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REFRATOMETRIA INTRODUÇÃO O índice de refração de um meio material é um parâmetro físico muito importante porque define as suas propriedades ópticas. A técnica que determina o valor do índice de refração de materiais e estuda seu comportamento em função de agendes e estímulos externos é determinado de refratometria. Em geral, esse índice é dependente de parâmetros internos – que dizem respeito à estrutura atômica ou molecular do material – e de parâmetros externos – temperatura, comprimento de onda da radiação, pressão, campo elétrico e magnético etc – sendo responsável por originar vários fenômenos ópticos, tais como dispersão cromática, efeito termo-óptico e eletro-óptico, efeito Faraday, entre outros. As aplicações da refratometria são exploradas também em diversas linhas de produção de industrias, tais como de bebidas, farmacêuticas, processamento de alimentos e de óleos vegetais, cosméticos, celulose, papel e polímeros, pelo fato de podermos obter informações sobre concentração e composição de soluções e misturas de solventes através do conhecimento do índice de refração. A determinação do índice de refração dos materiais é obtida através da interação de onda eletromagnética com a matéria, pois o estudo e analise dessas interações trazem informações sobe seu índice de refração. Essas informações podem ser obtidas por vários métodos, dentre eles o uso do refratômetro de Abbe, que nesta prática será usado para determinar a concentração de uma solução binária de líquidos, por meio do índice de refração, utilizando um gráfico do índice de refração em função da concentração de várias soluções de dois líquidos. Figura 1 – Refratômetro de Abbe e percurso da luz no seu interior A refração molar de uma substância é aproximadamente a soma das refrações molares dos grupos de elétrons nela existentes. A refração molar é, portanto, uma propriedade aditiva e constitutiva e com dimensões de volume, expressa em mL.mol-1. O valor de r é praticamente independente da temperatura e da pressão, dependendo, apenas, da natureza da substância e de . Seu valor multiplicado pela massa molar (MM) da substância é a refração molar (RM): R n n x M M = − + 2 2 1 2 OBJETIVO Este trabalho prático tem como objetivos: i) Determinar o índice de refração de vários líquidos orgânicos de uma série homóloga de álcoois e de um hidrocarboneto a fim de se calcular a refração molar do H, metileno (-CH2-), e hidroxila (- OH); ii) Determinar o índice de refração de uma mistura binária em proporções conhecidas, construir a curva padrão do índice de refração em função da concentração e utilizar esta curva na obtenção da concentração de uma mistura problema. MATERIAIS E REAGENTES • Refratômetro de Abbe • Pipetas graduadas (1 mL) • Metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol, acetona, clorofórmio, n-hexano • Misturas de acetona e clorofórmio nas frações molares de 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 e 1,0 • Mistura problema PARTE EXPERIMENTAL Colocou-se o refratômetro próximo a uma fonte de luz de modo a iluminar o sistema do prisma. Os aparelhos mais modernos possuem iluminação própria. Abriu-se e girou-se o sistema do prisma de modo que a superfície do componente opaco ficasse na posição horizontal. Colocou-se 3 gotas do metanol nesta superfície. Fechou-se o sistema rapidamente a fim de evitar a evaporação do líquido. Procurou-se a posição do sistema do prisma em que a linha de separação luz-sombra ficasse bem nítida e exatamente no cruzamento das linhas do retículo da ocular. Leu-se e anotou-se o índice de refração na Tabela 1. Abriu-se o sistema do prisma e fez-se a limpeza com papel macio embebido em éter ou tetracloreto de carbono. Leu-se os índices de refração do etanol, 1-propanol, 1-butanol, n-hexano e anotou-se na Tabela 1. Leu-se os índices de refração das misturas de acetona / clorofórmio de frações molares entre 0,0 e 1,0 e o da mistura problema. Anotou-se os valores na Tabela 3. APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS Anotou-se os valores lidos no refratômetro na Tabela 1 e os cálculos refração molar foram efetuados para cada substância utilizando a equação de Refração molar (RM): TABELA 1: Valores de massa molar (MM), densidade (), índice de refração (n) e refração molar (RM) das substâncias. Substância MM / gmol-1 / g/mL (20°C) n RM / mL.mol-1 Metanol 32,04 0,7914 1,334 8,35 Etanol 46,07 0,7893 1,365 13,04 1-propanol 60,09 0,8035 1,385 17,52 1-butanol 74,12 0,8098 1,399 22,14 n-hexano 86,17 0,6603 1,377 30,02 Cálculos: Utilizando a equação: R n n x M M = − + 2 2 1 2 , substituindo os valores, temos: 𝑅𝑀(𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) = 1,3342 − 1 1,3342 + 2 𝑥 32,04 0,7914 = 8,35 𝑚𝐿. 