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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CCBS - CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE DF - DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA COMPONENTE CURRICULAR: FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL TURMA: QUINTA-FEIRA, 13 HORA RELATÓRIO EXPERIMENTO N° 06 REFRATOMETRIA CAMPINA GRANDE - PB Outubro de 2018 UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CCBS - CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE DF - DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA TURMA: QUINTA-FEIRA, 13 HORAS Laboratório de: Físico-química Experimental Docente: Discente: Curso: Farmácia Matrícula: Título e Número referente: Experimento 05 – Tensão Superficial Data do Experimento: 18 de outubro de 2018 Recebimento em: ____________ por professor (a): _________________ CORREÇÃO Preparação: _____________ Relatório: _______________ Nota Global: _____________ ( ) Rubricada por professor (a): ___________________ INTRODUÇÃO O desvio que a luz sofre quando passa de um meio para outro, depende da velocidade da luz nos dois meios, essa pode aumentar ou diminuir devido às diferenças das estruturas atômicas das duas substâncias, ou de suas densidades ópticas ou índices de refração. O índice de refração de um meio pode ser calculado experimentalmente e é representado pela equação: , na qual c representa a velocidade da luz no vácuo, que é igual a 3 x 108 m/s, vale salientar que em outro meio qualquer o valor é inferior a esse, v representa a velocidade da luz para um comprimento de onda específico num certo meio. Podemos calcular o índice de refração de uma substância de forma relativa, comparando o com o do vácuo, ou seja, quantas vezes o seu índice de refração é maior do que aquele do vácuo. Vale salientar que o índice de refração é uma grandeza adimensional. A lei de Snell-Descartes enuncia que quando um raio de luz monocromático passa de um um meio transparente para outro ele é refratado, e a razão, nD, dos senos dos ângulos de incidência, i, e de refração, r é constante, sob um dado conjunto de condições, e é igual à razão das velocidades da luz nesses dois meios. O ângulo de refração aumenta de acordo com o ângulo de incidência, e atinge o seu valor máximo quando o raio de luz incidente é horizontal, ou seja, igual a 90º. Quando o ângulo atinge o valor máximo (90º), denominamos de ângulo crítico, é o maior ângulo de incidência possível que ainda resulta em um raio refratado. O índice de refração varia de acordo com algumas situações, que são elas temperatura, pressão, natureza da substância e comprimento de onda da luz. Diante disso a aplicabilidade do índice de refração consiste na identificação de substância e determinação da concentração de misturas binárias. Existem dois tipos de refração, a específica e a molar. A refração específica, representada pela letra r, de uma substância pode ser calculada através da fórmula de Lorentz e Lorenz, que são derivadas das teorias eletromagnética e ondulatória da luz. (cm3/g) A refração molar deriva-se da refração específica que pode ser calculada através da expressão: (cm3) Na qual R representa a refração molar, r a refração específica e M a massa molar da substância. A medida do índice de refração é feita em refratômetros, e um dos mais usados é o refratômetro de ABBE. O refratômetro de ABBÉ é baseado no princípio do ângulo crítico ou ângulo limite de reflexão total. O campo no telescópio irá mostrar uma região clara e outra escura, a fina linha de demarcação entre elas corresponde ao ângulo crítico. Esse refratômetro destina se à medida do índice de refração e da dispersão de substâncias líquidas, plásticas e sólidas. O índice de refração é lido diretamente em uma escala que vai de nD = 1,3 a nD = 1,7. Figura 1 – Refratômetro de Abbe Esse instrumento é composto basicamente por quatro partes como pode ser observado na imagem acima. O telescópio composto por uma objetiva, uma ocular e um disco com linhas cruzadas montado no plano focal da objetiva, essa parte do instrumento possui como função a formação de uma imagem da linha extrema de reflexão total, ou linha limite, no plano de linhas cruzadas. Outra parte que compõe o refratômetro ABBÉ são os prismas de Abbe, que são dois prismas semelhantes de vidro de alto índice de refração, montados em uma cavidade rodeada por uma camisa de água, de modo que se possa manter o controle da temperatura ao redor dos prismas. No espaço