RELATÓRIO EQUILÍBRIO DE FASES

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO
GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
EXPERIMENTO 4
EQUILÍBRIO DE FASES
SÃO MATEUS
20/09/2019
SUMÁRIO
1. RESUMO……………………………………………………………………………….…2
2. INTRODUÇÃO……………………………………………………………………….…..3
3. PARTE EXPERIMENTAL………………………………………………………….……5
3.1 Materiais e reagentes………………………………………………………………....5
3.2 Procedimento………………………………………………………………………..…5
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO…………………………………………………….…..7
5. CONCLUSÃO…………………………………………………………………………...15
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS………………………………………………....16
1. RESUMO
O objetivo principal desse experimento é a construção de diagrama de fases líquido-líquido, tanto para uma mistura binária (fenol-água) e ternária de água-etanol- acetato de etila. 
A primeira parte do procedimento consiste na determinação do Equilíbrio Líquido-Líquido em um Sistema Binário composto por água e fenol, utilizando tubos de ensaio com diferentes massas de etanol e volumes de água, para assim calcular a temperatura média de homogeneização e criar o diagrama de fases, e através dele obter a temperatura crítica.
A segunda parte do procedimento consiste na determinação do Equilíbrio Líquido-Líquido em um Sistema Ternário composto por água, acetato de etila, e etanol, utilizando tubos de ensaio com diferentes volumes de água, etanol e acetato de etila, e após a mistura, utilizando as densidades líquidos puros, para obter a massa de cada componente, em seguir, a quantidade de cada substância, e por fim, calcular a fração em quantidade de substância (x) de cada composto e assim criar o diagrama de fases.
Palavras-chave: Diagrama de Fases, Temperatura, Equilíbrio Líquido-Líquido, Misturas.
2. INTRODUÇÃO
	O conceito de fase surgiu na grécia e o seu significado é aparência. Em físico-química o termo é utilizado ao se falar de misturas, e o número de fases é associado ao número de sistemas que existem em certas condições. [1]
	Em misturas com um ou mais componentes podem haver uma ou mais fases em equilíbrio, e uma maneira eficaz de representar esses dados é através do diagrama de fases, um tipo de gráfico em que o número e o tipo de fases em equilíbrios de um certo sistema, ficam em função de parâmetros chamados variáveis intensivas. [1]
	O cientista J.W. Gibbs determinou uma fórmula em que se baseia toda a determinação de diagramas de fase:
F= C-P+2
Em que F é a variância ou número de variáveis independentes necessárias para definir o	sistema, C é o número de componentes, e P é o número de fases do sistema. [2]
	Neste experimento, o sistema binário é composto por água (H2O) e fenol (C6H5OH), e o diagrama de fases do fenol foi obtido através das várias misturas com concentrações diferentes, sendo assim, possível de ser obtida a curva de miscibilidade em função da temperatura. 
	
Figura 1. Molécula de Fenol 
Figura 2. Molécula de Água 
O sistema ternário tem como compostos a água, acetato de etila (C4H8O2) e o etanol (C2H5OH). No diagrama ternário e a curva de solubilidade foi determinada pelo desaparecimento de duas fases, visto que água e acetato de etila são praticamente imiscíveis, e ambos misturam-se em qualquer proporção com etanol.
Figura 3. Molécula de Acetato de Etila
Figura 4. Molécula de Etanol
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais e reagentes
3.1.1 Parte 1
· Fenol
· Bureta
· Termômetro
· 3 tubos de ensaio
· Placa de aquecimento
· Béquer 500mL
3.1.2 Parte 2
· Acetato de etila
· Etanol
· Bureta 
· Pera
· 2 Pipetas
· 11 tubos de ensaio
· 2 béqueres 100 mL
· Suporte universal
· Garra para bureta
3.2 PROCEDIMENTO
3.2.1 - Parte 1: Determinação do Equilíbrio Líquido-Líquido em um Sistema Binário
Na primeira etapa, Foram adicionados 4,0 g de fenol a um tubo de ensaio, e a massa de foi anotada. Em seguida foi utilizada uma bureta, que foi previamente preenchida com água, para adicionar, sucessivamente, água até os seguintes volumes finais:
2,0; 3,0; 4,0 e 6,0 mL. 
Sendo que para cada volume de água que foi adicionado, o tubo foi aquecido em um banho-maria até que a solução ficou homogênea. Em seguida ele foi removido do
banho e, com um termômetro mergulhado no tubo, que também foi utilizado na homogeneização, a temperatura em que se iniciou a turvação foi medida. Foi realizada uma triplicata, para se obter a média das temperaturas medidas, sendo que os resultados obtiveram diferenças menores que 1,0 °C. 
	A operação foi repetida em outro tubo de ensaio, entretanto, partindo de 1,0 g de fenol e para adicionar, sucessivamente, água até os seguintes volumes finais: 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0 mL. E por último, em outro tubo, tendo sido utilizado 0,5 g de fenol e para adicionar, sucessivamente, água até os seguintes volumes finais: 3,0; 3,5 e 5,0 mL.
3.2.2 - Parte 2: Determinação do Equilíbrio Líquido-Líquido em um Sistema Ternário
	Os tubos de ensaio foram numerados de 1 a 11. E a bureta foi preenchida com etanol. As quantidades de água e acetato de etila, foram adicionadas com a pipeta graduada, de acordo com a Tabela 1.
Em seguida, nos tubos 2 a 10, foi adicionado etanol até que a turbidez ou as duas fases presentes, desapareçam, e o volume necessário foi registrado na Tabela 2. Os tubos foram agitados antes da a adição de etanol. Nos tubos 1 e 11 não foi acrescentado etanol; e sim a água e acetato de etila, respectivamente, até a turvação. 
Tabela 1: Misturas a serem preparadas 
	Volume (mL)
	1
	2
	3
	4
	5
	6
	7
	8
	9
	10
	 11
	Ac. de Etila 
	8,00 
	0,50
	1,00
	1,00
	1,50
	1,50
	2,00
	3,00
	4,00
	5,00
	