𝑚𝑜𝑙−1 𝑅𝑀(𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) = 1,3652 − 1 1,3652 + 2 𝑥 46,07 0,7893 = 13,04𝑚𝐿. 𝑚𝑜𝑙−1 𝑅𝑀(1−𝑝𝑟𝑜𝑝𝑎𝑛𝑜𝑙) = 1,3852 − 1 1,3852 + 2 𝑥 60,09 0,8035 = 17,52𝑚𝐿. 𝑚𝑜𝑙−1 𝑅𝑀(1−𝑏𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙) = 1,3992 − 1 1,3992 + 2 𝑥 74,12 0,8098 = 22,14𝑚𝐿. 𝑚𝑜𝑙−1 𝑅𝑀(𝑛−ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜) = 1,3772 − 1 1,3772 + 2 𝑥 86,17 0,6603 = 30,02𝑚𝐿. 𝑚𝑜𝑙−1 A diferença entre a refração molar de dois álcoois que diferem entre si por um grupo metileno (-CH2-) dará a contribuição deste grupo. Consequentemente, com os 3 resultados obtidos, tem-se o valor médio de RM do grupo metileno. RM(-CH2-) = RM(Etanol) – RM(metanol) = 13,04 – 8,35 = 4,69 mL.mol-1 RM(-CH2-) = RM(1-propanol) – RM(etanol) = 17,52 – 13,04 = 4,48 mL.mol-1 RM(-CH2-) = RM(1-butanol) – RM(1-propanol) = 22,14 – 17,52 = 4,62 mL.mol-1 Média dos três valores encontrados: RM(CH2) 3 = (4,69+ 4,48+ 4,62) /3 = 4,60 A partir da refração molar do n-hexano obtém-se a refração molar do radical -H, RM (-H). ( )R R RM H M n hexano M CH( ) ( ) ( )( )− −= − 1 2 6 2 𝑅𝑀(−𝐻) = 1 2 ((30,02 − (6 𝑥 4,60)) = 1,21 𝑚𝐿. 𝑚𝑜𝑙−1 Subtraindo-se da refração molar de um álcool a refração molar dos grupos -CH2- e -H, é obtida a refração molar do grupo hidroxila. Para cada um dos 4 álcoois foi feito este cálculo e, a partir dos valores encontrados, obtemos o valor médio de RM (-OH): RM(-OH) = RMetanol – R(CH2) – R(-H) = 8,35 – 4,60 – 1,21 = 2,54 RM(-OH) = REtanol – 2R(CH2) – R(-H) = 13,04 – 9,2 – 1,21 = 2,63 RM(-OH) = R1-propanol – 3R(CH2) – R(-H) = 17,52 – 13,8 – 1,21 = 2,51 RM(-OH) = R1-butanol – 4R(CH2) – R(-H) = 22,14 – 18,4 – 1,21 = 2,53 RM(−OH) 4 = 2,54+2,63 +2,51+2,53 4 = 2,55 𝑚𝐿. 𝑚𝑜𝑙−1 TABELA 2: Valores de refração molar (RM) e erro relativo % dos grupos Grupo RM / mL.mol-1 E % Calculado por diferença Literatura a 20 o C -CH2- 4,60 4,62 0,44 -H 1,21 1,10 10,0 -OH 2,55 2,63 3,04 Anotou-se os índices de refração lidos para as misturas de acetona e clorofórmio e, também, o índice de refração da mistura problema (x) na Tabela 3. TABELA 3: Valores dos índices de refração das misturas acetona – clorofórmio com diferentes frações molares. Fração Molar (xacetona) Índice de Refração Fração molar (xacetona) Índice de Refração 0,00 1,446 0,60 1,393 0,10 1,438 0,70 1,385 0,20 1,430 0,80 1,378 0,30 1,422 0,90 1,370 0,40 1,413 1,00 1,360 0,50 1,404 x = 0,55 1,399 Usando os valores do índice de refração da acetona, do clorofórmio e de suas misturas, traçamos uma curva de índice de refração versus fração molar da acetona acima. A partir desta curva padrão, a concentração da mistura problema pode ser avaliada. Pela equação da reta obtida podemos calcular a concentração x da mistura problema. y = 0,0865x + 1,4468 x = 0,55 CONCLUSÃO A partir desta prática conseguimos determinar o índice de refração de alguns índices orgânicos da série homóloga de álcoois e de um hidrocarboneto, a partirda fórmula de refração molar. Determinamos o incide de refração de uma mistura binária, e por meio de uma curva padrão obtemos a concentração da mistura problema, que foi de 0,55 para um índice de refração de 1,399 mL.mol-1. y = -0.0865x + 1.4468 R² = 0.9988 1.350 1.360 1.370 1.380 1.390 1.400 1.410 1.420 1.430 1.440 1.450 1.460 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 Índice de refração versus Fração molar da Acetona Referências bibliográficas Ribeiro, Rafael Alves de Souza – Refratômetro por ondas evanescentes em guias de ondas planares – São Carlos, 2010. Dissertação (Metrado em Ciência – Área de concentração: Física aplicada) – Instituto de Física de São Carlos da Universidade de São Paulo.
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