Relatório - Titulação Potenciométrica

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA - UEFS 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA 
CURSO: ENGENHARIA DE ALIMENTOS 
 DISCENTES: IVO HENRIQUE E ICARO AQUINO 
 DOCENTE: EDNA MADEIRA 
 
 
 
 
 
 
 
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Feira de Santana - Ba 
Agosto de 2011 
 
INTRODUÇÃO 
 
A potenciometria ou titulação potenciométrica é um método de análise química 
quantitativa que tem por objetivo obter informações sobre a composição de uma 
solução, através da medição das diferenças de potencial da célula galvânica (reação 
química espontânea que gera eletricidade). Isso se dá graças a um eletrodo indicador 
conectado ao potenciômetro (aparelho medidor de diferença de potencial) que vai 
medindo a voltagem na medida em que é adicionado o titulante. No caso deste 
experimento, o eletrodo iutilizado será o de vidro, que é utilizado para medições de pH. 
O sinal medido é dado pelo valor do pH, pois à medida em que este varia, a 
diferença de potencial elétrico também varia e este é fornecido pelo pHmetro (O qual é 
o potenciometro utilizado). Na medida em que o titulante é adicionado, um valor de pH 
é fornecido pelo pHmetro. Através das medidas de volume do titulante gasto e do pH 
correspondente, pode-se determinar o ponto de equivalência do processo, que é o ponto 
da mudança abrupta do pH em função de uma variação mínima do volume de titulante 
adicionado. Após o processo, é construído um gráfico de pH vs. volume de titulante 
gasto e nele é observado um ponto de inflexão na curva de titulação. Este ponto de 
inflexão é o ponto exato em que ocorre a neutralização do ácido pela base. Os gráficos 
da primeira e segunda derivada desta curva também são construídos, para se obter o 
ponto de equivalência com maior exatidão. De posse do volume correspondente ao 
ponto de equivalência, a concentração do analito e sua acidez são calculados 
normalmente pela expressão: 
 
Mbase. Vbase = 
 
Este tipo de titulação é utilizado principalmente em casos que não é possivel 
visualizar o ponto final do procedimento, pois os indicadores muitas vezes não são 
possíveis de ter sua alteração de cor detectável (Como no caso da coca-cola, onde não é 
possível se visualizar o ponto final). 
A análise potenciométrica é geralmente aplicada em determinação de 
concentração de espécies iônicas, pH e gases dissolvidos, controle químico de águas e 
alimentos, amostras biológicas (sangue, soro, urina, saliva), dentre outros. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OBJETIVO 
 
Determinar o teor de acidez do leite através da concentração de ácido lático 
presente no leite (utilizando NaOH como titulante), por potenciometria, pelo ponto da 
leitura do pH do titulado com eletrodo de vidro combinado, e comparar o valor 
encontrado com o valor determinado pela legislação (Faixa de 0,14 a 0,18%). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MATERIAIS E MÉTODOS 
 
pHmetro e Eletrodo de vidro combinado 
Bureta de 25 mL 
Agitador magnético e barras magnéticas 
NaOH 0,0938 M 
Béquer de 250 mL 
2 Béqueres de 50 mL 
25 mL de leite 
Soluções tampões de pH 4 e 7 
 
Antes do início do experimento, foi feita a calibração do pHmetro, com as 
soluções tampões de pH 4 e 7. O eletrodo da solução foi retirado da solução em que se 
encontrava e foi lavado com água destilada, sendo enxugado em seguida. Depois, o 
pHmetro foi ligado e o eletrodo foi mergulhado na solução tampão de pH 4, ficando lá 
até que ocorresse a estabilização. Após isso, o eletrodo foi retirado da solução, foi 
lavado com água destilada novamente e foi enxugado. Em seguida, o eletrodo foi 
colocado na solução tampão de pH 7, e foi retirado depois que houve a estabilização e 
depois lavado e enxugado. 
Após a calibração, o sistema de titulação volumétrica normal foi montado, sendo 
o titulante o NaOH 0,0938 M e o titulado os 25 mL de leite, com o eletrodo de vidro 
acoplado ao pHmetro sendo mergulhado no béquer contendo 25 mL de leite (no qual 
água recém fervida foi colocada). Na medida em que o titulante é adicionado, um valor 
de pH é fornecido pelo pHmetro, que variava, mas de forma pequena. Quando o pH 
variou bruscamente, o volume de NaOH foi reduzido, até que o pH voltasse a variar 
pouco. No fim do procedimento, os valores do pH e seu respectivo volume gasto foram 
utilizados para a construção da curva de titulação e sua 1ª e 2ª derivadas. 
 
