Relatório Ponto de fusão e ebulição

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA
SETOR DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS
DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL E ORGÂNICA
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO E PONTO DE EBULIÇÃO
Relatório apresentado como requisito de avaliação parcial da disciplina de Química Geral e Inorgânica Experimental.
Alunos: Ana Caroline Silva, Flavia Andrini, Taina Bobato, Wagner Mainardes
Professora: Eliane May
PONTA GROSSA
2013
1.INTRODUÇÃO
Ponto de Fusão
Uma substância, um composto ou uma espécie química, em seu estado puro, apresenta propriedades físicas, físico –químicas e químicas características. Entre estas propriedades, chamadas de constantes, estão o ponto de fusão, a densidade, o ponto de ebulição, o índice de refração, a absortividade molar etc. Aqui, a constante de interesse será o ponto de fusão.
O ponto de fusão de uma substância pura é a temperatura em que a fase sólida e a fase líquida coexistem, ou seja, entram em equilíbrio. Neste ponto, um acréscimo de energia (calor) é utilizado para romper a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante, ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente. Este acréscimo de energia sem que haja aumento de temperatura é chamado de calor latente de fusão, enquanto a energia utilizada pelo sistema para elevar a temperatura é chamada de calor sensível. 
De acordo com Constantino (et al., 2004), um composto sólido de alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem definida, e apresenta um intervalo que não excede 0,5 – 1,0ºC. Porém, na prática, observa-se que a temperatura desde o início até o final da fusão pode estar num intervalo de variação de 1ºC a 2ºC sobre este valor.
A temperatura do ponto de fusão está associada ao tipo de ligação existente entre os átomos da substância. Geralmente, os compostos iônicos, por apresentarem ligações mais fortes, em que seus átomos permanecem unidos por atração de cargas elétricas opostas entre seus pólos, possuem temperatura de fusão elevada. Neste experimento, a substância utilizada para a determinação do ponto de fusão é o ácido benzóico, uma substância que apresenta ligações de hidrogênio, dipolo dipolo e interação de London. 
Como já foi dito, o ponto de fusão definido é uma característica de substâncias puras. Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza. A presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo de fusão (diferença entre a temperatura de início da fusão até que a substância torne-se completamente líquida), provocando o início da fusão a uma temperatura mais baixa que a temperatura determinada para a substância pura.
Para determinar o ponto de fusão de uma substância, o método mais simples e mais comum, porém não menos eficiente, é o método do tubo capilar. Este método consiste em colocar uma pequena quantidade de substância em um tubo capilar que se prende a um termômetro, imergindo-se o sistema em um banho líquido e aquecendo-se, observando-se a temperatura em que a fusão ocorre. Os líquidos mais empregados para o banho líquido são os óleos de silicone, devido à sua estabilidade, resistência ao calor e por não serem inflamáveis nem corrosivos. Porém, como têm custo elevado, ainda são utilizados outros líquidos, como a glicerina e a parafina líquida.
	Ponto de Ebulição
O ponto de ebulição de uma substância é definido como a temperatura em que a pressão de vapor de um liquido é igual a pressão externa exercida sobre uma superfície, sendo conhecido como ponto de ebulição normal a temperatura em que a pressão de vapor do líquido é igual a pressão atmosférica que equivale a 1 atm ou 760mmHg. Isso diz que o ponto de ebulição é a temperatura na qual uma substância pura, ou uma mistura azeotrópica líquida, passa do estado líquido para o estado gasoso, ou seja, é uma pequena faixa de temperatura em que o vapor e líquido coexistem harmonicamente. A temperatura de ebulição mantém-se aproximadamente constante enquanto dura a mudança de estado, se a substância for pura. As misturas, pelo contrário, não têm um ponto de ebulição fixo (depende da composição da mistura) e, durante a ebulição, a temperatura não se mantém constante. O estudo de variação da temperatura durante a ebulição é, por isso, um indicativo do seu grau de pureza. A determinação do ponto de ebulição também se efetua recorrendo a um banho de aquecimento e procedendo ao seu aquecimento gradual.
