Relatório 5. Dosagem de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em medicamentos por potenciometria indireta

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Dosagem de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em medicamentos por 
potenciometria indireta 
 
 
RESUMO 
O presente experimento foi realizado com o objetivo de determinar o teor de ácido 
acetilsalicílico em medicamentos, por dosagem indireta da concentração hidrogeniônica 
da solução, usando a técnica de titulação potenciométrica. Muitas substâncias com 
funções ácido e base podem ser dosadas indiretamente pela titulação ácido-base, porém 
em algumas há a dificuldade de titular com o uso de indicadores, por se tratarem de ácidos 
e bases fracas, como exemplo o ácido acetilsalicílico, portanto é empregado o método de 
titulação potenciométrica indireta (neutralização). Para isso, é utilizado um eletrodo 
sensível ao pH e os dados são tratados para a obtenção do ponto final da titulação. 
 
1. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
Os métodos potenciométricos de análises baseiam-se na medida do potencial de 
células eletroquímicas. Sendo frequentemente utilizados para localizar o ponto final em 
titulações, bem como para determinar constantes de equilíbrio termodinâmicas, tais como 
Ka, Kb e Kps. Em técnicas mais recentes, as concentrações de espécies iônicas são medidas 
diretamente a partir do potencial de eletrodos de membranas seletivas a íons, o que 
constitui uma forma rápida, conveniente e não destrutiva de se determinar 
quantitativamente inúmeros cátions e ânions importantes. Uma titulação potenciométrica 
envolve medidas do potencial de um eletrodo indicador adequado em função do volume 
do titulante. Através dessa técnica é possível sinalizar corretamente o ponto final da 
titulação, livre das incertezas do potencial de junção, transmitindo como resultado a concentração 
do analito (SKOOG et al., 2015). 
Para o experimento, um comprimido de Ácido Acetilsalicílico (AAS) de 100 mg foi 
previamente triturado por meio de um pistilo, transferido em seguida para um béquer de 
com auxílio de etanol (500 mL) e acrescentou-se 150 mL de água destilada. 
Anteriormente à titulação, efetuou-se a calibração do eletrodo a partir da varredura de pH 
de uma solução tampão (pH =7 e pH = 4), atentando-se para a lavagem do eletrodo 
posteriormente a sua imersão em outra solução e para necessidade de mantê-lo em solução 
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para evitar a secagem da membrana de revestimento. A partir disso, o equipamento 
transmitiu a informação do índice de confiança de 91,20%. O método de calibração de eletrodo 
oferece as vantagens associadas à simplicidade, velocidade e aplicabilidade no 
monitoramento contínuo de pX ou pA, amostras a princípio desconhecidas. Sofre, 
contudo, de uma exatidão limitada por causa das incertezas nos potenciais de junção 
(SKOOG et al., 2015). 
Parte I – Titulação da amostra de AAS 
A fim de realizar a titulação, efetuou-se uma montagem interligando o pHmetro à 
mesa agitadora, sobre a qual dispôs o béquer contendo a solução e o agitador magnético. 
A bureta foi preenchida com solução padrão de NaOH (titulante) 0,0983 molL-1 e o 
eletrodo inserido na solução. Depois de ligar o pHmetro iniciou-se a titulação, sendo a 
princípio, o volume de titulante disposto controlado de 1,00 mL em 1,00 mL, até por volta 
de 4,50 mL adicionados. A partir disso, como apresentou um valor próximo ao volume 
do ponto de equivalência teórico calculado inicialmente pela equação (1), o volume 
adicionado foi reduzido para 0,50 mL. Depois de atingir um valor próximo do calculado, 
o volume adicionado retornou para 1,00 mL até pH no entorno de 11. 
De posse da concentração molar do ASS, a partir da equação (2) e da concentração 
em molL-1da solução titulante, informada no rótulo do recipiente, calculou-se o volume 
de NaOH no ponto de viragem: 
𝑀𝐴𝐴𝑆×𝑉𝐴𝐴𝑆 = 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻×𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻(1) 
𝑛𝐴𝐴𝑆 = 𝑀𝐴𝐴𝑆×𝑉𝐴𝐴𝑆 = 
𝑚𝐴𝐴𝑆
𝑀𝑀𝐴𝐴𝑆
 (2) 
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 
𝑚𝐴𝐴𝑆
𝑀𝑀𝐴𝐴𝑆×𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻
 ; 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 =
0,100 𝑔
180,157
𝑔
𝑚𝑜𝑙
×0,0983
𝑚𝑜𝑙
𝐿
; 
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 5,65 𝑚𝐿 
Diante dos valores de pH registrados para cada volume inserido em solução foi 
possível criar a Tabela 1: 
3 
 
