RELATÓRIO compleximetria edta

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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
	SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE 
FACULDADE DE FARMÁCIA 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA E DETERMINAÇAO DE MAGNÉSIO EM PASTILHA ANTIÁCIDA
IVAN PEREIRA DA SILVA – MATRÍCULA: 201607940055
JOÃO PEDRO DOS REIS LIMA – MATRÍCULA: 201607940007
MARIA IZABELA KLEVER DE SOUZA – MATRÍCULA: 201507940041
THAINÁ MATOS DA CUNHA CATETE – MATRÍCULA: 201607940003
	
Campus Belém — Julho de 2019
	
UFPA
	
	RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
	SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ
INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE 
FACULDADE DE FARMÁCIA 
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA E DETERMINAÇAO DE MAGNÉSIO EM PASTILHA ANTIÁCIDA
Relatório apresentado como parte dos critérios de avaliação da Atividade Curricular FAR01030- Química Farmacêutica Experimental I.
Turma de Farmácia. Dia de execução do experimento: 01/07/2019.
Professor: Dr. Antonio S. C. Carvalho.
Campus Belém —Julho de 2019
	
UFPA
	
RESUMO
A analise volumétrica por compleximetria consiste na formação de um complexo pela afinidade do EDTA pelos metais. O EDTA ou ácido etilenodiamino tetra-acético é um composto orgânico que age como agente quelante, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos. Entre eles estão magnésio e cálcio, em valores de pH acima de 7 e manganês, ferro+2, ferro+3, zinco, cobalto, cobre+2, chumbo e níquel em valores de pH abaixo de 7. O EDTA é um ácido que atua como ligante hexadentado, ou seja, pode complexar o íon metálico através de seis posições de coordenação. Este reagente, comumente utilizado como anticoagulante em analises clínicas, também pode ser usado em experimentos por sua facilidade de quelar metais. Logo pode ser empregado em técnicas químicas para dosar metais em diversos tipos de amostra, bem como em medicamentos e afins. Na aula pratica realizada em 01/07/2019, foi dosada a quantidade de magnésio em uma pastilha antiacida, além da padronização do da solução de EDTA. 
Palavras chaves: Titulação, Compleximetria, EDTA.
SUMÁRIO
RESUMO
INTRODUÇÃO	5
REFERENCIAL TEÓRICO	6
OBJETIVOS	8
PARTE EXPERIMENTAL	8
RESULTADOS E DISCUSSÕES	10
CONCLUSÃO	13
REFERÊNCIAS	13
	
	
	
1
1.INTRODUÇÃO
Titulação é o processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma substância se combinar com outra, consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado) que normalmente está em um erlenmeyer até que a reação se complete. Uma das soluções tem que ter a concentração exatamente conhecida e a concentração da outra solução é determinado por comparação.
O ponto onde ocorre o fim da reação é chamado ponto de equivalência ou ponto final teórico. O fim da titulação deve ser identificado por alguma mudança no sistema que possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Nas titulações visuais usa-se um reagente auxiliar, o indicador, que deverá provocar uma mudança visual na solução que está sendo titulada, devido a uma reação paralela deste com o titulante. O ponto onde isto ocorre é denominado ponto final da titulação. Em uma titulação ideal o ponto final coincide com o ponto de equivalência. Na prática, no entanto, ocorre uma pequena diferença entre esses dois pontos que representa o erro da titulação. O indicador e as condições experimentais devem ser selecionados de modo que a diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto possível.
A determinação da concentração de uma solução (solução problema) a partir de sua reação quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substância que é pura (padrão primário) é chamada de titulação de padronização, ou simplesmente padronização. Neste caso, após ter sua concentração determinada, a solução problema passa a ser uma solução padronizada.
Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução, a solução que se obtém é uma solução padrão primária.
Padrões primários são reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes analíticos além de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100% da substância principal. Um bom padrão primário deve preencher as seguintes condições:
- Ser 100% puro, embora 0,01 a 0,02% de impurezas seja tolerável, se exatamente conhecidas;
- Ser estável ao ar;
- Ser estável às temperaturas de secagem;
- Ter peso equivalente elevado de modo que o erro relativo associado à pesagem seja minimizado.
As soluções de padrões primários devem ser preparadas pela dissolução de uma massa exatamente pesada (balança analítica) do soluto em um volume definido (balão volumétrico) permitindo, assim, que a sua concentração seja exatamente calculada. A concentração exata dessas soluções é determinada por comparação com soluções de padrões primários, via titulação. Essa operação é denominada padronização.
2.REFERENCIAL TEÓRICO
	