Quando se aquece um líquido a sua temperatura aumenta progressivamente até atingir o ponto de ebulição. Durante a ebulição a energia fornecida através do aquecimento é utilizada na vaporização do líquido e por isso a temperatura não aumentará. A temperatura manter-se-á constante até que todo o líquido tenha evaporado. A determinação do ponto de ebulição será facilitada se for possível efetuar um registro automático da variação de temperatura à medida que se faz o aquecimento. Em algumas circunstâncias poderá acontecer que o líquido atinja uma temperatura superior ao ponto de ebulição sem que, contudo ocorra ebulição. A este fenômeno é chamado sobreaquecimento. Nestas circunstâncias, qualquer pequena perturbação no sistema sobreaquecido pode desencadear uma ebulição bastante violenta que poderá provocar acidentes. Para evitar o sobreaquecimento é costume adicionar pequenos pedaços de porcelana ou pequenas esferas de vidro que servem de centros de ebulição e evitam o sobreaquecimento.
2.OBJETIVOS
Determinar o ponto de fusão de substâncias usando o método do tubo capilar.
Determinar o ponto de ebulição de uma amostra usando o tubo de Thiele.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Ponto de Fusão
Materiais Utilizados: tubo de Thiele, bico de Bunsen, capilares, anéis de borracha, termômetro, rolha, glicerina, tubo de vidro aberto nas extremidades, amostra para análise (ácido benzóico), béqueres, haste de metal e garras. 
1 - Fechou-se uma das extremidades de um capilar levando-se esta a chama do bico de Bunsen;
2 - Preencheu-se o capilar com a amostra a ser analisada seguindo os seguintes procedimentos:
a) pressionou-se a extremidade aberta do capilar contra a amostra já macerada contida em um vidro de relógio,
b) com auxílio do tubo de vidro aberto nas extremidades, “empacotou-se” a amostra, soltando-se o capilar com a extremidade fechada voltada para baixo no interior do tubo aberto, de modo que o capilar atingiu-se a superfície da bancada, fazendo com que a amostra a ser analisada concentra-se no fundo do mesmo,
3 - Repetiu-se o procedimento 2 até a amostra no interior do capilar alcançar de 2 a 3 mm de altura;
4 - Acoplou-se o capilar com a amostra em um termômetro utilizando-se um anel de borracha, de modo que o capilar ficasse na metade da altura do bulbo do termômetro;
5 - Montou-se o sistema do tubo de Thiele, utilizando-se uma garra e a haste de metal, completando-se em seguida o tubo de Thiele com glicerina até mais ou menos dois dedos acima de sua alça;
6 - Mergulhou-se o capilar com a amostra acoplada ao termômetro no tubo de Thiele, prendendo-os com uma rolha de cortiça, de modo que toda a amostra estivesse mergulhada na glicerina e o anel de borracha não;
7 - Levou-se o sistema do passo 6 para aquecimento, fazendo com que a alça do tubo de Thiele ficasse em contato com a chama do bico de Bunsen;
8 - Observou-se a amostra até o inicio de sua fusão e sua fusão completa, anotando-se as temperaturas obtidas em cada ponto acima;
9 - Após o esfriamento do sistema, retirou-se o capilar com a amostra e o termômetro do tubo de Thiele. Depositou-se a glicerina do tubo de Thiele em um béquer;
Ponto de Ebulição
Materiais Utilizados: tubo de Thiele, bico de Bunsen, capilares, anéis de borracha, termômetro, glicerina, pisseta com água destilada, tubo de ensaio pequeno, béqueres, haste de metal e garras. 