entre os dois prismas é colocado o líquido que se deseja determinar o índice de refração. Os prismas de compensação são prismas de Amici, de visão direta, que giram em direções opostas ao redor do eixo óptico do telescópio, esses prismas tornam possível a utilização do instrumento com luz branca. Um anel saliente no meio da barra do telescópio é girado até a compensação ser completa e as franjas de cor desaparecerem, levando a uma fina linha de demarcação entre as duas partes do campo. Nos refratômetros de ABBE mais modernos, além da escala de índice de refração existe também uma escala em graus Brix. Criada por Adolf Brix, Brix (ºBx) é uma escala numérica de índice de refração de uma solução. Normalmente é utilizada para determinar, de forma indireta, a quantidade de compostos solúveis numa solução de sacarose, usada geralmente para suco de fruta. Derivada da escala de Balling, a escala Brix é comumente utilizada no segmento alimentício para a quantificação de açúcares na própria indústria de açúcar, na fabricação de sucos de frutas, vinhos, bebidas gaseificadas, leite condensado, geleias, gelatinas. OBJETIVO O experimento intitulado “Refratometria” possui como objetivo calcular a refração molar e específica de diferentes líquidos a partir do índice de refração obtido pelo refratômetro de ABBÉ, como também a verificação do índice de Brix e de refração das diferentes concentrações de soluções de sacarose. MATERIAIS E MÉTODOS MATERIAIS Refratômetro de ABBÉ Termômetro Pipeta Béquer SUBSTÂNCIAS Água destilada Etanol n-Hexano Acetona n-Propanol Clorofórmio Sacarose (Nas concentrações 10, 20, 30, e 40%) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL · Inicialmente abriu-se o conjunto de prisma, que é composto pelo prisma inferior e superior, com o botão menor da direita deixou se o conjunto de prisma bem plano. · Seguidamente limparam-se as superfícies dos prismas com papel macio umedecido com éter, e posteriormente secou-se bem. · Após a limpeza do equipamento, realizou-se a calibração do mesmo com água destilada. · Com auxílio de uma pipeta, colocaram-se algumas gotas da substância a ser analisada. No experimento referido nesse relatório foram utilizadas as substâncias: água destilada, tetracloreto de carbono, etanol, n-hexano, acetona, n-propanol, clorofórmio, sacarose nas concentrações de 10, 20, 30 e 40%. Sem que a pipeta tocasse o prisma e fechou-se rapidamente para evitar a evaporação. Então, leu-se a temperatura. Desse tópico em diante as substâncias foram analisadas individualmente e cada etapa posterior foi repetida para cada substância. · Colocou-se na posição e olhou-se no ocular direito, procurou-se a faixa colorida, que é a incidência de luz, girou-se o botão da esquerda para os lados direito e esquerdo, até que se encontrou a faixa colorida. · Adaptou-se o telescópio até que as linhas cruzadas estivessem no foco. · Girando se o botão do lado direito, eliminou-se o colorido e apareceu a faixa preta. · Posteriormente, centralizou-se a faixa preta entre as linhas cruzadas, até que a área clara se localizou no campo superior e a parte escura na parte inferior. · Feito isso, leu-se o índice de refração e a concentração de sólidos totais dissolvidos, através de uma escala contida no próprio instrumento. RESULTADOS E DISCUSSÃO Quadro 01 - Dados experimentais e teóricos. Substância ρ(g/cm³) Experimental T (°C) n Erro (n) [R]ref (cm³) [R]exp (cm³) Erro [R] H2O 0,9959 29 1,325 0,56% 3,7129 3,6390 CCl4 1,59 29 1,501 ------- --------- 28,4879 Etanol 0,8179 29 1,359 0% 12,8945 12,3970 n-Hexano 0,687 29 1,376 0,29% 29,9976 28,7739 4,07% Acetona 0,79 29 1,356 0,07% 16,1459 16,05880,53% Isopropanol 0,782 29 1,374 0,07% 18,0533 17,7974 1,41% Clorofórmio 1,470 29 1,439 0,34% 22,2279 21,3565 3,92% Brix Sacarose (10%) 1,0328 29 1,348 0% --------- --------- -------- 10 Sacarose (20%) 1,0724 29 1,3605 10% --------- --------- -------- 12 Sacarose (30%) 1,1072 29 1,375 13,3% --------- --------- -------- 26 Sacarose (40%) 1,1449 29 1,3905 12,5% --------- --------- -------- 35 Tomando como base a relação matemática, na qual pode se observar que o índice de refração e a velocidade de propagação são inversamente proporcionais, é notório na tabela 1 no caso da sacarose, à medida que aumentou a concentração de sacarose o índice de refração da mesma diminui. Diante disso, tomamos como conclusão que na medida em que a concentração aumenta, o índice de refração aumenta, pois, a velocidade de propagação diminui. Para obtenção