A volumetria com formação de complexos, ou complexometria, baseia-se em reações que envolvem um íon metálico M e um ligante L com formação de um complexo suficientemente estável. O caso mais simples é o de uma reação que origina um complexo do tipo 1:1,
 M + L ↔ ML
 Cuja constante de estabilidade ou de formação é:
É possível construir uma curva de titulação representando pM em função da quantidade de agente complexante adicionado. A titulação de metais com agentes complexantes monodentados como, por exemplo, a amônia, usualmente não é muito bem sucedida e, portanto, é pouco usada uma vez que dificilmente se consegue um ponto final bem definido correspondente ao complexo estequiométrico. A grande maioria dos íons metálicos tem número de coordenação 4 ou 6 e, portanto, se combinam com o mesmo número de ligantes monodentados. Os ligantes são adicionados seqüencialmente e cada etapa é representada por uma constante de equilíbrio. Essas constantes de formação são freqüentemente muito próximas uma das outras e não muito grandes de modo que uma das etapas não se completa antes que a seguinte se inicie; isto significa que não se pode fazer a titulação em etapas. Por outro lado, a constante global pode ser suficientemente grande para uma titulação, no entanto, a quantidade de íon metálico livre nesse ponto da titulação é muito pequena e o pM torna-se grande muito antes do ponto de equivalência. As poucas aplicações de sucesso com ligantes monodentados envolvem íons metálicos com número de coordenação 2. Os ligantes polidentados, que têm 2 ou mais grupos complexantes na molécula, são excepcionalmente úteis para titulações de íons metálicos. Tais ligantes, também chamados agentes quelantes, reagem com os metais em uma única etapa, evitando, assim, as complicações das reações em etapas. Além disso, são mais seletivos do que os ligantes monodentados. A seletividade é determinada pela geometria do ligante e pelo tipo do átomo doador que contém. A introdução do uso do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), em 1.945, e outros ácidos aminocarboxílicos, posteriormente, ampliou notavelmente o campo da análise complexiométrica. Os ácidos aminocarboxílicos, conhecidos como complexonas, formam complexos do tipo 1:1, solúveis em água e bastante estáveis com a maioria dos metais, inclusive os alcalino-terrosos. Analiticamente, a complexona mais importante é o EDTA, embora também sejam usados o ácido nitrilotriacético (NTA), o ácido trans-1,2-diaminocicloexanotetracético (DCTA), o ácido dietilenotriaminopentacético (DTPA) e o ácido bis-(2-aminoetil)etilenoglicol-NNN’N’-tetracético (EGTA). A grande maioria das aplicações da complexometria com ácidos aminocarboxílicos baseia-se no uso do EDTA. O DCTA forma complexos geralmente mais estáveis do que os do EDTA; os complexos do DCTA são mais “robustos”, isto é, se formam mais lentamente e também se dissociam mais lentamente, o que pode ser vantajoso em casos especiais. O DTPA complexaíons metálicos com número de coordenação 8 melhor do que o EDTA; isso pode ser útil na titulação de cátions grandes (lantanídeos e actnídeos). O EGTA tem a particularidade de exibir uma grande diferença entre a estabilidade de seu complexo com o magnésio e a dos complexos com os demais alcalinos terrosos.
3.OBJETIVOS
3.1. OBJETIVO GERAL
· Padronizar solução de EDTA e dosar a quantidade de magnésio em pastilha.
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
· Preparar solução EDTA;
· Preparar solução de Carbonato de Cálcio;
· Preparar solução com a pastilha triturada;
· Avaliar a concentração de magnésio presente.
4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. MATERIAIS
· Balão de fundo chato 
· Balança analítica
· Bastão de vidro
· Béquer 
· Bureta Graduada 25ml
· Erlenmeyer 
· Proveta
· Suporte 
4.2 REAGENTES
· EDTA 
· CaCO3
· Eritocromo T
· Pastilha de magnésio
· Água destilada
4.3. Preparo de soluções 
4.3.1. Solução de EDTA
Após calculo para obter do valor da massa de EDTA necessária para preparar uma soluçao de 250 a 0,02 mol/l, pesou-se 1,86 g de EDTA, em seguida, solubilizou-se a quantidade pesada em água destilada. 
4.3.2. Solução Carbonato de Cálcio
Após calculo da quantidade necessária de de CaCO3 para reagir com 18 ml de EDTA a 0.02 mol/l, e sabendo que a reação se da na proporção 1:1 , pesou-se 0,036g do carbonato de cálcio.
4.3.3. Solução com magnésio
