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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO Teresina – PI Março de 2021 Relatório elaborado pelo discente André Luiz Pinheiro de Moura do 2° período do curso de Farmácia da Universidade Federal do Piauí, apresentado a disciplina de Química Orgânica Experimental, ministrada pela Profª. Drª Nilza Campos Andrade para obtenção de nota. André Luiz Pinheiro de Moura DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO TERESINA – PI MARÇO DE 2021 2 ÍNDICE RESUMO..........................................................................................................….4 1. INTRODUÇÃO...........................................................................................…...4 2. PARTE EXPERIMENTAL............................................................................…..5 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO..................................................................…...6 4. CONCLUSÃO.........................................................................................….......7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................8 QUESTIONÁRIO........................................................................................…........9 3 RESUMO O experimento visa a identificação e determinação do ponto de fusão de substâncias utilizadas no laboratório e para isso se analisa as formas como as ligações de hidrogênio influenciam, seja quando analisadas sozinhas ou misturadas entre sí. 1. INTRODUÇÂO O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual existe um equilíbrio entre o estado cristalino bem-ordenado e o estado líquido mais aleatório. No caso de substâncias que se fundem, o ponto de fusão será a temperatura que se inicia a fusão. A propriedade física ponto de fusão é intriseca ao composto quando ele é puro e por isso é muito utilizado na quimica orgânica como indicador de pureza. Quanto mais pura é uma substância mais estreito é o seu intervalo de fusão. Uma substância pura, por exemplo, funde normalmente em um intervalo de 1 ºC, já quando contém alguma impureza esse intervalo tende a aumentar. O intervalo de uma substância pura varia de 0,5ºC a 1,0ºC, com isso podendo ser realizado uma comparação com o resultado obtido experimentalmente contra um padrão de referência da substância em análise, essa verificação normalmente é aplicada na análise de fármacos. Já em substâncias com possíveis impurezas, o intervalo de fusão se torna maior que o esperado. Devido à presença de impurezas, as forças de interação entre as partículas são alteradas e se adota um intervalo limite de até 2 ºC para amostras puras. Entre os compostos orgânicos, a sua imensa maioria possuem pontos de fusões baixos (algo entre 50-300ºC). O objetivo desse trabalho é analisar e determinar o ponto de fusão das substâncias α-naftol e ácido benzóico. 4 2. PARTE EXPERIMENTAL Materiais e reagentes • Bico de Bunsen • Béquer de 100mL • Tubo de vidro • Termômetro • Tela de amianto • Rolha de cortiça • Agitador p/ banho • Óleo nujol ou vaselina • α-naftol • Acido benzoico • Mistura de α-naftol e acido benzoico 1:1 • Tripé • Base de ferro • Tubos capilares • Vidro de relógio • Espátula Procedimento experimental ➢ Ligou-se o bico de Bussen e aqueceu uma das extremidades do tubo capilar até a formação de um nódulo que fechou uma das extremidades do tubo capilar. ➢ Colocou com o auxílio da espátula na extremidade aberta do tubo capilar uma pequena amostra da substância que desejou encontrar o ponto de fusão. ➢ Pegou-se um tubo de vidro grande, colocou-o em posição vertical e na extremidade superior colocou-se o capilar, e repetiu-se essa operação diversas vezes até ser formada uma camada compacta no tubo capilar de aproximadamente 1cm. 5 ➢ Colocou-se na rolha o termômetro e prendeu-se ao termômetro o tubo capilar com a amostra analisada. ➢ Na base de ferro com o auxilio do tripé fixou o termômetro que se encontrava com o tubo capilar. ➢ Encheu-se o béquer com vasilina até pouco mais da metade do béquer. ➢ No béquer com a vasilina, colocou-se o agitador de banho e o termômetro com o capilar. ➢ Utilizou-se novamente o bico de Bussen, mas dessa vez para aquecer a vasilina dentro do béquer. ➢ Aqueceu-se de forma bem lenta a vasilina e o agitando constantemente. ➢ Apareceu-se a primeira gota de líquido e anotou-se a temperatura. Após isso, registrou-se também a temperatura a qual desapareceu todo o restante da porção sólida. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Ao comparar os resultados obtidos na prática com os resultados padronizados na literatura, pode-se dizer que os resultados foram satisfatórios. É importante salientar que os valores obtidos na prática não devem ser tomados como verdade absoluta uma vez que o experimento feito para a determinação do ponto de fusão não se estende a um valor considerado preciso e exato quando comparados aos procedimentos realizados em equipamentos automatizados. Na tabela abaixo, pode-se analisar os dados padronizados na literatura e os dados analisados no experimento. Valores padronizados Valores do experimento 0 0 0 0 α-naftol 0 0 0 0 Ácido benzoico 0 0 0 0 Α-naftol + ácido benzoico 0 0 0 0 Pode-se observar, que a fusão ocorreu entre o ponto de fusão inicial e o ponto de fusão final. Quando a temperatura atinge o ponto de fusão inicial da amostra, é 6 necessário a atenção ao termômetro para registrar a temperatura que indica o ponto de fusão pois quando se inicia os cristais sólidos presentes no capilar se amalgamarão em gotas e dá surgimento aos resíduos da fase sólida banhados na fase líquida. Conforme descrito pela literatura, compostos orgânicos em sua grande maioria apresentam ponto de fusão relativamente baixos. Este fator, pode e é utilizado para diferir compostos orgânicos de compostos minerais. No entanto, acontece de alguns compostos orgânicos algumas vezes se decompõem à temperatura de fusão, caráter esse que deve ser assinalado, quando se registra seu ponto de fusão. Uma vez que, as impurezas ocasionam o abaixamento do ponto de fusão das substâncias. Podemos observar esse fato quando as impurezas são solúveis na substância fundida e insolúveis na sua fase sólida. 4. CONCLUSÃO Após a realização do experimento, pode-se afirmar que uma substância quando totalmente pura, possui um valor de temperatura de fusão definido e com um intervalo aceitável entre a temperatura de inicio de fusão e a temperatura de fim da fusão muito pequeno. O que justamente difere de uma substância que contém impurezas. Assim, podemos determinar a pureza de uma substância a partir apenas de seu ponto de fusão. É importante ressaltar que, diversas outras características também podem ser utilizadas como forma única ou complementar para determinar a pureza de uma determinada substância. 7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ALL INGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, D. C.; JOHNSON, C. R.; LEBEL, N. A.; STEVENS, C. L. Química orgânica. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. 961p. CAMPOS, M. M. (Coord.); AMARAL, L. F. P.; EL SEOUD, O.; ALVARENGA, M. A.; VICENTINI, G.; YOSHIDA, M.; LOPES FILHO, J. C. Fundamentos de química orgânica. São Paulo: Blücher, 1980. 606p. CSAEDUCACIONAL. Ponto de Fusão. Disponível em: https://csaeducacional.com.br/materias/ponto-de-fusao/. Acesso em: 26 mar. 2021. SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. B. Química orgânica. Rio de Janeiro: LTC, 2013. v.1. 8 QUESTIONÁRIO 1. Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado? O ponto de fusão pode ser entendido como a temperatura em que o primeiro cristal de uma determinada substância começa a se fundir até a temperatura em que o último cristal desaparece.Tem como finalidade a determinação da pureza de uma substância, visto que existem tabelas já padronizadas com as temperaturas de ponto de fusão de uma série de substâncias puras. 2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do α-naftol, do ácido benzóico. Comparar com os resultados obtidos. Na literatura se tem apresentado os seguintes dados: para o α-naftol o ponto de fusão é de 96-96ºC e já para o ácido benzoico se tem o valor de 122,1 ºC. Quando se comparados aos obtidos na prática, tem um resultado satisfatório visto que o α- naftol na prática se obteve o valor de 95,1 ºC e o ácido benzoico se obteve 124,8 ºC. 3. Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada inicialmente com o α-naftol e não com o ácido benzóico? Devido ao α-naftol ter um menor ponto de fusão comparado ao ácido benzoico se recomenda que seja iniciado o experimento por ele. Caso se iniciasse pelo ácido benzoico após ser encontrado o ponto de fusão dele seria necessário resfriar o banho para então encontrar o ponto de fusão do α-naftol. 4. Tendo em vista a estrutura molecular do α-naftol, do ácido benzoico, apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão. Teoricamente, o α-naftol deveria ter um maior ponto de fusão visto que apresenta uma maior quantidade de carbonos em sua estrutura. No entanto, o ácido benzoico tem a possibilidade de formar duas ligações de hidrogênio, diferente do α-naftol que tem a possibilidade de formar apenas uma. Por isso, o α-naftol tem um menor ponto de fusão. 5. De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o ácido benzóico passaria do estado líquido para o sólido, ou seja, qual seria o ponto de solidificação o ácido benzoico? Em substâncias puras, o ponto de solidificação é igual ao ponto de fusão. Portanto, o ponto de solidificação do ácido benzoico é de 124,8 ºC. 9
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