 
 
 
 
 
 
Resultados 
Tabela 1 – Valores coletados no experimento e tratamentos de dados de volume e pH. 
Medidas Variação 1ª derivada Variação 2ª derivada 
V pH ∆V ∆pH Volume médio ∆pH/∆V ∆V ∆(∆pH/∆V) Volume médio ∆(∆pH/∆V)/∆V 
0 6,94 
0,38 7,08 0,38 0,14 0,19 0,3684211 
0,51 7,15 0,13 0,07 0,445 0,5384615 0,255 0,17004049 0,3175 0,666825435 
0,7 7,25 0,19 0,1 0,605 0,5263158 0,16 -0,0121457 0,525 -0,075910931 
0,91 7,42 0,21 0,17 0,805 0,8095238 0,2 0,28320802 0,705 1,4160401 
1,11 7,49 0,2 0,07 1,01 0,35 0,205 -0,4595238 0,9075 -2,241579559 
1,31 7,61 0,2 0,12 1,21 0,6 0,2 0,25 0,9075 1,25 
1,46 7,73 0,15 0,12 1,385 0,8 0,175 0,2 1,11 1,142857143 
1,66 7,85 0,2 0,12 1,56 0,6 0,175 -0,2 1,2975 -1,142857143 
1,85 8,08 0,19 0,23 1,755 1,2105263 0,195 0,61052632 1,6575 3,130904184 
1,94 8,24 0,09 0,16 1,895 1,7777778 0,14 0,56725146 1,825 4,051796157 
2,12 8,38 0,18 0,14 2,03 0,7777778 0,135 -1 1,9625 -7,407407407 
2,26 8,46 0,14 0,08 2,19 0,5714286 0,16 -0,2063492 2,11 -1,28968254 
2,42 8,53 0,16 0,07 2,34 0,4375 0,15 -0,1339286 2,265 -0,892857143 
2,51 8,67 0,09 0,14 2,465 1,5555556 0,125 1,11805556 2,4025 8,944444444 
2,71 8,78 0,2 0,11 2,61 0,55 0,145 -1,0055556 2,5375 -6,9348659 
2,81 8,83 0,1 0,05 2,76 0,5 0,15 -0,05 2,685 -0,333333333 
2,88 8,91 0,07 0,08 2,845 1,1428571 0,085 0,64285714 2,8025 7,56302521 
3 8,95 0,12 0,04 2,94 0,3333333 0,095 -0,8095238 2,8925 -8,521303258 
3,15 8,98 0,15 0,03 3,075 0,2 0,135 -0,1333333 3,0075 -0,987654321 
3,22 9,05 0,07 0,07 3,185 1 0,11 0,8 3,13 7,272727273 
3,26 9,08 0,04 0,03 3,24 0,4285714 0,055 -0,5714286 3,2125 -10,38961039 
3,48 9,17 0,22 0,09 3,37 0,4090909 0,13 -0,0194805 3,305 -0,14985015 
3,58 9,22 0,1 0,05 3,53 0,5 0,16 0,09090909 3,45 0,568181818 
3,74 9,27 0,16 0,05 3,66 0,3125 0,13 -0,1875 3,595 -1,442307692 
4 9,36 0,26 0,09 3,87 0,3461538 0,21 0,03365385 3,765 0,16025641 
4,18 9,46 0,18 0,1 4,09 0,5555556 0,22 0,20940171 3,98 0,951825952 
4,41 9,53 0,23 0,07 4,295 0,3043478 0,205 -0,2512077 4,1925 -1,225403558 
4,56 9,58 0,15 0,05 4,485 0,3333333 0,19 0,02898551 4,39 0,152555301 
4,8 9,65 0,24 0,07 4,68 0,2916667 0,195 -0,0416667 4,5825 -0,213675214 
4,99 9,69 0,19 0,04 4,895 0,2105263 0,215 -0,0811404 4,7875 -0,377396981 
5,15 9,75 0,16 0,06 5,07 0,375 0,175 0,16447368 4,9825 0,939849624 
5,39 9,8 0,24 0,05 5,27 0,2083333 0,2 -0,1666667 5,17 -0,833333333 
5,56 9,84 0,17 0,04 5,475 0,2352941 0,205 0,02696078 5,3725 0,131516021 
5,78 9,88 0,22 0,04 5,67 0,1818182 0,195 -0,0534759 5,5725 -0,274235568 
5,99 9,93 0,21 0,05 5,885 0,2380952 0,215 0,05627706 5,7775 0,26175375 
6,18 9,96 0,19 0,03 6,085 0,1578947 0,2 -0,0802005 5,985 -0,401002506 
6,4 10,01 0,22 0,05 6,29 0,2272727 0,205 0,06937799 6,1875 0,338429222 
8,26 10,29 1,86 0,28 7,33 0,1505376 1,04 -0,0767351 6,81 -0,073783743 
Gráfico 1 – Gráfico de pH versus volume de base titulada. 
Gráfico 1 - pH x Volume
0
2
4
6
8
10
12
0 2 4 6 8 10
Volume
p
H
 
