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UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES ALISON DE JESUS TEIXEIRA IVY NAOMI KOMAI NAYARA DOS SANTOS LOPES PONTO DE FUSÃO Mogi das Cruzes, SP 2018 UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES ALISON DE JESUS TEIXEIRA IVY NAOMI KOMAI NAYARA DOS SANTOS LOPES PONTO DE FUSÃO Relatório apresentado ao curso de Farmácia da Universidade de Mogi das Cruzes como parte dos requisitos de aprovação da disciplina de Química II. Professor orientador: Dr. Guilherme Costa Matsutani Professor co-orientador: Me. Luis Felipe Gomes Michelin Mogi das Cruzes, SP 2018 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO........................................................................................ 03 2. OBJETIVO.............................................................................................. 04 3. MATERIAIS E MÉTODOS.................................................................. 05 3.1. MATERIAIS............................................................................................. 05 3.2. MÉTODOS............................................................................................... 05 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO......................................................... 07 5. CONCLUSÃO........................................................................................ 09 REFERÊNCIAS.......................................................................................... 10 3 1. INTRODUÇÃO Os estados físicos da matéria (sólido, líquido e gasoso) podem sofrer várias transformações, entre elas, a fusão, que é a passagem do estado sólido para o estado líquido de determinado material. (DIAS et al., 2013) entre as pro O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual existe um equilíbrio entre o estado cristalino bem ordenado e o estado líquido mais aleatório. (SOLOMONS, 2012) Dentre as propriedades físicas utilizadas pelos químicos orgânicos em um laboratório destacam-se os pontos de fusão e ebulição como critérios básicos na determinação do grau de pureza de substâncias orgânicas. Estas constantes físicas são propriedades específicas de cada substância e o intervalo de fusão ou de ebulição geralmente constitui um índice valioso da pureza da amostra. (DIAS et al., 2013) Além disso, o sucesso em isolar um novo composto depende de se fazer estimativas razoavelmente precisas dessas propriedades. Elas atuam entre mo (SOLOMONS, 2012) No presente experimento buscou-se determinar o ponto de fusão do alfa- naftol. 4 2. OBJETIVO Determinar a temperatura referente ao ponto de fusão do α-naftol mediante um ensaio de mudança de estado físico. 5 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS a) Béquer, 2 uni. (capacidade de 100 ml) b) Almofariz de vidro c) Pistilo de vidro d) Termômetro e) Liga de borracha f) Vidro de relógio g) Capilar ,3 uni h) Suporte de Laboratório i) Bico de Bunsen j) Tripé com tela REAGENTES UTILIZADOS a) α – Naftol b) Óleo Mineral 3.2 MÉTODOS Primeiramente acendeu-se o Bico de Bunsen, posicionando uma das extremidades do capilar na chama a fim de fechá-la, derretendo sua ponta. Apagou- se o bico de Bunsen. Num vidro de relógio, coletou- α-naftol, aproximadamente a ponta de uma espátula. Transferiu- α-naftol para o almofariz de vidro, e com o pistilo de vidro, foi moído até que se fizesse um pó fino. Retornou- se o mesmo para o vidro de relógio. Com o capilar posicionado na vertical e com sua extremidade aberta para baixo, este foi pres z ó α-naftol, a fim de enchê-lo, até que o pó alcançasse aproximadamente 1cm dentro do capilar. Isto feito, girou-se o capilar verticalmente, para que o pó se concentrasse na extremidade fechada do capilar; para isso procedeu-se com batidas suaves do capilar sobre a bancada. Reservou-se. 6 Num béquer coletou-se óleo mineral, aproximadamente metade de seu volume. Reservou-se. Com o auxílio de uma liga de borracha, atou-se um capilar paralelamente ao termômetro, nivelando-o ao bulbo. No suporte com garra, prendeu-se, então, o termômetro, e abaixo dele, posicionou-se o tripé com tela sobre o bico de Bunsen. Sobre a