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Profa. MSc. Sandra Moretto UNIDADE I Princípios Analíticos Farmacêuticos Os primeiros sistemas de medição utilizavam partes do corpo e do ambiente natural. O comprimento foi primeiramente medido com o antebraço, mão ou dedo. Em 1788 a França tinha cerca de 800 nomes diferentes para medidas e, tendo em conta os seus diferentes valores em diferentes cidades, resultou em torno de um quarto de milhão de unidades diferentes. Bureau Internacional de Pesos e Medidas – BIPM Fonte: http://www.cnpsa.embrapa.br/met/images/arquivos/18MET/palestras/30-10- 2013/Mat_Ref_Certificado_Vanderleia_30.10.2013.pdf O Palmo O Pé O Bureau Internacional de Pesos e Medidas – BIPM (Bureau International de Poids et Mesures) foi criado pela Convenção do Metro, assinada em Paris, em 20 de maio de 1875 por 17 Estados (o Brasil entre eles), por ocasião da última seção da Conferência Diplomática do Metro. O BIPM tem sua sede perto de Paris, nos domínios do Pavilhão Bretuil, posto à sua disposição pelo governo francês. As despesas e sua manutenção são asseguradas pelos Estados membros da Convenção do Metro, que hoje é integrada por 48 países. Bureau Internacional de Pesos e Medidas – BIPM O BIPM tem por missão assegurar a unificação mundial das medidas físicas, sendo encarregado de: estabelecer as unidades e os padrões internacionais das principais grandezas físicas e de conservar os protótipos internacionais; efetuar a comparação dos padrões nacionais e internacionais; assegurar a coordenação das técnicas de medições correspondentes; efetuar e coordenar as determinações relativas às constantes físicas que intervêm naquelas unidades. Bureau Internacional de Pesos e Medidas – BIPM Comprimento Nome: metro Plural do nome: metros Símbolo: m Definição: metro é o comprimento do trajeto percorrido pela luz no vácuo, durante um intervalo de tempo de 1/299 792 458 de segundo. (Unidade de Base ratificada pela 17ª CGPM, 1983). Bureau Internacional de Pesos e Medidas – BIPM Velocidade Nome: metro por segundo Plural do nome: metros por segundo Símbolo: m/s Definição: velocidade de um móvel que, em movimento uniforme, percorre a distância de 1 metro em 1 segundo. Bureau Internacional de Pesos e Medidas – BIPM O VIM surge no contexto da metrologia mundial da segunda metade do século XX como uma resposta e uma fuga à síndrome de Babel: busca a harmonização internacional das terminologias e definições utilizadas nos campos da metrologia e da instrumentação. São desse período três importantes documentos normativos cuja ampla aceitação contribuiu sobremaneira para uma maior harmonização dos procedimentos e da expressão dos resultados no mundo da medição. VIM – Vocabulário Internacional de Metrologia São eles: a) VIM – www.inmetro.gov.br/inovação/publicações/vim_2012.pdf. b) GUM – Guia para a Expressão da Incerteza de Medição, de 1993. c) 17025/2017, Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração. VIM – Vocabulário Internacional de Metrologia Esses documentos auxiliam a evolução e a dinâmica do processo de globalização das sociedades tecnológicas e contribui para uma maior integração dos mercados, com uma consequente redução geral de custos. Alavanca uma maior participação no mercado mundial e nos mercados regionais. Neste Vocabulário, assume-se que não há diferença fundamental nos princípios básicos de medição em física, química, medicina laboratorial, biologia ou engenharia. Além disso, foi feita uma tentativa para atender a necessidades conceituais de medição em campos tais como bioquímica, ciência alimentar, ciência forense e biologia molecular. VIM – Vocabulário Internacional de Metrologia O abreviadamente SI é um conjunto de unidades métricas oficiais para cada grandeza física. É o sistema de medição mais usado atualmente, tanto no comércio como na ciência. Sistema Internacional de Unidades Fonte: http://www.inmetro.gov.br/consumidor/pdf/Resumo_SI.pdf Grandeza de base Unidade de base Comprimento l, h, r, x Metro m Massa M Quilograma kg Tempo, duraç ã o T Segundo s I, i Ampere A T Kelvin K n Mol mol Intensidade luminosa IV Candela cd As sete unidades de base do SI fornecem as referências que permitem definir todas as unidades de medida do Sistema Internacional. Com