POSTAGEM 1 PAF

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FARMÁCIA 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS (PAF) 
 
 
 
 
 
 
POSTAGEM 1 
ATIVIDADE 1 – RELATÓRIO 
 
 
 
MÁRCIA ARAÚJO DE LIMA DA SILVA R.A.: 0570156 
SELMA DE CASSIA CORRÊA LEAL R.A.: 2053396 
SIMONE CRISTINA PENICHE R.A.: 2094556 
 
 
 
 
 
 
POLO MACEDO 
2021 
 
RESUMO 
 
A espectrofotometria é um procedimento analítico através do qual se determina 
as concentrações de amostras químicas mediante a absorção de luz. Este 
trabalho descreve a importância da calibração de espectrofotômetros UVVis, 
muito utilizados em laboratórios de análises e indústrias químicas, 
apresentando o funcionamento do equipamento e a metodologia utilizada na 
calibração. O objetivo deste trabalho é estabelecer alguns requisitos de 
calibração e verificação de espectrofotômetros UV-Vis proposto por normas 
ASTM que atendam a ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 e mostrar a importância 
da calibração do equipamento antes de sua utilização nas medições realizadas 
por laboratórios analíticos. O laudo de calibração deve conter todas as 
informações necessárias para a interpretação de modo claro, sem 
ambiguidades. Assim sendo o laudo contem, número de identificação do 
documento, identificação do objetivo, número de autenticação, nome do 
fabricante, número de série, nome do cliente, data da calibração, data da 
emissão padrões utilizados, condições ambientais, incerteza de medição, por 
fim os resultados obtidos e legenda de convenções. 
 
Palavras-chave: Calibração, Espectrofotômetro, Farmácia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
A calibração de instrumentos é um procedimento que possibilita 
identificar se os instrumentos de medição utilizados na indústria estão aptos 
para o processo e que os valores apresentados por eles não vão interferir na 
qualidade final do produto. 
 
A calibração permite avaliar as incertezas no processo de medição, além 
de identificar os desvios entre os valores indicados por um instrumento e os 
valores convencionalmente verdadeiros. As operadoras de calibração, 
fundamentadas na comparação com um padrão. 
 
A escolha adequada do sistema de medição padrão a ser utilizado 
repercutirá na qualidade no resultado final das medições. Portanto, quanto 
melhor (menor incerteza e maior repetitividade) ou padrão, melhores serão as 
condições de realização da calibração 
 
Este trabalho aborda a calibração do espectrofotômetro, o mesmo se 
encontra em várias áreas de pesquisa atualmente, desde o momento que foi 
criado houve inúmeras melhorias e alterações para tornar-se cada vez mais 
preciso em suas indicações. 
 
A espectrometria é um dos métodos ópticos mais utilizados em 
laboratório de análises químicas para quantificação de analíticos devido à 
robustez do equipamento, facilidade no manuseio do instrumento, rapidez na 
obtenção de dados e simplicidade na interpretação dos resultados, utilizado 
para medir e comparar a quantidade de luz absorvida por uma determinada 
solução, é indicado para identificar, medir e determinar a concentração de 
substância que absorvem energia radiante em um solvente. 
 
Presentes na área de química, física, bioquímica e biologia molecular o 
espectrofotômetro possui uma fonte estava de energia ponto-e-vírgula um 
seletor de faixa espectral; recipiente para colocar amostra um detector de 
radiação que permite a medida relativa da intensidade da luz, (Info escola, 
2021) 
 
A calibração de espectrofotômetro é feita com avaliação do comprimento 
da onda e a precisão fotométrica da região UV-VIS. O comprimento de onda é 
averiguado por meio de filtros-padrão com picos de absorbância como fator 
expressivo para a medição. A precisão fotométrica é definida em comparação 
com filtros fotométricos de valores na faixa de 0,25 A 1,0 A. (KASVI, 2021) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DESENVOLVIMENTO 
 
A espectrofotometria é a técnica que nos concede verificar a quantia de 
luz que foi absorvida por uma solução, após termos expostos a um feixe de luz 
monocromática. De forma geral, a espectrofotometria se constitui em: uma 
fonte de radiação, que pode ser uma lâmpada incandescente, a amostra e um 
detector. É na fonte de radiação que deve haver um modo de controle e 
seleção do comprimento de onda que deve incidir na amostra, o que é feito por 
meio de filtros ou monocromatizadores (prismas ou grades de difração). O 
prisma separa esse feixe de luz monocromática em seus diferentes 
comprimentos de onda (como ocorre em um arco-íris, por exemplo, em que se 
tem a separação da luz branca em seus diferentes comprimentos de onda – 
coloridos) e nos permite saber a quantidade de luz absorvida pela solução 
correspondente a cada comprimento de onda. A amostra deve estar contida em 
um recipiente típico denominado cuvette ou cubeta. Já o detector é um 
instrumento sensível à radiação e servirá para refletir uma medida da 
intensidade da mesma, por meio da conversão do sinal percebido em um valor 
numérico (PETKOWICZ, et al., 2007). 
 
