% 6) Teste F(13;11;95%): F (exp) = 9,317 > Q(crit)= 2,913, os métodos apresentam diferença significativa na precisão.
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