Tabela 1: Valores de pH aferidos pelo pHmetro conforme o volume de titulante, 
bem como a variação de pH e a variação ao quadrado. 
Volume de NaOH 
(mL) 
pH Delta pH Delta pH² 
0,5 3,65 - - 
1,5 3,91 0,26 - 
2 4,06 0,15 -0,11 
2,5 4,2 0,14 -0,01 
3 4,37 0,17 0,03 
3,5 4,5 0,13 -0,04 
4,5 4,88 0,38 0,25 
4,6 4,93 0,05 -0,33 
4,7 5,02 0,09 0,04 
4,8 5,08 0,06 -0,03 
4,9 5,15 0,07 0,01 
5 5,2 0,05 -0,02 
5,1 5,23 0,03 -0,02 
5,2 5,27 0,04 0,01 
5,3 5,37 0,1 0,06 
5,4 5,58 0,21 0,11 
5,5 5,85 0,27 0,06 
5,6 6,12 0,27 8,88E-16 
5,7 6,64 0,52 0,25 
5,8 7,95 1,31 0,79 
5,95 10,45 2,5 1,19 
6,2 10,76 0,31 -2,19 
6,3 10,88 0,12 -0,19 
6,4 10,92 0,04 -0,08 
 
Diante dos dados tabelados tem-se o gráfico de pH x V (mL): 
4 
 
 
Figura 1: Representação da curva de pH por volume de NaOH. 
 
Conforme a figura 1 pode-se observar o ponto de inflexão da curva por volta de 5,4 
e 5,5 mL. Logo, para melhor ajuste realizou-se a ampliação do gráfico com foco nessa 
faixa de variação, sendo representado pela figura 2. 
 
 
Figura 2: Representação ampliada da curva de pH por volume de NaOH ao redor 
do ponto de inflexão. 
 
0
2
4
6
8
10
12
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7
p
H
Volume NaOH (ml)
pH da solução
0
2
4
6
8
10
12
5,3 5,4 5,5 5,6 5,7 5,8 5,9 6 6,1 6,2 6,3
p
H
Volume NaOH (ml)
pH dos pontos selecionados
5 
 
Então, os novos dados a serem tratados são: 
Tabela 2: Valores dos dados a serem tratados, como pH aferidos pelo pHmetro 
conforme o volume de titulante, bem como a variação de pH e a variação ao 
quadrado. 
Volume de NaOH 
(mL) 
pH Delta pH Delta pH² 
5,4 5,58 0,21 0,11 
5,5 5,85 0,27 0,06 
5,6 6,12 0,27 8,88E-16 
5,7 6,64 0,52 0,25 
5,8 7,95 1,31 0,79 
5,95 10,45 2,5 1,19 
6,2 10,76 0,31 -2,19 
 
A partir dos valores de delta pH expressos pela Tabela 2 tem-se o gráfico de ∆pH x 
V: 
 
Figura 3: Representação da curva de variação de pH por volume de NaOH 
adicionado. 
 