Dessa maneira resumidamente, no procedimento da técnica de 
espectrofotometria é: A luz emitida passa através das cubetas: as medições 
são feitas seguindo a ordem branco-amostras. Essa intensidade de luz que 
atravessou as amostras é medida, nos permitindo saber os valores de 
absorbância (MARZZOCO; TORRES, 1999). 
 
Para realizar a quantificação espectrofotométrica de uma substância em 
solução é preciso antes construir a chamada curva padrão, que nos permite 
descobrir a constante de proporcionalidade de absorção do método 
colorimétrico. Assim, para construir tal curva, prepara-se uma série de soluções 
com um composto de concentração conhecida, como a albumina, por exemplo, 
que é uma proteína plasmática que tema função de transportar diversas 
biomoléculas, como por exemplo, cálcio, hormônios entre outras (RHOADES E 
TANNER, 2005). 
 
Devido à sua robustez inerente, há uma tendência em não verificar o 
desempenho de espectrofotômetros na rotina de utilização no laboratório. No 
entanto, a prática analítica e o atendimento às normas exigem que seu 
desempenho seja verificado em intervalos regulares. 
Para a precisão e exatidão do espectrofotômetro UV-Vis, é essencial que os 
parâmetros que influenciam na medição sejam mensurados periodicamente, 
seguindo os requisitos da Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, calibrando 
corretamente o espectrofotômetro e mantendo a rastreabilidade das medições 
químicas. Essa tarefa pode ser facilmente realizada caso haja um bom 
entendimento das características do equipamento. A calibração periódica 
requer medição da precisão do comprimento de onda e da transmitância. 
 
A avaliação do desempenho de um espectrofotômetro deve ser realizada 
conforme documentos, tais como ASTM E275, ASTM E387, ASTM E925, 
ASTM E958 e ASTM E1866, utilizando-se materiais de referência certificados 
(MRC). A calibração periódica de um espectrofotômetro é necessária já que, 
com o passar do tempo, há desgaste físico de alguns componentes ópticos do 
equipamento, possibilitando alterações dos valores das medições de 
absorbância e de comprimento de onda, que são as duas escalas de medição 
de um espectrofotômetro. Outras características, como a uniformidade da 
cubetas e o controle da luz espalhada, também devem ser mensuradas e 
consideradas para maior exatidão dos resultados de medição. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 O Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – INMETRO 
– é uma autarquia federal, vinculada à secretaria Especial de Produtividade, 
emprego e competitividade do Ministério da Economia. Visando assegurar a 
segurança e confiabilidade dos consumidores essas normasfazem a medição 
de produtos e instrumentos utilizados para a medição dos mesmos. A atuação 
brasileira na metrologia também garante que padrões estabelecidos no país 
sejam reconhecidos por outros países, através das alianças comerciais, como 
o Mercosul. 
 O INMETRO é organismo oficial do governo brasileiro responsável pela 
implementação e manutenção do Sistema de Acreditação (credenciamento) de 
laboratórios de calibração. 
 Rede Brasileira de Calibração RBC, constituída por laboratórios acreditados 
(credenciados) pelo Inmetro, congrega competências técnicas e capacitações 
vinculadas às indústrias, universidades e institutos tecnológicos, habilitados à 
realização de serviços de calibração. 
 A acreditação de laboratórios, segundo os requisitos estabelecidos na 
norma ABNT NBR ISO\IEC 17025:2017, é aplicável a laboratórios de 
calibração e de ensaio. A CGCRE concede acreditação para laboratórios que 
realizam serviços de calibração em instalações permanentes, móveis ou de 
clientes. 
 Referência mundial, a ISO/IEC 17025:2017 possibilita que os 
laboratórios produzam resultados altamente confiáveis e, dessa forma, 
demonstrem que são tecnicamente competentes. A norma é fruto de trabalho 
conjunto da internacional Organization for Standardization (ISSO) e da 
International Electrotechnical Commission (IEC), sob a gestão do Comitê ISO 
de Avaliação de Conformidade (ISO/CASCO). 
 Os instrumentos de medição são essenciais ara a indústria, pois auxiliam 
na obtenção dos pesos e medidas necessários para garantir a qualidade no 
processo de fabricação. Assim, entendemos a importância de ter instrumentos 
em condições adequadas para uso, para que não prejudiquem o processo da 
indústria. E uma das maneiras de garantir isso é por meio da calibração de 
instrumentos. 
 Os resultados obtidos na calibração são registrados em um certificado, 
que é um documento que registra e comprova que a calibração foi realizada. 
Por meio desse documento, é possível verificar se o instrumento está 
adequado para o uso, avaliando se os resultados obtidos estão dentro do 
critério de aceitação. 
Tão importante quanto a calibração, é a avaliação dos dados obtidos no 
certificado com o critério de aceitação. Por meio dessa avaliação é possível 
determinar se o instrumento precisa passar por algum tipo de manutenção ou 
até mesmo se precisa ser substituído. 
O critério de aceitação determina um valor limite que o resultado da medição do 
instrumento pode apresentar, sem causar problemas à produção ou ao produto 
final. 
Benefícios da calibração de instrumentos 
 Previne possíveis danos ao instrumento quando, por exemplo, ao enviá-
lo para calibração, o laboratório identifica algum defeito de fabricação e/ou 
desgaste; 
 Facilita a validação dos critérios de aceitação, pois alguns laboratórios já 
avaliam o critério durante o próprio processo de calibração; 
 Identifica facilmente se aquele instrumento precisa de manutenção ou 
substituição, por meio dos resultados do certificado de calibração; 
 Garante que o processo e o produto final terão a qualidade esperada. 
 