do valor teórico da refração molar, teve-se como parâmetro o índice de refração teórico presente na literatura. Fez-se também necessária a correção dos índices de refração teórico da água, etanol e tetracloreto de carbono, pois necessitaram ser ajustados com a temperatura em que foi realizado o experimento. Quadro 02 - Propriedades Físico-químicas dos Reagentes Substância Fórmula Molecular MM (g/mol) ρ a 25ºC (g/cm3) η a 25ºC Água H2O 18,0153 0,9965 1,3325 Tetracloreto de Carbono CCL4 153,8287 1,6226 ---- Etanol CH3CH2OH 46,0684 0,7864 1,359 n-Hexano C6H14 86,1753 0,6528 1,372 Acetona CH3COCH3 58,0791 0,7878 1,357 Isopropanol CH3CH(OH)CH3 60,950 0,7728 1,375 Clorofórmio CHCl3 119,377 1,4259 1,444 APLICAÇÃO DOS RESULTADOS EXPERIMENTAIS Calcule a refração molar e específica para todas as soluções, e apenas refração específica para as soluções aquosas de sacarose. · Cálculos para a refração específica experimental Refração Específica: Água Etanol n-hexano Acetona n-propanol Clorofórmio Sacarose 10% Sacarose 20% Sacarose 30% Sacarose 40% · Cálculos para a refração molar experimental Refração Molar: Água Etanol n-hexano Acetona n-propanol Clorofórmio Dividindo a refração do tetracloreto de carbono por 4 , teremos a refração da ligação C-Cl. Com este dado, calcule as contribuições das ligações: a) C-H, b) C-C e c) C=O, d) C-OH a partir das refrações molares de clorofórmio, hexano normal e acetona, também determine O-H da água. Importante: A refração molar é uma função das ligações químicas de uma molécula, então: [R] = ∑ (ligações químicas). Substância Fórmula Molecular [R] exp [C-Cl] (cm³) [C-H] (cm³) [C-C] (cm³) [C=O] (cm³) [C-OH] (cm³) [O-H] (cm³) Água H2O 3,6390 -------- -------- -------- --------- ---------- 1,8195 Tetracloreto de Carbono CCl4 28,4897 7,1219 -------- -------- --------- ---------- -------- Etanol CH3CH2OH 12,3970 -------- 2,4794 12,397 --------- 12,397 12,397 n-Hexano C6H14 28,7739 -------- 2,0552 5,7547 --------- ---------- --------- Acetona CH3COCH3 16,0588 -------- 2,6764 8,0294 16,0588 ---------- --------- Isopropanol CH3CH(OH)CH3 17,7974 -------- 2,2246 8,8987 --------- 17,7974 17,7974 Clorofórmio CHCl3 21,3565 7,1188 21,3565 --------- --------- ---------- --------- Compare os índices de refração e refração molar medidos experimentalmente com os obtidos da literatura. Quadro 03 – Comparação entre índices de refração molar experimentais e teóricos Substância [R]ref (cm³) [R]exp. (cm³) Erro (%) [R] teórico exp Erro n (%) H2O 3,7115 3,7118 0,01% 1,3325 1,3325 0,56 CCL4 28,6725 0,1864 99,34 ---- 1,5025 3,13 Etanol 11,3881 0,2472 24,72 1,359 1,362 0 n-Hexano 22,7502 0,2640 98,83 1,372 1,375 0,29 Acetona 16,1639 0,2782 98,27 1,357 1,3585 0,073 n-propanol 17,6156 0,2923 98,34 1,375 1,3745 0,007 Clorofórmio 21,5117 0,1802 99,16 1,444 1,4425 0,34 Cálculos para preenchimento do Quadro 03 · Refração específica teórica Refração Específica: Água Etanol n-hexano Acetona n-propanol Clorofórmio · Refração Molar teórica Refração Molar: Água Etanol n-hexano Acetona n-propanol Clorofórmio · Cálculo do Erro Erro para o índice de refração (n) Água Etanol n-Hexano Acetona n-propanol Clorofórmio Erro para a refração molar (R) Água Etanol n-Hexano Acetona n-propanol Clorofórmio Faça um breve relato sobre ângulo crítico. O ângulo crítico é o maior ângulo de incidência possível que ainda resulta em um raio refratado. Essa propriedade aplica se quando saímos do meio mais refringente para um meio menos refringente. Na ocorrência de um ângulo superior a 90º ou o sem r >1 não é detectada mais a refração, nesse caso ocorrerá uma reflexão total, pois o raio incidente é totalmente refletido. Portanto, para ocorrer o fenômeno da refração, o ângulo de incidência seja tal que leve o de refração a ser menor do que 90º ou o sem r <1. Porque é possível utilizar o refratômetro de ABBE com a luz branca? O refratômetro de ABBE possui como um de seus componentes o prisma de Amici, também conhecido como prisma de compensação, que atuam selecionando o comprimento de onda da luz branca ao girar em direções opostas ao redor do eixo óptico do Telescópio. Sabendo se que a luz branca apresenta todos os comprimentos de onda, esse prisma de Amici atua como um monocromador, selecionando os comprimentos de onda presentes na luz branca. Quais as funções do prisma inferior (superfície rugosa) e dos prismas de Amici? Os prismas de Amici são girados simultaneamente e em direções opostas, selecionando o comprimento de onda da luz branca tornando possível