tela, repousou-se o béquer com o óleo e mergulhou-se o termômetro com o capilar, abaixando a garra, até que o óleo cobrisse seu bulbo. Após montado todo o sistema, o bico de Bunsen foi aceso. Assim, verificou- ô α- naftol atingisse seu ponto de fusão, quando deixou seu estado sólido e tornou-se líquido, a fim de indicar a temperatura exata em que ocorreu a fusão. Os procedimentos foram realizados em triplicata, gerando três amostras. A Figura 1 demonstra o sistema utilizado. Figura 1 – Esquema Fonte: elaborado pelo integrante no software Chemsketch 7 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO O procedimento repetitivo que foi realizado com os três capilares munidos da amostra permitiu a constatação de temperaturas pouco variadas entre as tentativas. Conforme evidenciado pela tabela a seguir, as variações de temperatura se restringiram ao aumento ou declínio de 1o C e 2o C, respectivamente: Tabela 1 – Temperatura de fusão encontrada para cada amostra de Naftol Amostra de naftol Temperatura de fusão Capilar 1 86o Capilar 2 87o Capilar 3 85o Fonte: Dados obtidos no experimento Fazendo uma média desses valores, encontrou-se que a temperatura na qual a amostra funde-se totalmente no aquecimento é 86°C. Dado o exposto, é interessante notar que a temperatura da primeira amostra já fazia uma antecipação do resultado que seria encontrado, contudo a importância das demais tentativas serviu de parâmetro para se obter uma averiguação mais consistente De acordo com Engel et al (2013) quando a determinação de um ponto de fusão ou ponto de ebulição tiver sido concluída, espera- -se obter um resultado que duplica exatamente o resultado registrado em um manual ou na literatura original. Segundo a FISPQ (Ficha de Informação de Segurança de Produtos Químicos), o α- Naftol tem sua faixa de fusão entre 94ºC – 96°C. Com isso, considera-se o resultado obtido como incompatível. Entretanto, tal discrepância de vários graus em relação ao valor descrito na literatura não é algo incomum. Essa dispersão de valores não indica, necessariamente, que o experimento tenha sido realizado incorretamente ou que o material seja impuro. Contudo considera-se que o termômetro utilizado termômetro utilizado para a determinação estava ligeiramente errado. A maioria dos termômetros não mede a temperatura com uma exatidão perfeita. (Engel et al., 2013). 8 z- ô z -se os pontos de fusão de várias substancias padrão com o termômetro. Em seguida, deve-se desenhar um gráfico da temperatura observada em relação ao valor publicado de cada substância padrão. O gráfico é empregado para corrigir qualquer ponto de fusão determinado com o referido termômetro. Cada termômetro exige a própria curva de calibração, porém é possível encontrar tabelas nas literaturas referentes a várias substancias padrão, com o grau de calibração de um termômetro. (Engel et al., 2013). 9 5. CONCLUSÃO Através dos resultados obtidos conclui-se que o experimento nãofoi satisfatório por não ser coerente com as referências literárias sobre a temperatura α-Naftol. Conclui-se que o método empregado no experimento do ponto de fusão é susceptível a erros, exigindo uma melhor observação do operante e principalmente a calibração do termômetro. 10 REFERÊNCIAS DIAS, Flaviana Rodrigues Fintelman et al. Resgatando um método eficiente para determinação do ponto de ebulição de substâncias orgânicas: percolador versus Siwoloboff . 2013. Disponível em: <http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=173>. Acesso em: 12 nov. 2018. ENGEL, Randall G. et al. Quimíca Orgânica Experimental: Técnicas de Escala Pequena. 3. ed. São Paulo-SP: Cegage Learning, 2013. 105-106 p. Disponível em: <https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469>. Acesso em: 13 set. 2018. FISPQ -Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos. São Paulo- SP: Unesp, 2012. 2 p. Disponível em: <https://edutec.unesp.br/publicador/content/171/attachment/FISPQ%20ALFA%20NA FTOL.pdf>. Acesso em: 13 set. 2018. SOLOMONS, T. Graham; FRYHLE, Craig Barton. Química Orgânica . 10. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. v. 1.
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