o progresso da ciência e com o aprimoramento dos métodos de medição, torna-se necessário revisar e aprimorar periodicamente as suas definições. Quanto mais exatas forem as medições, maior deve ser o cuidado para a realização das unidades de medida. Sistema Internacional de Unidades Todas as outras grandezas são descritas como grandezas derivadas. Sistema Internacional de Unidades Fonte: http://www.inmetro.gov.br/consumidor/pdf/Res umo_SI.pdf Grandeza derivada Unidade derivada A Metro quadrado m2 Volume V m3 Velocidade v Metro por segundo m/s Aceleraç ã o a Metro por segundo ao quadrado m/s2 Inverso do metro m-1 p kg/m3 Densidade superficial Quilograma por metro quadrado kg/m2 v m3/kg Densidade de corrente j Ampere por metro quadrado A/m2 H Ampere por metro A/m Concentraç ã o c mol/m3 Concentraç ã o de massa p, y kg/m3 Lv Candela por metro quadrado cd/m2 n Um 1 Permeabilidade relativa um 1 O SI é o único sistema de unidades que é reconhecido universalmente, de modo que ele tem uma vantagem distinta quando se estabelece um diálogo internacional. Por todas essas razões o emprego das unidades SI é recomendado em todos os campos da ciência e da tecnologia. Unidades não SI Sistema Internacional de Unidades Fonte: http://www.inmetro.gov.br/consumidor/pdf/Resumo_SI.pdf Grandeza Unidade Relaç ã o com SI Tempo minuto Min 1 min = 60 s Hora h 1h = 3600 s Dia d 1 d = 86400 s Volume Litro L ou l 1 L = 1 dm3 Massa Tonelada t 1 t = 1000 kg Energia Eletronvolt eV 1 e V ~ 1,602 x 10-19 J Bar bar 1 bar = 100 kPa Milí metro de mercú rio mmHg 1 mmHg ~ 133,3 Pa Comprimento angstrm2 M 1 M = 1852 m Dina dyn 1 dyn = 10-5 N Energia erg erg 1 erg = 10-7 J Importante As medidas de capacidade representam as unidades usadas para definir o volume no interior de um recipiente. A principal unidade de medida da capacidade é o litro (L). O litro representa a capacidade de um cubo de aresta igual a 1 dm. Como o volume de um cubo é igual à medida da aresta elevada ao cubo, temos então a seguinte relação: 1 L = 1 dm3. Medidas de Capacidade x Volume Fonte; https://www.todamateria.com.br/medid as-de-capacidade/ As medidas de volume representam o espaço ocupado por um corpo. Desta forma podemos, muitas vezes, conhecer a capacidade de um determinado corpo conhecendo seu volume. A unidade de medida padrão de volume é o metro cúbico (m3), sendo ainda utilizados seus múltiplos (km3, hm3 e dam3) e submúltiplos (dm3, cm3 e mm3). Em algumas situações é necessário transformar a unidade de medida de volume para uma unidade de medida de capacidade ou vice-versa. Nestes casos, podemos utilizar as seguintes relações: 1 m3 = 1 000 L 1 dm3 = 1 L 1 cm3 = 1 mL Medida de Volume Processo de obtenção experimental de um ou mais valores que podem ser, razoavelmente, atribuídos a uma grandeza. A medição não se aplica a propriedades qualitativas. Exemplo: Qualidade do ar: boa, ruim, excelente. A medição implica a comparação de grandezas ou a contagem de entidades. Exemplo: Uma barra de 10m é 10 x maior que a unidade metro. Medição Fonte: https://blog.myscrumhalf.com/o- processo-de-medicao-med-no-mps-br/ A metrologia engloba todos os aspectos teóricos e práticos da medição, qualquer que seja a incerteza de medição e o campo de aplicação. Resultado de medição: Um resultado de medição é geralmente expresso por um único valor medido e uma incerteza de medição. Caso a incerteza de medição seja considerada desprezável para alguma finalidade, o resultado de medição podeser expresso como um único valor medido. Muitas vezes esta é a maneira mais comum de expressar um resultado de medição. Metrologia Grau de concordância entre um valor medido e um valor verdadeiro de um mensurando. A “exatidão de medição” não é uma grandeza e não lhe é atribuído um valor numérico. Uma medição é dita mais exata quando fornece um erro de medição menor. Exatidão de medição Fonte: https://unityinstrumentos.com.br/voce-conhece-a-diferenca-entre-precisao-e-exatidao/ PRECISÃO: NÃO EXATIDÃO: NÃO PRECISÃO: SIM EXATIDÃO: NÃO PRECISÃO: NÃO EXATIDÃO: SIM PRECISÃO: SIM EXATIDÃO: SIM a b c d É a aptidão de um instrumento para dar respostas próximas ao valor verdadeiro do mensurando. É a capacidade que o instrumento de medição tem de fornecer um resultado correto. Um