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Universidade Federal dos Vales de Jequitinhonha e Mucuri Ciência e Tecnologia dos Materiais Metalografia Ótica André Felipe Alves Alencar Diamantina - MG Abril de 2021 Sumário 1 Objetivo 4 2 Introdução 4 3 Metalografia com Microscopia Ótica 5 3.1 Microscopia Ótica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 3.2 Preparação de Amostras (Lixa e Polimento) . . . . . . . . . . 6 3.3 Ataque da Superf́ıcie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2 Lista de Figuras 1 Representação esquemática das técnicas de iluminação: a) Obĺıquo, b) Paralelo e c) Campo escuro. Fonte: (COLPA- ERT; COSTA et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2 Visualização das falhas mais comuns do polimento: A) Come- tas, B) Manchas Marrom, C) Auréolas. Fonte: (COLPAERT; COSTA et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 3 a) Contraste entre grãos é obtido devido à diferente refletivi- dade dos grãos após o ataque qúımico, b) Ataque diferencial entre os grãos, causando desńıvel nos contornos de grão, c) e d) Contraste obtido pela deposição de camadas sobre determi- nada fase ou camadas de espesura variável sobre determinadas fases. Fonte: (COLPAERT; COSTA et al., 2008) . . . . . . . 8 3 1 Objetivo Este trabalho orientado pelo professor Carlos Ignácio, visa compreender a técnica de especificação de materiais, Metalografia, com foco em análise microscópica óptica. Pretende - se aprofundar nas caracteŕısticas da Metalo- grafia Óptica, quais informações é posśıvel obter, e onde aplicá - las, descrever os equipamentos necessários e da preparação de amostra (lixa e polimento). O autor escolheu o aço comum, para estudar o ataque qúımico para re- velação da microestrutura. 2 Introdução A utilização dos metais para diferentes tarefas, com certeza foi importante para a evolução tecnológica moderna. Os antigos adquiriram conhecimento prático acerca do manuseio dos materiais, mas apesar do pouco conhecimento técnico, observa - se a utilização do forjamento no século 6 e 7 A.C, o que hoje chamamos de uma técnica de conformação mecânica.1 Conforme - visto, o homem sempre transformou os materiais em ferramen- tas para se beneficiar, o tempo acumulou conhecimento e nos recompensou nos tempos modernos com a Metalografia para analisar minuciosamente os materiais e direcionar suas caracteŕısticas, qualidades, defeitos, processos de transformação que foi submetido e posśıveis fins. Podemos dividir a metalo- grafia em dois ramos: qualitativa e quantitativa. A metalografia qualitativa, consiste em uma análise não profunda acerca das caracteŕısticas das microestruturas que são resultado do encontro de grãos. A análise qualitativa é resumida em uma lista de caracteŕısticas pre- sentes no objeto de estudo. Através desse método é posśıvel observar traços de processos de fabricação que alteram consideravelmente a microestrutura do material : Fundição, Forjamento, Soldagem, Tratamentos Térmicos e Me- talurgia do pó. A metalografia quantitativa, consiste em quantificar as caracteŕısticas análisadas da análise qualitativa, isto é, para caracteŕısticas tridimensionais se utiliza a fração volumétrica, para as bidimensionais se utiliza a densidade superficial, e para as lineares a densidade de comprimento, essas são algumas medidas básicas que podem ser exploradas. Vale destacar, o tamanho dos grãos pois quase todas as propriedades do aço dependem dessa medida. 1Fonte: (AZEVEDO; CAMPOS, 2007) 4 3 Metalografia com Microscopia Ótica 3.1 Microscopia Ótica O microscópio é o principal equipamento da análise. A luz viśıvel sendo o principal mecanismo dessa tecnologia, oferece resoluções de imagens dife- rentes para frequências de ondas diferentes. O foco, também vai depender do comprimento de onda e da distância focal das lentes empregadas, além disso para que se observe a superf́ıcie de uma peça totalmente em foco é necessário que a superf́ıcie seja plana e esteja totalmente perpendicular ao eixo ótico do microscópico. Em relação às técnicas de iluminação, podemos destacar a obĺıqua - usada para ressaltar alguns aspectos da estrutura, paralela - mais geral, e iluminação de campo escuro - as partes atacadas aparecem brilhantes. Figura 1: Representação esquemática das técnicas de iluminação: a) Obĺıquo, b) Paralelo