Já esta ultima solução foi preparada após a primeira titulação que teve por fim a padronização da solução titulante. Só então, com o conhecimento da concentração real do titulante, foi preparada a solução a partir da pastilha de magnésio triturada. Sendo que o peso do comprimido total era de 1,245g retirou-se aproximadamente 10% dessa massa para a realização do experimento, ou seja, 0,1 g
4.4. padronização
Para a padronização do EDTA diluído, tal solução foi despejada na bureta de forma a preenche-la ate o menisco. Em um erlenmeyer, foi preparado o titulado, contendo 0,036g de CaCO3, 10 ml de agua destilada, 10 ml de um tempão e 5 gotas do indicador, eritrocomo T. também foi preparado em erlenmeyer a parte, o branco, solução que é titulada sem a amostra para que se tenha referencia visual da coloração final da amostra titulada.
Deu-se inicio a titulação de forma lenta e cuidadosa de modo que a amostra estivesse sempre homogeneizando, a fim de tornar a reação mais uniforme. Após isso, por fim, encerrou-se a titulação quando o indicador virou, revelando que toda a amostra já avia sido consumida. O volume de titulante gasto nessa titulação foi de 17,8 ml.
4.5. Determinação de magnésio em amostra
Para a determinação do magnésio, a solução titulante foi despejada na bureta de forma a preenche-la ate o menisco. Em um erlenmeyer, foi preparado o titulado, contendo 0,1g de pastilha de magnésio triturada, 10 ml de agua destilada, 10 ml de um tempão e 5 gotas do indicador, eritrocomo T. também foi preparado em erlenmeyer a parte, o branco, solução que é titulada sem a amostra para que se tenha referencia visual da coloração final da amostra titulada.
Deu-se inicio a titulação de forma lenta e cuidadosa de modo que a amostra estivesse sempre homogeneizando, a fim de tornar a reação mais uniforme. Após isso, por fim, encerrou-se a titulação quando o indicador virou, revelando que toda a amostra já avia sido consumida. O volume de titulante gasto nessa titulação foi de 19,6 ml.
. 
5.RESULTADOS
5.1 padronizaçao do titulante
Sabendo que o volume de titulante gasto foi de 17,8, e que o titulado continha 0,036g de CaCO3, pode-se obter o valor da concetração do titulante utilizando a seguinte fórmula:
5.2 determinação de magnésio
Nesta etapa, tendo em vista que já foi obtida a molaridade real da solução de EDTA por método experimental, realizou-se a titulação para a determinação do magnésio por compleximetria. 
Sabendo que a molaridade real do edta diluído é de 0,01964, e que foi necessário 19,6 ml dessa solução para reagir com a quantidade total de metais na amostra (521 ,g de cálcio e 67 mg de magnésio), realiza-se o seguinte calculo para obtenção da quantidade de metais presente no comprimido:
Onde M’ e PM’ se referem ao cálcio e M’’ e PM’’, ao magnésio. Logo:
6.DISCUSSÃO 
Os resultados obtidos a partir das experiências realizadas, propostas pelo professor, demonstraram-se satisfatórios podendo-se então afirmar o uso correto da metodologia abordada, assim como a utilização dos materiais e reagentes. Este ponto é importante, pois quando se tem uma metodologia bem definida, a partir de um bom planejamento, o trabalho se torna mais rápido, eficiente e com menor custo possível.
Embora os experimentos realizados tenham apresentado resultados divergentes, o planejamento é característica fundamental durante as aulas práticas, o desenho experimental garante que possamos alcançar os valores objetivados dentro de um intervalo evitando erros analíticos e pré-analíticos. É importante para um futuro profissional mapear o desenho experimental para evitar erros e desperdícios de reagentes.
Além dos dados referentes às análises dos produtos, também é importante citar o quanto a aula prática nos dá aporte profissional para que tenhamos cada vez mais experiência, e assim podendo realizar um trabalho com cada vez mais excelência durante a vida profissional, atendendo as exigências do mercado.
7. CONCLUSÕES
Conclui-se então que, a análise realizada foi de grande importância, no intuito de comprovação da qualidade do produto analisado, visto que o método, assim como os procedimentos, técnicas e cálculos utilizados denotam grande credibilidade na questão do controle de qualidade de produtos em geral.
5. REFERÊNCIAS
SKOOG, D. A. Fundamentos de química analítica. 8ª. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2006.
VIEIRA, Bárbara Helena S. et al. REPLACEMENT OF NITROBENZENE BY SOYBEAN OIL AS A PROPOSAL FOR THE TEACHING OF THE VOLHARD METHOD IN QUANTITATIVE ANALYSIS. Química Nova, v. 40, n. 9, p. 1130-1135, 2017.