equipamento exato é aquele que, após uma série de medições, nos fornece um valor médio que é próximo ao real, mesmo que o desvio padrão seja elevado, ou seja, apresente baixa precisão. A exatidão está relacionada às incertezas sistemáticas da medição. A exatidão pode ser avaliada através da calibração do instrumento. Exatidão É a aptidão de um instrumento de medição fornecer indicações muito próximas, quando se mede o mesmo mensurando sob as mesmas condições. Define o quanto um instrumento é capaz de reproduzir um valor obtido numa medição, mesmo que ele não esteja correto. A precisão é definida pelo desvio padrão de uma série de medidas de uma mesma amostra ou um mesmo ponto. Quanto maior o desvio padrão, menor é a precisão. A precisão está relacionada com as incertezas aleatórias da medição e tem relação com a qualidade do instrumento. Precisão da medição Os termos “exatidão” e “precisão” são considerados como características do processo de medição. Metrologia A exatidão está associada à proximidade do valor verdadeiro e a precisão está associada à dispersão dos valores resultantes de uma série de medidas. LEMBRETE: Um tanque tem a forma de um paralelepípedo retângulo com as seguintes dimensões: 1,60 m de comprimento, 0,80 m de largura e 0,40 m de altura. Qual a capacidade desse tanque, em litros? Interatividade 1,60 m 0,40 m 0,80 m Para começar, vamos calcular o volume do tanque e, para isso, devemos multiplicar suas dimensões: V = 1,60 . 0,80 . 0,40 = 0,512 m3 Para transformar o valor encontrado em litros, podemos fazer a seguinte regra de três: Volume Capacidade 1 m3 1000 L 0,512 m3 x Assim, x = 0,512 . 1000 = 512L 1 Resposta O Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (Inmetro) é uma autarquia federal brasileira, no formato de uma agência executiva vinculada ao Ministério da Economia. O Inmetro é a interface do Brasil na Convenção do Metro representando o Brasil. Entre várias funções, tem-se: Planejar e executar as atividades de Acreditação (credenciamento) de laboratórios de calibração e de ensaio, de provedores de ensaios de proficiência, de organismos de certificação, de inspeção, de treinamento e de outros, necessários ao desenvolvimento da infraestrutura de serviços tecnológicos no Brasil. Inmetro Calibração O Inmetro é o organismo oficial do governo brasileiro responsável pela implementação e manutenção do Sistema de Acreditação (Credenciamento) de Laboratórios de Calibração. Essa acreditação (credenciamento) é o reconhecimento formal de que o laboratório está operando com sistema de qualidade documentado e tecnicamente competente segundo critérios estabelecidos por normas internacionais. Laboratórios Acreditados (Credenciados) Com o objetivo de disponibilizar ao país uma infraestrutura de serviços básicos para a competitividade, em atendimento à demanda, foi estimulada, em 1980, a criação da Rede Brasileira de Calibração (RBC). Constituída por laboratórios acreditados (credenciados) pelo Inmetro, a RBC congrega competências técnicas e capacitações vinculadas às indústrias, universidades e institutos tecnológicos, habilitados à realização de serviços de calibração. A creditação (acreditação) subentende a comprovação da competência técnica, credibilidade e capacidade operacional do laboratório. Laboratórios de Calibração Acreditados – Rede Brasileira de Calibração – RBC Definição É a confirmação, através de avaliação por organismo externo autorizado, de que o laboratório possui competência para a realização de ensaios e/ou calibrações dentro do escopo definido, atendendo aos requisitos da ISO/IEC 17025 e os critérios definidos em regulamentos e normas do organismo que fornece acreditação. No Brasil essa confirmação é realizada pelo Inmetro. Entretanto, poderia ser realizada por outros organismos acreditadores que sejam signatários de acordo mútuo – ILAC (International Laboratory Accreditation Cooperation). Acreditação de Laboratório 17.025/2017, Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração Fonte: http://infoconsumo.gov.br/credenciamento/eventos- cgcre/treinamento10-2018/P1_Acreditacao_de_laboratorios.pdf Calibração ou Ensaio ABNT NBR ISOMEC 17025 CAL ou CRL ou CLF xxx Acreditação de laboratório INMETROILAC ACREDITAÇÃO ABNT NBR ISO/IEC 17025 BPL (Monitoramento) Calibração Conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes das grandezas, estabelecidos por padrões. Definições metrológicas – VIM Ajuste Operação destinada a fazer com que um instrumento de medição tenha desempenho compatível com o seu uso. Observação: ajuste, na prática, é a eliminação ou minimização do erro de medição determinado pela calibração Erro de medição Resultado de uma medição menos o valor verdadeiro. Ver tendência. Definições metrológicas – VIM Tendência de um instrumento Erro sistemático de um instrumento de medição. Observação: na prática, a tendência é estimada pela média dos erros de indicação de um número apropriado de medições repetidas. Correção Valor adicionado algebricamente ao resultado não corrigido de uma medição para compensar um erro sistemático. Definições metrológicas Incerteza da medição (precisão) Parâmetro associado ao resultado de uma medição, que caracteriza a dispersão dos valores que podem ser fundamentalmente atribuídos a um mensurando. Exatidão Aptidão de um instrumento de medição para dar respostas próximas a um valor verdadeiro. Observação: relaciona-se com a centralização dos valores em relação a um alvo predeterminado. Definições metrológicas Equipamentos Conjunto do que é utilizado para equipar e permitir ou facilitar a execução de tarefas e atividades. Incluem-se: instrumentos de medição, de amostragem, de transporte, eletrônicos e outros. Instrumento de Medição Dispositivo utilizado para uma medição, sozinho ou em conjunto com dispositivo(s) complementar(es). Podem ser incluídos: equipamentos diversos como balanças, cromatógrafos, pHmetros, softwares, termômetros, espectrofotômetros, vidrarias e outros. Definições metrológicas Certificado de calibração Resultado expresso da calibração de instrumentos e padrões, contendo, geralmente, a declaração da incerteza da medição, com um nível de confiança definido, o erro de medição (denominado, por vezes, como erro ou tendência), além dos dados de identificação do calibrando e das condições sob as quais foi realizada a calibração. Observação: pode conter valores referentes ao ajuste realizado, onde aplicável. Definições metrológicas Análise do certificado de calibração Comparar com tolerância permitida. Considerar se há necessidade de correções em função de erros de medição (tendência). Considerara incerteza de medição, especialmente nos limites. Decidir sobre a liberação do certificado de calibração e do equipamento. Certificados de calibração Análise do certificado de calibração ET = EM + U, onde ET = Erro Total EM = Erro de Medição (ou Tendência ou Erro) ET ≤ Tolerância U = Incerteza da Medição Certificados de calibração Quando efetuamos uma medição, não podemos afirmar que esses resultados sejam exatos. Incerteza da medição ORA... ENTÃO... 1 NÃO É 1 ?! Fonte: Gilmar Mendes. Noções de Metrologia e Qualificação de Fornecedores de Serviços de Calibração. Instituto Racine, 2010. Na verdade, é isso que ocorre. Há erros associados à medição, que precisam ser quantificados. Esses erros é que deixam certa dúvida! Incerteza da medição O QUE SE QUER: AUMENTAR A CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS Minimizando esses erros; Determinando a incerteza dessa medição. Fontes de incerteza Incerteza do padrão de referência; Incerteza do sistema de medição; Condições ambientais; Erros matemáticos (aproximação/arredondamento); Erros operacionais (repetitividade/reprodutibilidade); Outras... Incerteza da medição ERRO MÉDIO DE INDICAÇÃO = TENDÊNCIA = MÉDIA - VALOR DO PADRÃO Td = Média dos Resultados - V V (Padrão) Exemplo do cálculo do Erro INDICAÇ ÃO DO (Kgf/cm2) VALOR PADRÃO (Kgf/cm2) (Kgf/cm2) 2,03 -2,00 0,03 2,04 -2,00 0,04 2,02 -2,00 0,02 -2,00 Correção de resultado. Exemplo do cálculo do Erro INDICAÇ ÃO DO (Kgf/cm2) (Kgf/cm2) RESULTADO CORRIGIDO (Kgf/cm2) 2,03 0,03 2,00 2,04 0,03 2,01 2,02 0,03 1,99 0,03 Tipos de incerteza Incerteza da Medição INCERTEZA TIPO A Avaliação da incerteza pela análise estatística de uma série de observações. INCERTEZA TIPO B Avaliação da incerteza por quaisquer outros meios que não por análise estatística. Exemplos de incerteza tipo B Dados técnicos de fabricantes. Resolução. Estimativas com base na experiência. Especificações