e c) Campo escuro. Fonte: (COLPAERT; COSTA et al., 2008) 5 3.2 Preparação de Amostras (Lixa e Polimento) Como a análise será feita em escala microscópica, a obtenção da superf́ıcie plana e polida para observação requer cuidados especiais para não danificar a visualização da mesma. A obtenção da superf́ıcie plana é feita através de li- xamento em lixadeiras motorizadas de Carboneto de Siĺıcio com resfriamento e lubrificação em água. A sequência usual de lixas é : 100 ou 120 ou 180,240, 320, 400, 600, 800 e 1200. Ao mudar de abrasivo é necessário que haja uma rotação de 90º. Pode utilizar o microscópio para verificar se o polimento está suficientemente bom. Após o emprego das lixas, o polimento é continuado sobre disco giratório de felcro, sobre o qual se aplica uma leve camada de abrasivo. O polimento é realizado através das politrizes manuais ou automáticas, esse último mais utilizado em várias repetições e indústrias, de qualquer forma, é necessário ter um estudo da melhor condição de pressão sob a amostra e velocidade de rotação dos discos. Caso a amostra aparenta um aspescto especular, é posśıvel realizar ob- servações microscópicas de trincas, distribuição da grafita, porosidades, etc ... Em aumento entre 100 e 200 vezes, porém apenas com ataque qúımico será posśıvel uma análise mais detalhada. Os erros mais comuns que podem ser percebidos devido um polimento mal feito são: Cometas: devidos à pressão excessiva durante o polimento ou a part́ıculas que se destacam de inclusões não - metálicas duras e quebradiças. Manchas marrom : aparecem quando, no fim do polimento, a pressão contra o abrasivo é fraca demais e ocorrem mais frequentemente em aços com teor elevado de fósforo. Auréolas escuras e heterogêneas: que aparecem geralmente quando a la- vagem do corpo-de-prova em água, após o polimento, é muito demorada ou não se seca logo o corpo-de-prova depois de lavado. Além disso, após a superf́ıcie estiver polida e caso não seja feito o ataque qúımico logo, é necessário que seja feito uma proteção contra oxidação, uma estratégia é a conservação em uma campânula contendo cloreto de cálcio ou śılica gel. 6 Figura 2: Visualização das falhas mais comuns do polimento: A) Cometas, B) Manchas Marrom, C) Auréolas. Fonte: (COLPAERT; COSTA et al., 2008) 3.3 Ataque da Superf́ıcie Em primeiro lugar, é necessário escolher o reagente que atacará o corpo- de-prova. Posteriomente é preciso avaliar as normas de segurança e ambien- tal. Dependo do reagente, o ataque qúımico deve ser feito logo que a mistura seja preparada, outros podem ser estocados. O ataque é feito agitando o corpo-de-prova com a superf́ıcie já polida com o reagente dentro de uma cuba, o tempo médio para aços comuns é da ordem de 5 a 15 segundos. Após o ataque é necessário que lave a amostra imediatamente com ácool, em seguida procede a secagem com utilização de chumaço de algodão umedecido com álcool. Uma técnica quando não é co- nhecido o tempo necessário de ataque, é fazer breves mergulhos e analisar no microscópio, caso necessário, repita o procedimento de ataque. A figura 3 mostra como os efeitos dos reagentes podem se manisfestar. Como requisito para a realização dessa pesquisa, temos como exemplo temos a solução alcalina de picrato de sódio, constitúıda de : 100 ml de água, 25g de NaOH (ou soda a 36º Baumé) e 2g de ácido ṕıcrico utilizado em aço comum. Esse reagente revela perlita através da coloração cementita e colore diversos carbonetos,ataca sulfetos e revela contornos de grãos em aços resfriados lentamente. A solução é preparada dissolvendo o ácido ṕıcrico em 7 água fervente e adicionando a Soda a 36º Baumé. Figura 3: a) Contraste entre grãos é obtido devido à diferente refletividade dos grãos após o ataque qúımico, b) Ataque diferencial entre os grãos, cau- sando desńıvel nos contornos de grão, c) e d) Contraste obtido pela deposição de camadas sobre determinada fase ou camadas de espesura variável sobre determinadas fases. Fonte: (COLPAERT; COSTA et al., 2008) 8 Referências AZEVEDO, C. R.; CAMPOS, B. A. Breve história da metalografia. Revista Metalurgia e Materiais ABM, v. 573, 2007. COLPAERT, H.; COSTA, A. L. V. da et al. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. [S.l.]: Editora Blucher, 2008. 9
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