Operações de Mistura em Laboratório

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Aula do dia 12
Mistura (Operação laboratorial)
Conceito: processo mecânico destinado à obtenção de uma dispersão (disseminação de uma substancia ao longo de todo volume de outra substancia) molecular homogenia, formando um sistema monofásico como no caso de líquido, porem os líquidos tem que ser miscíveis (misturáveis) entre si. Exemplo: água e álcool ou água e benzeno. Líquidos miscíveis porem de viscosidade muito diferente entre si dificultam e aumentam o tempo de mistura para a obtenção de dispersão molecular homogenia. Exemplo água e d pantenol
Mecanismo de mistura de líquidos.
1° Mistura por Difusão molecular: é quando o gradiente de concentração é formado na interface dos líquidos, dando origem ao processo de difusão promovendo lentamente a mistura de líquidos e só se encerra depois de atingir o equilíbrio de concentração em todos os pontos da solução.
2°Transporte bruto ou covecção (distribuição): a mistura acontece pela movimentação de grandes quantidades de liquido de um ponto a outro do misturador. 
3°Mistura por turbulência (dispersão): vamos ter um misturador mecânico contendo pás vão provocar a ocorrência de redemoinho no liquido. 
Misturadores de Pás: os misturadores atualmente, utilizados, por serem equipados com pás e permitirem a agitação continua, promovem a mistura pelos três mecanismos de mistura de líquidos simultaneamente. A modificação do ângulo de agitação pode aumentar a intensidade dos fluxos axial e radical (e com a ocorrência desses fluxos acaba ocorrendo o fluxo Tangencial), com o consequente aumento da turbulência, facilitando a mistura de líquidos viscosos. Existem ainda defletores laterais ou chamado de chicanas que servem para aumentar o fluxo axial. Existem pás de diferente formatos capazes de promover diferentes intensidades no uso axial ou radial do liquido alem da ocorrência natural do fluxo tangencial em consequência dos demais tipos de fluxo.
Mistura de sólidos 
· Tem por objetivo a obtenção de pós compostos onde cada partícula de um dos constituintes esteja circundado por partículas dos demais constituintes.
Requisitos dos pós para uma boa mistura 
1° apresentar distribuição granulométrica semelhante
2° apresentar densidade semelhante 
3°Não apresentar problemas de segregação
4° Não apresentar carga elétrica superficial 
Mistura perfeita, ideal é aquela na qual a probabilidade de encontrar uma partícula de um constituinte em qualquer ponto é idêntica.
· A mistura ideal exige partículas de igual tamanho e densidade, com pouco ou nenhum efeito de superfície.
Mecanismo de mistura de pós 
1° Mistura por transporte Bruto ou Convecção(distribuição): é aquele mecanismo que a mistura vai ocorre pela movimentação de grandes quantidades de pós de um ponto a outro do misturador em misturadores de pás.
2°Mistura por cisalhamento ou Fricção(atrito): os deslocamentos dos pós em decorrência do movimento do misturador, provoca o deslizamento de camadas nas interface dos pós uma sobre as outras promovendo a mistura 
3° Mistura por Difusão: ao chocarem uma com as outras elas são arremessadas pela força do choque e também pela força da gravidade e são arremessadas nos espaços vazios no leito de pós, ocorrendo assim uma mistura aleatória das partículas de pó da mistura, por divisão ao chorarem uma com as outras a partícula de pó ser chocam, após elas são arremessadas e pela força da gravidade. Esse espaço vazio se chama leito. 
Fatores que vão se influenciar com os fatores das misturas 1°característica física dos pós 
2°velocidade da mistura 
3°tempo da mistura 
Segregação dos pós (que vai influenciar direto) 
Trajetória e percolação esses dois processos são fenômenos que caracterizam a separação de partículas na mistura 
Trajetórias são quando as partículas maiores se separam no meio do processo de mistura por conta da energia cinética 
Percolação é quando as partículas maiores se separam das menores, após concluída a mistura dos pós. 
Misturadores de pós: Gral e Pistilo ou Almofariz 
Usado somente para mistura em pequena escala.
Técnica da Diluição Geométrica
1° condições de limpeza dos equipamentos, utensílios e bancadas.
2°Pesar todos os componentes da preparação. 
3°Coloca o diluente em igual quantidade do componente de menor peso no gral.
4°Adicionar o componente de menor quantidade (fármaco)
5°Mistura o pó no gral com pistilo, sempre retirando pó aderido as laterais do gral e do pistilo com auxilio de uma espátula, ate homogeneização. 
6°Adicionar quantidade de diluição de diluente igual ao volume do homogeneizado resultante e proceder conforme item anterior. Repetir essa operação essa operação ate finalização do diluente.
7°Efetuar a tamisação da mistura dos pós. 
8°Embalar e armazenar a diluição em frasco adequado.
Tipos de Diluição Geométrica 
· Ate 0,1mg recomenda-se a diluição 1:1000
· De 0,11mg a 0,99mg recomenda-se a diluição 1:100
· Acima de 1mg recomenda-se a diluição 1:10
Exemplo: 4g ativo + 96g excipiente+ 0,01g corante 
· 4g ativo + 4g excipiente = 8 mistura
· 8g mistura + 8g de excipiente = 16g mistura
· 16g mistura + 16g excipiente = 32g mistura 
· 32g mistura + 32g excipiente = 64g mistura
· 64 mistura + 35,99 excipiente (tira 00,1 do corante)
Filtração em Farmácia 
Assim como mistura é uma operação laboratorial. 