de instrumentos e padrões. Livros e manuais técnicos; certificados de calibração. Incerteza da medição Roteiro: Incerteza da medição ESPECIFICAR O MENSURANDO IDENTIFICAR AS FONTES DE INCERTEZA (ISHIKAWA) QUANTIFICAR OS COMPONENTES DA INCERTEZA CALCULAR A INCERTEZA COMBINADA CALCULAR A INCERTEZA EXPANDIDA Diagrama de Ishikawa Incerteza da medição PESAGEM BALANÇA INCERTEZA DA MEDIÇÃO (PRECISÃO) RESOLUÇÃO TEMPERATURA ANALISTASCALIBRAÇÃO PADRÕES AMOSTRA HIDROSCOPIA REPETITIVIDADE REPRODUTIBILIDADE Incerteza padrão (u) Incerteza do resultado de uma medição expressa como um desvio padrão com nível de confiança 68%. Incerteza expandida (U) Grandeza que define um intervalo em torno do resultado de uma medição, que pode ser esperado para englobar uma grande fração da distribuição de valores que podem ser razoavelmente atribuídos ao mensurando. Incerteza da medição O que significa dizer que um laboratório é acreditado pelo Inmetro? Interatividade Significa dizer que o laboratório possui competência para a realização de ensaios e/ou calibrações dentro do escopo definido, atendendo aos requisitos da ISO/IEC 17025 e os critérios definidos em regulamentos e normas do organismo que fornece acreditação, no caso, o Inmetro. Resposta A química analítica é a parte da Química que estuda os princípios e métodos teóricos da análise química que são úteis em todos os campos da ciência e medicina. Seus objetivos práticos consistem na identificação e quantificação das espécies (elementos e/ou compostos) presentes em uma amostra. A química analítica compreende: Confiabilidade de resultados de análise Análise qualitativa Análise quantitativa A química analítica é empregada em: Controle de qualidade (matéria-prima e/ou produto final). Controle em processo. Avaliação ambiental (poluentes). Exposição ocupacional (análise do ambiente ou fluidos biológicos). Entre tantos outros empregos. Confiabilidade de resultados de análise SEGURANCA EFICÁCIA QUALIDADE Materiais de referência são uma importante ferramenta na determinação de muitos aspectos da qualidade de medição e são usados para fins de: Validação de métodos. Calibração. Estimativa da incerteza de medição. Treinamento e para fins de CQ – Controle de Qualidade interno.+ GQ – Garantia da Qualidade externa (ensaios de proficiência). Confiabilidade de Resultados de Análise CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS Estabelecer a rastreabilidade metrológica é comparar um valor de medição desconhecido com um valor conhecido (com incerteza estabelecida) que, por sua vez, é ligado a um outro valor conhecido e assim sucessivamente. A rastreabilidade metrológica requer uma cadeia ininterrupta de calibrações a referências declaradas, todas tendo suas incertezas declaradas. A rastreabilidade metrológica, portanto, pertence a valores de grandezas de referência de padrões de medição, e não ao organismo que fornece os resultados. Por exemplo, a rastreabilidade metrológica não pode ser atrelada a uma organização particular, isto é, “rastreável a um Instituto Nacional de Metrologia (INM)”. (International Laboratory Accreditation Cooperation – ILAC, 2011). O que o conceito de rastreabilidade significa? Rastreabilidade metrológica Fonte: http://www.cnpsa.embrapa.br/met/images/arquivos/18MET/palestras/30- 10-2013/Mat_Ref_Certificado_Vanderleia_30.10.2013.pdf Registro Rastreabilidade Do consumidor à origem Da origem ao consumidor Expressão do Teor de Mn na Farinha de Trigo: 0,027 0,027 Mn em farinha de trigo 0,027 mg/kg Mn em farinha de trigo (0,027 ± 0,003) mg/kg Mn em farinha de trigo (0,027 ± 0,008) mg/kg (U, k=2) Mn em farinha de trigo rastreável ao SI através de padrões do Inmetro. Resultado de uma medição analítica rastreável metrologicamente Por um INM (cujo serviço seja coberto pelo CIPM MRA, estando no apêndice C do BIPM KCDB (http: //kcdb.bipm.org/appendixC/default.asp), que inclui a faixa e incerteza para cada serviço listado. Por um laboratório acreditado cujo serviço seja coberto pelo acordo de reconhecimento do ILAC. Os equipamentos e padrões de referência devem ser calibrados Segundo o ABNT ISO Guia 30:2016, material de referência é um material suficientemente homogêneo e estável com respeito a uma ou mais propriedades especificadas, que foi