a utilização do instrumento com a mesma. A superfície rugosa do prisma inferior possui como função dirigir a luz que chega ao prisma para todas as direções possíveis. Por meio das unidades da refração molar, dê o significado físico desta grandeza. A refração molar nos fornece uma medida do grau de polarizabilidade da molécula de uma substância. A refração molar está diretamente ligada ao índice de refração e é igual à polarizabilidade da mesma, sendo polarizabilidade, a facilidade de distorção da nuvem eletrônica de uma molécula. O índice de refração, ao fornecer a diminuição da velocidade da luz quando a mesma penetra em uma substância em relação ao vácuo, quantifica o grau de interação do campo elétrico da radiação com as moléculas da substância, ao distorcer a nuvem eletrônica das mesmas. Discuta o experimento de uma forma crítica, ou seja, observe os pontos fracos do experimento e a partir daí dê sugestões para corrigi-los. De maneira geral o experimento foi realizado de maneira satisfatória, o instrumento utilizado, refratômetro de ABBE, não apresenta alta complexidade no seu manuseio, ou seja, é de fácil execução, sendo esse desempenho do experimento positivo demonstrado nos resultados obtidos. Os valores dos erros não foram considerados altos, com exceção do tetracloreto de carbono, etanol e clorofórmio. Levando em consideração que o refratômetro de ABBE não possuía acoplado a ele um termômetro que se faz necessário para a perfeita execução do experimento, os erros altos encontrados podem ser atribuídos a esse fator, visto que nessas substâncias foi realizada a correção pela temperatura. Diante disso, faz se necessário a presença de um instrumento em perfeitas condições que apresente todos os seus componentes em boas condições, para que o experimento seja realizado da forma mais correta, minimizando assim os erros. Citar aplicações práticas dos conceitos estudados nesta experiência. O índice de refração assim como a escala de Brix apresentam diversas aplicações práticas. No primeiro caso pode ser utilizado para determinar a concentração de soluções, a pureza, identificação de compostos químicos, na fabricação de cosméticos, no processamento de óleos minerais e vegetais, dentre outros. A escala de Brix é muito utilizada na indústria de alimentos para medição da quantidade de açúcarespresentes nos sucos de fruta, leite, vinho, leite condensado. Porém, sua aplicação não se restringe apenas as indústrias, nos laboratórios, na prática clínica são usadas para medir a concentração de proteínas ou a salinidade do sangue. CONCLUSÃO Através do experimento de Refratometria, fazendo o uso do refratômetro de ABBE foi possível identificar o índice de refração, refração molar, sólidos totais dissolvidos e a estimativa da contribuição das ligações químicas dos líquidos submetidos à análise. O experimento foi realizado de maneira satisfatória, pois o percentual de erro encontrado foi considerado pequeno. Além do conhecimento da importância e aplicabilidade do índice refração, destaca se também o aprendizado do manuseio do refratômetro de ABBE, que possibilita a identificação dos resultados buscados. REFERÊNCIAS ATKINS, P. W., PAULA, J., Físico-Química.Vol. 2. LTC: São Paulo, 2004. BALL, D.W., Físico-Química, 1a. ed., Vol. 1 e 2, Thomson Learning, 2005. RANGEL, R.N., Práticas de Físico-Química, 3a. ed., Edgard Blucher, 2006. LACERDA, A. F.; SANTOS, L. P.; ANDRADE, S. M. A.; FRANCO JR., M. R. Óptica física- Índice de Refração. Universidade de São Paulo. Disponível em: < http://www.usp.br/massa/2013/qfl2453/pdf/coloquiorefratometria-2013.pdf>. Acesso em novembro de 2018. Refratometria. Universidade Federal de Goiás. Disponível em: < https://anselmo.quimica.ufg.br/up/56/o/FQExpServ_P5_refratometria.pdf>. Acesso em novembro de 2018. UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CCBS - CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE DF - DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA COMPONENTE CURRICULAR: FÍSICO - QUÍMICA EXPERIMENTAL TURMA: QUINTA - FEIRA, 13 HORA RELATÓRIO EXPERIMENTO N° 0 6 REFRATOMETRIA CAMPINA GRANDE - PB Outubro de 2018 UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CCBS - CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE DF - DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA COMPONENTE CURRICULAR: FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL TURMA: QUINTA-FEIRA, 13 HORA RELATÓRIO EXPERIMENTO N° 06 REFRATOMETRIA CAMPINA GRANDE - PB Outubro de 2018