 Publicada pela Anvisa, a RDC 17, de 16 de Abril de 2010, dispõe sobre 
as Boas Práticas de fabricação de Medicamentos. Sua publicação é ainda mais 
detalhada e apresenta um capítulo exclusivo para calibração, que descreve do 
artigo 478 ao 483, requisitos obrigatórios para a calibração de instrumentos e 
outros aparelhos utilizados na produção e controle de qualidade. 
http://www.blogdaqualidade.com.br/conteudo-minimo-dos-certificados-de-calibracao/
 A atividade de calibração de equipamentos de medição constitui prática 
usual na indústria farmacêutica, desde sua criação, época em que as boticas 
utilizadas para a pesagem e consequente dosagem dos ativos visavam o 
atendimento às prescrições. No contexto do cenário contemporâneo, a 
atividade de calibração se insere como fator imprescindível para o aumento da 
competitividade que induz ganhos de produtividade e condições para a 
manutenção desse promissor no mercado. 
 Nas Boas Práticas de Fabricação da indústria farmacêutica, a calibração 
de instrumentos de medição se faz necessária e também um agente 
contribuinte para a qualidade do item fabricado. Existem áreas onde a precisão 
do instrumento de medição é tão crítica que pode afetar a segurança do 
consumidor final como a indústria farmacêutica e química. Nessas áreas de 
fabricação, a calibração a cada seis meses ou em períodos regulares não é 
incomum, e auxiliam as empresas no seu o processo de conformidade. O não 
registro de calibração, por exemplo a falta de certificados, ou não uso de 
serviços de calibração podem acarretar custos elevados resultando em 
paradas de lotes, multas ou outras sanções de órgãos reguladores. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CONCLUSÃO 
Consideramos que, com o aumento das exigências de mercado e 
competitividade, faz-se necessário a utilização de controles metrológicos nas 
indústrias para a garantia da qualidade dos produtos. .A calibração e a 
manutenção dos equipamentos são de extrema importância para a indústria. 
Nas Boas Práticas de Fabricação da indústria farmacêutica, o 
espectrofotômetro é largamente utilizado, por se mostrar eficiente nas áreas 
onde se é exigida uma maior precisão nos resultados. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Anexo 1 – Certificado de Calibração de Espectrofotômetro 
 Laboratório de Óptica 
 Número do CertificadoL 18730/20 Folha01/02 
Contratante : 
Interessado : Endereço : 
Instrumento : 
Marca : 
Modelo : 
Identificação : 
Número de série : 
Data da Calibração : 
Próxima Calibração : Data da 
Emissão : 
Temperatura do Ar : 
Umidade Relativa do Ar : 
 