Processo de separação de partículas solida que se encontram suspensas em um fluido, podendo ser um gás ou liquido, por efeito de pressão sobre superfície porosa. Onde o solido fica retido e o fluido vai passar através de poros do elemento filtrante. 
Filtração: Consiste na separação de material com utilização de um material porosa filtrante com poros de tamanho menor que o material a ser filtrado.
Função: Remover contaminantes sólidos em fluida, recuperação de sólidos em processo de síntese ou recristalização e filtração para esterilização de soluções parenterais ou colírios que não podem ser esterilizado por ação do calor.
Condições: tem que haver um elemento filtrante, deve haver uma diferença no elemento filtrante onde a pressão no lado do fluido a ser filtrado deve ser maior que no lado onde o fluido será recolhido. Filtrabilidade e a facilidade que um fluido se deixa levar. Resido ( partículas solidas que ficam retidas em um filtro) Cristalinas apresentam boa filtrabilidade 
Teoria da filtração: 
 Constituição dos produtos.
O produto que vão ser formados por fluido e partícula solida O produto a ser filtrado vai ser submetido ao sistema filtrante. As partículas maiores ficam na superfície do filtro. 
Mecanismo da filtração 
Filtração de superfície: são aquelas que o meio filtrante vai apresentar poros menores que o tamanho dos sólidos a ser removido promovendo então a retenção do material na superfície do elemento filtrante. São conhecidos como filtros de membrana muito usados quando queremos filtra pequenos e grandes volumes de fluido.
Filtração por colisão: o produto vai fluir através do meio filtrante com as partículas sofrendo colisões contra elementos estruturais do filtro que pode ser fibra ou partículas que fica retido. O elemento filtrante na colisão tem que ser o suficientemente espesso para garantir a retenção do maior número de partículas ao longo de todo o elemento estrutural do filtro. O fluxo do filtro tem que ser laminar (continuo) a fim de garantir maior eficiência. São conhecidos como filtros de profundidade. Usado para filtração de grandes volumes de fluidos.
Filtração por atração: as partículas vão ficar retidas por atração pelo meio filtrante devido às cargas se superfície ou força eletrostática, muito usada para remover partículas suspensas em gases e o mecanismo se da por meio da resina da troca iônica que devem ser contrarias da substancia que eu quero remover.
 Fatores que vão influenciar na velocidade de filtração 
· Pressão diferencial
· Área superficial 
· Espessura do elemento filtrante 
· Viscosidade do fluido a ser filtrado
Meio filtrante 
Características desejáveis 
· Ser inertes ( não reagindo, em se dissolvendo no produto a ser filtrado)
· Sem alterações físicas: 
· Passagemdos fluidos com retenção de sólidos 
Tipos de material filtrante 
 Papel (meio filtrante mais utilizado) 
· Papel não gomado permite um escoamento fácil e rápido.
· Papel mole (chardin) malha bem aberto, usado para a filtração de liquido viscoso, como o xarope.
· Papel de filtro produzido com um material altamente purificado isenta de gordura, amido e baixo teor de cinzas. Analise Gravimétrica e uma técnica de separação quantitativa onde se purifica muitas substancia, e determina o teor de substancias eliminando as substâncias da amostra principal.
Poupa de papel usado para processo de clarificação para produtos difíceis de filtrar, então usamos a poupa de papel ao produto a ser filtrado agita e ou aquece e submete a mistura ao processo de filtração.
Tecidos meio filtrante fabricado com variados tipos de fibras naturais sintéticas ou até mista 
· Tecidos naturais pouco utilizados em laboratório, por que incha (tenho que usar um meio filtrante que não se altera)
· Fibras sintéticas muito usadas em laboratório por não sofrer alteração física e ser quimicamente muito resistente. Apresentam grande aplicação biológica. Exemplo: poliamida não suporta temperatura muito elevada acima de 75°C ,politetrafuoretileno suporta temperatura muito elevada, PVC muito resistente a acido e base concentrados, mas não suporta temperatura acima de 60°C. Vidro- resistente a temperaturas elevadas, mas pouco resistente a acido e base
Materiais fibrosos muito comuns em farmácias e laboratórios de analises clínicas. Exemplo: algodão hidrófilo e lã de vidro.
Membrana semi permeável material polimérico orgânico. Exemplo: acetato de celulose, polietileno. 
Meio filtrante rígido não maleável não deforma difícil para limpar. Facilmente obstruído por substancias orgânicas complexas a filtração ficam lenta demais por tem características adsorvente como a sílica carvão ativado, alumina, vidro poroso etc.
Filtro de membrana X filtro de profundidade
· Filtro de membrana: Filtros de papel, tecidos , membranas semi permeáveis 
· Filtros de profundidade: alumina, carvão ativado, sílica, porcelana porosa, caulim, filtro de vidro poroso etc.
Classificação dos Filtros 
· Nominal: Até 75% dos poros do elemento filtrante apresenta o diâmetro especificado.
· Absoluto: 99,9% dos poros do elemento filtrante apresenta o diâmetro especificado.
Técnica de filtração 
O método, mas comum é o papel de filtro com o funil.
 Também podemos usar o papel de filtro liso que é bom para a recuperação onde fica um sólido retido.
Papel de filtro pregueado vai ter maior eficiência na filtração devido a maior superfície de contato, porem dificulta a recuperação do sólido retido.
Temos que umedecer o papel com solvente para evitar a perda do material pela absorção do papel.
Quando filtramos a quente reduzimos a viscosidade do produto então aumenta a velocidade da filtração.
Quando filtramos sob pressão aumentamos a eficiência do processo.