 
Gráfico 2 - Gráfico pH versus volume referente à primeira derivada 
Gráfico 2 - Primeira derivação
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
0 1 2 3 4 5 6 7 8
volume médio
∆pH/∆V
 
 
Gráfico 3 – Gráfico pH versus volume referente a segunda derivada 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Cálculo de ácido lático no leite 
 
Sabendo que: 
 
 O volume de hidróxido gasto na titulação foi 1,895 mL, a concentração molar 
do hidróxido é 0,0938,alíquota do leite foi de 25 mL e a massa molar do ácido lático é 
90,08 g/mol. 
 
Assim: 
 
Mbase. Vbase = 
 
0,0938. 0,001985 = mácido / 90,08 
mácido = 0,01677g alíquota de 25 mL 
-15
-10
-5
0
5
10
0 1 2 3 4 5 6 7 8
p
H
volume
Sendo 25 ml ---------------- 0,01677g 
 100 ml --------------- x 
 X = 0,067% 
 
Discussões 
 
 Diante dos dados coletados de volume gasto de hidróxido e variação do pH foi 
possível construir a tabela 1, e assim traçar a curva de titulação presente no gráfico 1. O 
gráfico de titulação para um ácido forte teria um comportamento de acordo o gráfico 4, 
que difere do resultado encontrado no experimento, pois o ácido lático é um ácido de 
baixa acidez. 
 
Gráfico 4 - Curva de titulação de um ácido forte. 
 
 
 O gráfico 1 não é suficiente para determinar com certeza o ponto final, que é 
encontrado na porção ascendente da curva do gráfico, comportamento que pode ser 
visto de forma clara no gráfico 4. A fim de obter o ponto final com maior clareza é 
realizada a 1ª derivação, onde o ponto de inflexão (o máximo) corresponde ao ponto 
final da titulação, ainda no tratamento de dado foi realizada uma segunda derivação que 
tem como objetivo a certificação do ponto final, pois no momento que a segunda 
derivada é igual a zero, é possível obter o ponto desejado. 
 A análise dos gráficos 2 e 3 oferece o ponto final de 1,895 mL, assim é possível 
quantificar a massa de ácido lático no leite que foi de 0,067%, o resultado está fora da 
faixa estabelecida pela legislação que é de 0,14% a 0,18%. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Conclusão 
 
O valor encontrado de ácido lático realizado por potenciometria foi 0,067%, o 
valor indicado está fora da faixa estabelecida pela norma da ANVISA, isso ocorreu 
devido a degradação do ácido lático, pois o leite analisado estava aberto a algum tempo 
na geladeira. 
A titulação potenciométrica é um método eficaz de análise, pois é monitorada 
através do pHmetro, assim é possível afirmar com clareza a obtenção do ponto final. O 
processo de volumetria, por exemplo, depende da visualização do ponto final, ou seja, 
um processo suscetível a uma maior percentagem de erros. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Referências 
 
HARRIS, Daniel C. (2008). Análise Química Quantitativa. 7ª edição - Rio de Janeiro - 
Editora LTC. 
Relatório da Análise I. Potenciometria. IN: USP. 
Disponível em: <http://alunoca.io.usp.br/~drvieira/disciplinas/qfl1201/analise1.pdf.>. 
Acesso em: 1 Agosto de 2011. 
Titulação potenciométrica. IN: Slideshare. 
Disponível em: <http://www.slideshare.net/Dorindasilva/titulao-potenciomtrica.>. 
Acesso em: 27 de Julho de 2011.