	Água
	
	1,70
	1,60
	1,00
	1,10
	0,60
	0,50
	0,50
	0,30
	0,30
	8,00
	Etanol
	0,00
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	0,00
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Parte 1- Determinação do Equilíbrio Líquido-Líquido em um Sistema Binário
Os resultados obtidos experimentalmente se encontram na Tabela 2:
Tabela 2: Dados coletados e resultados obtidos 
	
	Fenol(g)
	Água(mL)
	%m /m fenol
	T (°C)
	
 
 Etapa 1
	a) 4,06
	 2,00
	 67,07
	 26
	
	b) 4,06
	 3,00
	 57,59
	 26
	
	c) 4,06
	 4,00
	 50,45
	26
	
	d) 4,06
	 6,00
	 40,43
	26
	
 
 Etapa 2
	e) 1,18
	 2,00
	 37,18
	26
	
	f) 1,006
	 3,00
	 25,18
	26
	
	g) 1,006
	 4,00
	 20,15
	26
	
	h) 1,006
	 5,00
	 16,79
	26
	
	i) 0,7765
	 3,00
	 20,61
	26
	 Etapa 3
	j) 0,7765
	 3,50
	 18,20
	26
	
	k) 0,7765
	 5,00
	 13,48
	26
A porcentagem mássica de fenol na solução a) foi encontrada seguindo as seguintes etapas:
a) %m/m fenol = (massa de fenol x 100) /(massa total) (1)
 Massa total= massa de fenol + (densidade da água)x(volume de água) (2)
 Sendo a densidade da água a 26 °C igual a 0,9968 g/mL
 Massa total = 4,06 g + (0,9968 g/mL)x(2,00 mL)
 Massa total = 6,0536 g
 %m/m fenol = (4,06)x100/ (6,0536)
 %m/m fenol = 67,07%
 	As demais porcentagens foram calculadas da mesma maneira
 
A partir dos dados obtidos foi possível construir um diagrama de fases da a temperatura média de homogeneização em função da composição da mistura, em termos de fração mássica, que está representado no gráfico 1:
Gráfico 1: diagrama de fases binário
A partir do diagrama de fases foi possível encontrar a temperatura crítica da mistura, sendo esta 67.45°C.
A temperatura crítica superior (TCS) é a temperatura mais elevada em que pode haver separação entre as fases. Acima da temperatura crítica superior, os dois componentes são completamente miscíveis [1] . 
 	A temperatura crítica inferior representa a temperatura a qual abaixo desta os dois compostos são miscíveis em qualquer composição. [1]
A mistura realizada no experimento não é miscível na temperatura ambiente e precisou ser aquecida para passar a ser miscível. Portanto a temperatura crítica encontradano diagrama de fases é uma temperatura crítica superior [TCS]. Indicando assim que o aquecimento da mistura gera uma energia do movimento de agitação que supera qualquer ganho de energia potencial que as moléculas do sistema tenham em permanecer juntas [1] 
 	 A análise do número de fases, de sua composição e quantidade foi feita com auxílio do gráfico 2:
Gráfico 2: Diagrama de fases binário
 	De acordo com o gráfico, o sistema composto por 4g de fenol e 6g de água em 50°C, possui 2 fases. Analisando esse mesmo ponto, vemos que as composição correspondente à fase rica em água possui fração molar de aproximadamente 0,13 e composição da fase rica em fenol possui fração molar de aproximadamente 0,61. Fazendo as proporções pela regra da alavanca:
mols de fenol.l(fenol)=mols de água.l(água) (Regra da alavanca) (3)
l(água)= (0,4043-0,13)=0,2743
l(fenol)=(0,61-0,4043)=0,2057
Com isso,
mols de fenol/mols de água=l(água)/l(fenol)
mols de fenol/mols de água=0,3043/0,1757=1,33
Portanto, a fase rica em água é cerca de 1,33 vezes mais abundante que a fase rica em fenol.
 