estabelecido como sendo adequado para o seu uso pretendido em um processo de medição. Material de Referência Certificado Segundo o ABNT ISO Guia 30:2016, material de referência certificado é um material de referência (MR) caracterizado por um procedimento metrologicamente válido para uma ou mais propriedades especificadas, acompanhado de um certificado que fornece o valor de propriedade especificada, sua incerteza associada e uma declaração de rastreabilidade metrológica. Materiais de referência Uso dos MRC Fonte: http://www.cnpsa.embrapa.br/met/images/arquivos/18MET/palestras/30- 10-2013/Mat_Ref_Certificado_Vanderleia_30.10.2013.pdf Há, no entanto, várias centenas de organizações produzindo dezenas de milhares de materiais de referência em âmbito mundial. Entre os produtores estão instituições de renome internacional como o NIST. Materiais de referência O Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST) é uma agência federal não reguladora do Departamento de Comércio dos EUA. A missão do NIST é promover a inovação e a competitividade industrial dos EUA, avançando a ciência, os padrões e a tecnologia de medição de maneira a melhorar a segurança econômica e melhorar nossa qualidade de vida. NIST Os laboratórios do NIST realizam pesquisas que avançam a infraestrutura de tecnologia do país, necessária à indústria dos EUA para melhorar seus produtos e serviços. O Programade Excelência em Desempenho Baldrige promove a excelência em desempenho entre fabricantes, empresas de serviços, instituições educacionais, prestadores de serviços de saúde e organizações sem fins lucrativos dos EUA, realiza programas de extensão e gerencia o Malcolm Baldrige National Quality Award anual, que reconhece a excelência no desempenho e a conquista da qualidade. O NIST realiza sua missão por meio de programas cooperativos Substâncias puras caracterizadas para pureza química e/ou traços de impureza. Soluções padrão e misturas gasosas. Materiais de referência em matrizes. Materiais de referência físico-químicos caracterizados para propriedades tais como ponto de fusão, viscosidade e densidade óptica. Objetos ou artefatos de referência caracterizados para propriedades funcionais tais como sabor, odor, octanagem, ponto de fulgor e dureza. Tipos de materiais de referência O uso de Materiais de Referência Certificados Ao utilizar um MRC o usuário tem os meio de avaliar a exatidão e a precisão do seu método de medição e estabelecer a rastreabilidade metrológica dos resultados. Fonte: http://www.cnpsa.embrapa.br/met/images/arquivos/18MET/palestras/30 -10-2013/Mat_Ref_Certificado_Vanderleia_30.10.2013.pdf Resultado Incerteza Exatidão Precisão intermediária Erros grosseiros Erros sistemáticos Erros aleatórios R U± Segundo a ABNT ISO/IEC 17025, para a garantia da rastreabilidade das medições (5.6), validação de métodos (5.4.1 – 5.4.5), incerteza de medição (5.4.6) e controle de qualidade (5.9), os laboratórios devem usar Materiais de Referência Certificados, provenientes de um fornecedor competente, de forma a dar uma caracterização confiável, física ou química, de um material. Importância dos MRC segundo a Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 8.2.6.1 Materiais de Referência Certificados: comparação com o valor certificado do MRC. DOC-CGCRE-008 – Documento orientativo sobre validação de métodos analíticos Fonte: http://www.cnpsa.embrapa.br/met/images/arquivos/18MET/palestras/ 30-10-2013/Mat_Ref_Certificado_Vanderleia_30.10.2013.pdf Erro relativo Erro normalizado (DOC-CGCRE-008:2001) Considera a incerteza (Uref) do valor certificado Uma amostra de carvão foi adquirida como sendo um Material de Referência Certificado, certificado pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST) dos Estados Unidos, contendo 3,19% de enxofre. No desenvolvimento de um método analítico, os valores medidos de enxofre nesse mesmo MRC forneceram uma média de 3,26%. Qual o erro relativo associado a este método analítico? Exemplo do uso de Material de Referência Certificado Tema: Cálculo da tendência. Atividade: Calcular a tendência de um termômetro e de um manômetro. Atividade individual: Uso de calculadora. Convite à participação no chat ATÉ A PRÓXIMA!
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