ESPECTROFOTÔMETRO 
Femto 
600 Plus 
ESP-LAB-02 
600P1101467 
06/11/2020 
Novembro/2021 
10/11/2020 
 21ºC ± 0,75ºC 
60,7% ± 2,5% 
Local da Calibração : Instalações do cliente Ordem de 
Serviço : 001935/20 
Padrões Utilizados : 
Conjunto de filtros ópticos para Absorbância/Transmitância calibrados pela Visomes-RBC em 06/11/2018, sob 
certificado LV00335-31831-18-R0 com vencimento em Novembro/2020. 
Procedimento de Calibração : 
O instrumento foi calibrado conforme procedimento PCO-001 Rev.: 00. 
A calibração foi realizada por comparação direta com os padrões selecionados. 
Os resultados apresentados neste certificado foram determinados pela média de três medições. 
A incerteza expandida relatada é baseada em uma incerteza padronizada combinada, multiplicada por um fator de 
abrangência k=2, para um nível de confiança de aproximadamente 95,45%. 
Técnico Executante: Carlos Benevides
 
A reprodução deste certificado só poderá ser total e depende da aprovação por escrito da LRM Metrologia. 
Os resultados deste certficado referem-se exclusivamente ao instrumento submetido à calibração nas condições 
especificadas, não sendo extensivo a 
qualquer lotes. Laboratório de Óptica 
 Número do Certificado L 18730/20 Folha02/02 
 Resultados da Calibração : Valores em %Transmitância (%T)
 
 
λ 
Padrão 
Utilizado 
Valor do Padrão 
(A) 
Valor Indicado 
no Instrumento Erro 
Incerteza 
de 
Medição 
k 
 
440 nm 
G1 0,2996 0,301 0,0014 0,0040 2,00 
G2 1,0124 1,014 0,0016 0,0040 2,00 
G3 0,4899 0,492 0,0021 0,0040 2,00 
465 nm 
G1 0,2709 0,272 0,0011 0,0040 2,00 
G2 0,9408 0,943 0,0022 0,0040 2,00 
G3 0,4593 0,462 0,0027 0,0040 2,00 
546 nm 
G1 0,2870 0,290 0,0030 0,0040 2,00 
G2 0,9661 0,968 0,0019 0,0040 2,00 
G3 0,4771 0,479 0,0019 0,0040 2,00 
590 nm 
G1 0,3307 0,333 0,0023 0,0040 2,00 
G2 1,0206 1,022 0,0014 0,0040 2,00 
G3 0,5332 0,535 0,0018 0,0040 2,00 
635 nm 
G1 0,3340 0,337 0,0030 0,0040 2,00 
G2 0,9764 0,978 0,0016 0,0040 2,00 
G3 0,5350 0,537 0,0020 0,0040 2,00 
A reprodução deste certificado só poderá ser total e depende da aprovação por escrito da LRM 
Metrologia. 
Os resultados deste certficadoreferem-se exclusivamente ao instrumento submetido à 
calibração nas condições especificadas, não sendo extensivo a qualquer lotes.LRM - 
Laboratório de Referência Metrológica 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
ABNT NBR ISO 10012. Sistemas de gestão de medição – requisitos para os 
processos de medição e equipamentos de medição. Rio de Janeiro: ABNT – 
Associação Brasileira de Normas Técnicas, 2004. 
ABNT NBR ISO/IEC 17025. Requisitos gerais para competência de laboratório 
de teste e calibração. Rio de Janeiro: ABNT – Associação Brasileira de Normas 
Técnicas, 1999. 
Espectrofotometria: princípios e aplicações. Kasvi. Disponível em: < 
https://kasvi.com.br/espectrofotometria-principios-aplicacoes/ > Acesso em: 20 
de mar. de 2021. 
Espectrofotometria: o que é espectrofotômetro, sua função e tipos. BlogLab. 
Disponível em: https://www.lojaroster.com.br/blog/espectrofotometria-
espectrofotometro-funcao-tipos/ > Acesso em: 15 de mar. de 2021. 
 
Espectrofotômetro. Info escola. Disponível em: < 
https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/espectrofotometro/> 
Acesso em: 20 de mar. de 2021. 
INMETRO, Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade 
Industrial. INMETRO. Disponível em: <https: //www.inmetro.gov.br/>. Acesso 
em 09 de mar. de 2021. 
MARZZOCO, A. TORRES, B. B. Bioquímica. Editora Guanabara Koogan, Rio 
de Janeiro, 1999. 
Ministério da Ciência e Tecnologia. Programa Tecnologia Industrial Básica e 
Serviços Tecnológicos para a Inovação e Competitividade, Brasília-DF. 
PETKOWICZ, C. L. O. et al. Bioquímica: aulas práticas. Departamento de 
Bioquímica. 7ª ed. Curitiba. UFPR, 2007. 188 p. MELO, A. 2008. 
THEISEN, A. M. F. Fundamentos da Metrologia Industrial:aplicação no 
processo de certificação ISO 9000. Porto Alegre: 1997. 
VIM. Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e 
gerais e termos associados. INMETRO 1ª edição. Rio de Janeiro, 2008.