Parte 2- Determinação do Equilíbrio Líquido-Líquido em um Sistema Ternário 
 Os resultados obtidos experimentalmente se encontram na Tabela 3:
Tabela 3: Misturas preparadas para determinação do diagrama de fases.
	Volume (mL)
	1
	2
	3
	4
	5
	6
	7
	8
	9
	10
	 11
	Ac. de Etila 
	8,00 
	0,50
	1,00
	1,00
	1,50
	1,50
	2,00
	3,00
	4,00
	5,00
	0,90
	Água
	0,30
	1,70
	1,60
	1,00
	1,10
	0,60
	0,50
	0,50
	0,30
	0,30
	8,00
	Etanol
	0,00
	0,65
	1,00
	0,70
	0,90
	0,70
	0,70
	1,00
	0,40
	0,80
	0,00
A partir dos dados obtidos, através do experimento, foi possível calcular a massa, o número de mols e a fração molar da água, ácido acético e etanol seguindo as etapas: 
 MIstura 1- ma(g) = (densidade da água)x(volume de água) (4)
 = (0,9968 g/mL)x(0,30 mL)
 = 0,299 g H2O
 na (mol) = ma(g) /MMa (5)
 MMa = 18,02 g/mol
 na(mol) = (0,299 g) / (18,02 g/mol)
 = 0,0166 mol ≈ 0,017 mol H2O
 mac.et(g) = (densidade do acetato de etila)x(volume do acetato de etila)
 densidade do acetato de etila( 26 °C) = 0,92454 g/ mL
 mac.et(g) = (0,92454 g/mL)x(8,00 mL)
 = 7,396 g Acetato de Etila
 nac.et(mol) = mac.et(g) / MMac.et
 MMac.et = 88,11 g/ mol
 nac.et(mol) = (7,396 g) / (88,11 g/ mol)
 = 0,084 mol Acetato de Etila
 met(g) = (densidade do etanol)x(volume do etanol)
 densidade do etanol (26 °C) ≈ 0, 789 g/mL
 met(g) = (0, 789 g/mL)x(0,00)
 = 0,00 g Etanol
 net (mol) = met(g) / MMet
 MMet = 46,07 g/ mol
 net (mol) =(0,000 g) / MMet
 = 0
 Xa = na / nt (6)
 nt = na + nac.et + net (7)
 nt = 0,017 mol + 0,084 mol + 0,000 mol
 = 0,101 mol 
 Xa = 0,017 mol / 0,101 mol
 = 0,165
 Xac.et = nac.et / nt 
 = 0,084 mol / 0,101 mol
 = 0,835
 Xet = net / nt
 = 0,000 mol / 0,101 mol
 = 0,000
 	Os dados das demais misturas foram obtidos seguindo o mesmo procedimento, e estão representados na tabela 4. 
 