Segundo a figura 2, observa-se um refinamento da região o que permite inferir que o 
volume do ponto de equivalência se encontra ao redor do máximo da curva, entre 5,9 e 
6,0 mL. 
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
5,3 5,4 5,5 5,6 5,7 5,8 5,9 6 6,1 6,2 6,3
D
el
ta
 p
H
Volume NaOH (ml)
6 
 
O gráfico de ∆pH2 x V também foi feito: 
 
Figura 4: Representação da curva dos valores de variação do pH ao quadrado pelo 
volume de NaOH. 
 
A partir da curva da Figura 4, é possível verificar a discrepância do último ponto, o 
qual é retirado. Realizou-se então o ajuste e obteve-se: 
 
 
Figura 5: Representação do ajuste da curva de variação do pH ao quadrado pelo 
volume de NaOH. 
-2,5
-2
-1,5
-1
-0,5
0
0,5
1
1,5
5,3 5,4 5,5 5,6 5,7 5,8 5,9 6 6,1 6,2 6,3
D
el
ta
 p
H
²
Volume NaOH (ml)
y = -13,52x + 81,634
-3
-2
-1
0
1
2
5,9 5,95 6 6,05 6,1 6,15 6,2 6,25
D
el
ta
 p
H
²
Volume NaOH (ml)
Delta pH² selecionados
7 
 
Para encontrar o volume de NaOH no ponto de equivalência substituiu-se o y da 
equação (3), encontrada pelo ajuste da curva, por zero: 
𝑦 = −13,52𝑥 + 81,63 (3) 
−13,52𝑥 + 81,63 = 0; 𝑥 = 6,05 mL 
A massa do comprimido pode ser calculada utilizando a equação para o volume de 
6,05 mL de NaOH. 
𝑛𝐴𝐴𝑆 = 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻×𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻; 𝑛𝐴𝐴𝑆 = 0,0983
𝑚𝑜𝑙
𝐿
×6,05 𝑚𝐿; 𝑛𝐴𝐴𝑆 = 0,0006 𝑚𝑜𝑙 
𝑚𝐴𝐴𝑆 = 𝑛𝐴𝐴𝑆 ×𝑀𝑀𝐴𝐴𝑆; 𝑚𝐴𝐴𝑆 = 180,14
𝑔
𝑚𝑜𝑙
×0,0006; 𝑚𝐴𝐴𝑆 = 0,108 𝑔; 
𝑚𝐴𝐴𝑆 = 108 𝑚𝑔 
Comparando o valor encontrado com aquele expresso no rótulo de comprimido tem-
se um erro relativo: 
𝐸𝑟 =
|𝑥−�̅�|
�̅�
×100%; 
|100−108|
100
 ×100% = 8 % 
Verificou-se um erro pequeno em relação ao valor real, o que caracteriza a exatidão 
do método. Normalmente, as curvas experimentais são, de alguma forma, deslocadas em 
relação às curvas teóricas ao longo do eixo do pH porque concentrações, ao invés das 
atividades, são utilizadas em suaobtenção. No entanto, esse deslocamento tem pouco 
efeito na determinação dos pontos finais e assim as titulações potenciométricas de 
neutralização são muito úteis na análise de misturas de ácidos ou de ácidos polipróticos 
(SKOOG et al., 2015). 
2. CONCLUSÃO 
O experimento baseou-se na titulação do ácido acetilsalicílico (AAS) para medidas 
potenciométricas, utilizando um eletrodo de vidro sensível ao pH. Esse método foi de 
grande exatidão, tendo como erro relativo 8,0%, o que demonstrou um bom resultado 
para a análise do ponto final da titulação e, consequente, cálculo da massa. A massa 
8 
 
calculada deu-se por 108 𝑚𝑔, sendo que foi utilizada para o experimento um comprimido 
de AAS (infantil) de 100 𝑚𝑔. 
 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de 
Química Analítica. 9ª edição, São Paulo: Cengage Learning, 2015. 999p.