1 - Preencheu-se um tubo de ensaio pequeno com um pouco de etanol;
2 - Fechou-se uma das extremidades de um capilar, levando esta a chama do bico de Bunsen;
3 - Mergulhou-seo capilar com a extremidade fechada voltada para cima no tubo de ensaio pequeno com água;
4 - Acoplou-se um termômetro ao tubo de ensaio com auxílio de um anel de borracha;
5 - Montou-se o sistema do tubo de Thiele, utilizando-se uma garra e a haste de metal, completando-se em seguida o tubo de Thiele com glicerina até mais ou menos dois dedos acima de sua alça;
6 - Mergulhou-se o tubo de ensaio acoplado ao termômetro no tubo de Thiele, de modo que todo o etanol estivesse mergulhado na glicerina e o anel de borracha não;
7 - Levou-se o sistema do passo 6 para aquecimento, fazendo com que a alça do tubo de Thiele ficasse em contato com a chama do bico de Bunsen;
8 - Observou-se a amostra até uma corrente contínua de bolhas sair da extremidade aberta do capilar. Anotou-se a temperatura obtida;
9 - Após o esfriamento do sistema retirou-se o tubo de ensaio com o capilar e o termômetro do tubo de Thiele. Depositou-se a glicerina do tubo de Thiele em um béquer;
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Ponto de fusão
Durante a realização do experimento foi colocado em um tubo capilar, uma pequena quantidade de amostra de ácido benzóico. Foi introduzida a substância seca e pulverizada em pequenas porções no lado aberto do capilar. Depois de colocada a porção na boca do capilar, deixamos cair o mesmo com a ponta lacrada para baixo, dentro do tubo de vidro com 50 a 100 cm de comprimento, aberto nas duas extremidades. Repetimos essa operação vária vezes até se obter, na parte inferior do capilar uma coluna de amostra compactada de 2 a 3 mm de altura. Fixamos, com um anel de borracha, o capilar diretamente a um termômetro, de modo que o bulbo do termômetro ficasse na mesma altura da extremidade inferior do capilar. Mergulhamos o conjunto termômetro e tubo capilar na vaselina líquida, contida no tubo de Thiele. Colocamos vagarosamente, a alça lateral do tubo de Thiele na chama, anotamos a temperatura.
	Substância
	Temperatura Final – Experimental (em °C)
	Ponto de Fusão (em °C)
	Ácido Benzóico
	125
	122,4
Para determinar a temperatura de fusão do ácido benzóico, foi como mencionamos acima. Como sabemos que o ponto de fusão do ácido benzóico é de 122,4ºC, pois é o que se encontramos na literatura, podemos com isso concluir que a nossa amostra de acido benzóico não estava pura, uma vez que o ponto de fusão sirva para verificar se uma substância é pura ou não.
Ponto de ebulição
	Substância
	Temperatura Final – Experimental (em ºC)
	Ponto de Ebulição (em ºC)
	Etanol
	81
	88
Para determinar a temperatura de ebulição do etanol 96% g/L foi feita da mesma forma que a determinação da temperatura de fusão do ácido benzóico, e foi encontrado o valor: 81ºC. O ponto de ebulição do etanol encontrado na literatura é de 88ºC.
Comparando os resultados obtidos com os valores conhecidos podemos atribuir a diferença de valores ao tipo de álcool utilizado no experimento, pois ele continha outra substância na sua composição, o que altera a pressão de vapor exercida pelo etanol e, portanto, altera a temperatura de ebulição. A diferença dos resultados obtidos experimentalmente pode ter sido ocasionada por diferentes taxas de aquecimento do Thiele.
5. CONCLUSÃO
A partir deste experimento, pode-se concluir que uma substância, quando em seu estado puro, possui um valor de temperatura de fusão e ebulição definido e com um intervalo aceitável entre a temperatura de início e de término de fusão e ebulição muito pequeno. Assim, pode-se determinar a pureza de uma substância a partir de seu ponto de fusão e ebulição.
Por fim, pode-se afirmar que todos os objetivos foram alcançados e o experimento foi um sucesso.
6.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
- RUSSEL, J. B.; Química Geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. Vol 1.
- LENZI, E. et al.; Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004.