Tabela 4: Dados para composição das misturas
	
	ma(g)
	 na
(mol)
	 Xa
	mac.et (g)
	nac.et
(mol)
	Xac.et
	met
 (g)
	 net
(mol)
	 Xet
	1
	0,299
	0,017
	0,165
	7,396
	0,084
	0,835
	0,000
	0,000
	0,000
	2
	1,695
	0,094
	0,852
	0,462
	0,005
	0,047
	0,513
	0,011
	0,101
	3
	1,595
	0,089
	0,760
	0,925
	0,010
	0,090
	0,789
	0,017
	0,150
	4
	0,997
	0,055
	0,711
	0,925
	0,010
	0,135
	0,552
	0,012
	0,154
	5
	1,096
	0,061
	0,661
	1,387
	0,016
	0,171
	0,710
	0,015
	0,168
	6
	0,598
	0,033
	0,545
	1,387
	0,016
	0,258
	0,552
	0,012
	0,197
	7
	0,498
	0,028
	0,456
	1,849
	0,021
	0,346
	0,552
	0,012
	0,198
	8
	0,498
	0,028
	0,363
	2,774
	0,031
	0,413
	0,789
	0,017
	0,224
	9
	0,299
	0,017
	0,254
	3,698
	0,042
	0,641
	0,316
	0,007
	0,105
	10
	0,299
	0,017
	0,199
	4,623
	0,053
	0,636
	0,631
	0,014
	0,165
	11
	7,974
	0,44
	0,979
	0,832
	0,009
	0,021 
	0,000
	0,000
	0,000
A partir dos dados obtidos foi possível construir um diagrama de ternário composto por água, acetato de etila, e etanol, o gráfico 3.
 Gráfico 3: Diagrama de fases ternário
	O volume necessário de etanol, que deve ser adicionado a mistura com composição de 5cm³ de etanol e 3cm³ de água, para que os líquidos se solubilizem, deve ser calculado utilizando o diagrama de fases. 
	Visto que temos o volume, é necessária a densidade relativa dos compostos, assim como sua massa molar, para o cálculo do número de mols; cujos dados estão apresentados na tabela 5
Tabela 5: Misturas a serem preparadas 
	Líquido
	Massa Molar (g/mol)
	Densidade (g/cm³)
	Água
	18,01
	0,997
	Ac. de Etila 
	88,10
	0,924
	Etanol
	46,07
	0,789
	A massa foi calculada através da equação 8, o número de mols através da 5, e a fração molar através da 6
 (8) 
 
	ma= 3 cm³ x 0,997 g/cm³ = 2,991 g 
na (mol) = ma(g) /MMa = 2,991/18,01 = 0,1660 g/mol
Xagua= n(agua)/n(total)= 0,1660/0,2185= 0,7598
	Líquido
	Massa (g)
	Número de mols (mol)
	Fração molar 
	Água
	2,991 g
	0,1660
	0,7598
	Ac. de Etila 
	4,622 g
	0,0524
	0,2402
O próximo passo consiste em obter a fração molar do etanol necessária para solubilizar os líquidos após representar esses valores no diagrama, isso foi feito com análise no gráfico 3, e encontramos os novos valores das frações molares, representados no gráfico 4, como sendo
x(etanol) = 0,21
x(água) = 0,56
x(acetato de etila) = 0,23
	
Gráfico 4: Diagrama de fases ternário
	Utilizando a fórmula 6, o número de mols de etanol foi calculado, para em seguida, utilizando a fórmula 5, a massa molar do mesmo fosse calculado, e por último, usando a fórmula 8, o volume necessário fosse calculado.
n(etanol) = 0,21 x 0,101 = 0,02121 mols de etanol
m(etanol) = 0,02121 mol x 46,07 = 0,977 g de etanol
V (etanol) = 0,977/0,789= 1,238 cm³
5. CONCLUSÃO
Através da prática do experimento, dos dados obtidos e dos cálculos realizados foi possível construir o diagrama de fases líquido-líquido para uma mistura binária (fenol-água) e ternária de água-etanol- acetato de etila. 
A partir da primeira parte do experimento foi possível construir um diagrama de fases binário, sendo este feito a partir dos cálculos das porcentagens mássicas entre fenol e água em cada mistura e da temperatura em que a prática ocorreu. A partir do diagrama foi possível encontrar a temperatura crítica superior (temperatura mais elevada em que ocorre separação de fases), sendo esta 67.45°C. Através da regra da alavanca também foi possível estimar qual qual fase é mais rica em fenol e qual fase é mais rica em água. Dessa forma, foi possível comprovar toda a teoria empírica a respeito dos diagramas de fases de sistemas binários.
 	A segunda parte do experimento se tratou da construção do preparo de uma sistema ternário entre os líquidos de água, etanol e acetato de etila. Foi construído um diagrama ternário a partir das frações molares de cada substância, sendo assim possível calcular volume de etanol deveria adicionadaa uma mistura de 3,0 cm^3 de água e 5,0 cm^3 de acetato de etila para que os líquidos se solubilizem mutuamente. Portanto, se torna evidente a importância dos diagramas ternários no cálculo das composições necessárias para que a mistura seja miscível.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1 - ATKINS, P. W. ;PAULA, J. Físico-Química, Vol. 1, 2 e 3, LTC, 2004.
2 - CASTELLAN, G. Fundamentos de Físico-Química. Livros Técnicos e Científicos Editora, 1986.
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