Analises Qualitativa-Quantitativa

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II- TÉCNICAS EXPERIMENTAIS DE ANÁLISE QUALITATIVA/QUANTITATIVA 
INORGÂNICA
Experimento - 1 : Identificação de espécies químicas por via úmida
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA
• Para efetuar as reações analíticas o estudante deve estar familiarizado com as 
operações comumente empregadas em análise qualitativa, isto é, com as técnicas 
de laboratório envolvidas no processo. Dentre estas operações temos: preparo de 
solução, evaporação, cristalização, destilação, precipitação, filtração, decantação, 
etc. 
• A análise qualitativa pode ser conduzida em várias escalas: 
A) Macro análise: a quantidade de substância empregada é de 0,5-1,0 g e o 
volume de solução tomado para análise é cerca de 20 ml; 
B) Semimicroanálise: a quantidade usada para análise é reduzida para 0,1- 0,05 g e 
o volume de solução para cerca de 1 ml; 
C) Microanálise: o fator é da ordem de 0,01g ou menos. 
• Não há uma linha nítida de demarcação entre semimicro e microanálise. Para 
análise de rotina por estudantes, a escolha se situa entre semimicro e macro 
análise. Há muitas vantagens em adotar a técnica semimicro; estas incluem: 
I) Consumo reduzido de substâncias químicas com uma considerável economia no 
orçamento do laboratório; 
II) Maior velocidade da análise e a economia de tempo na execução das várias 
operações padronizadas de filtração, lavagem, evaporação; 
III) Eficiência de separação aumentada, por exemplo, com a lavagem de 
precipitados, que pode ser conduzida rápida e eficazmente quando uma centrífuga 
substitui o filtro; 
IV) A quantidade de reagentes utilizada é menor, diminuindo a contaminação 
ambiental; 
V) Economia de espaço nas prateleiras dos reagentes, ou mais especificamente nos 
armários; 
VI) O desejo de assegurar um treinamento na manipulação de pequenas 
quantidades de material. 
• A análise qualitativa utiliza dois tipos de ensaios: reações por via seca e reações 
por via úmida. As primeiras são aplicáveis a substâncias sólidas, e as últimas, a 
substâncias em solução. 
• Os ensaios por via seca podem ser conduzidos sem dissolver a amostra. Os 
ensaios mais comuns são por: aquecimento, maçarico de sopro, teste da chama 
de Bunsen e os espectroscópicos. 
• Os ensaios por via úmida são realizados com a amostra e os reagentes em 
solução. Nestes ensaios percebe-se a ocorrência de reação pela formação de 
precipitado, por desprendimento de gás, ou mudança de cor. A maioria das 
reações de análise qualitativa é conduzida por via úmida. Quando não existem 
observações visuais ou olfativas para uma reação, a sua ocorrência pode ser 
constatada através de um teste auxiliar tal como, um indicador, células elétricas 
que respondam a variações de concentração de H+, Ag+ ou de outros íons, 
medidas de condutividade elétrica ou outras propriedades físicas. 
• Desta forma, os tipos de reações podem também ser observadas por: 
a)Troca de espécies (íons) entre as substâncias. Isto corresponderia à reação se um 
dos possíveis produtos fosse fracamente ionizável (eletrólito fraco) ou insolúvel 
(precipitado); 
b)Formação de complexos. Isto ocorre muitas vezes associada com uma mudança 
visível de cor, ou seja formação de complexos coloridos. A solução adquire uma cor 
diferente ou um precipitado se dissolve; 
c)A troca de espécies leva a uma liberação de gases, os quais podem ser 
observados por borbulhamento, cor ou cheiro. 
d)Algumas reações podem envolver transferência de elétrons. São as reações de 
oxidação-redução. 
• Em geral, as reações de análise qualitativa inorgânica empregam soluções 
aquosas de sais, ácidos e bases. Estas substâncias são eletrólitos fortes ou fracos, 
dependendo do grau de ionização ou dissociação. Por exemplo: 
• Sal: BaCl2 Ba
2+ + 2 Cl- (eletrólito forte) 
• Ácido: CH3COOH H
+ + CH3COO
- (eletrólito fraco) 
• Base: NH4OH NH4
+ + OH- (eletrólito fraco) 
• Ácido: HCl H+ + Cl- (eletrólito forte) 
• Base: NaOH Na+ + OH- (eletrólito forte) 
• A equação química que descreve uma transformação durante uma reação é chamada 
de equação molecular. Por exemplo: 
NaCl (aq) + AgNO3 (aq) AgCl (s) + NaNO3 (aq) 
• Uma representação mais precisa da reação, como realmente ocorre em solução, é 
dada pela equação iônica. Assim: 
Na+ (aq) + Cl- (aq) + Ag+ (aq) + NO3
- (aq) AgCl (s) + Na+ (aq) + NO3
- (aq) Nesta 
equação, todas as substâncias iônicas são solúveis e encontram-se dissociadas na 
solução. A fórmula do cloreto de prata (AgCl) é escrita na forma molecular porque os 
seus íons não estão separados. Como nas reações analíticas por via úmida não 
detectamos o sal, mas sim o(s) íon (s) deste sal, representamos estas de uma forma 
simplificada denominada equação iônica representativa ou líquida, isto é, à equação 
que resume as mudanças que ocorrem: 
Cl- (aq) + Ag+ (aq) AgCl (s) 
• Nesta aula, os métodos da análise qualitativa e os princípios nos quais se 
fundamentam serão estudados, utilizando-se os íons ou elementos mais comuns e 
representativos. 
2. OBJETIVO: Identificar espécies químicas através de reações por via úmida. 
3. MATERIAIS 
• Estante com dez tubos de ensaio 
• Pisseta com água destilada 
• Pipeta graduada de 5,0 ml 
4. REAGENTES 
-Solução de cloreto de sódio 0,1M; -Solução de nitrato de prata 0,1M;
-Solução de tiocianato de potássio 0,1M; -Solução de sulfato de cobre 0,1M;
-Solução saturada de carbonato de sódio; -Solução de ácido clorídrico 3,0M;
-Solução de hidróxido de sódio 0,1M; -Solução de nitrato férrico 0,1M;
-Papel alumínio picado.
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Tubo 01
Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de solução de cloreto de sódio 0,1M. Em 
seguida adicione 10 gotas de nitrato de prata 0,1M. Observe a reação. Escreva a 
equação química. Guarde este tubo e examine-o após 30 minutos. 
Tubo 02
• Adicione num tubo de ensaio 5 gotas de solução de sulfato de cobre 0,1M. Em 
seguida, adicione 10 gotas de hidróxido de sódio 0,1M. Observe a reação 
química. Escreva a equação química e a característica do precipitado formado. 
Tubo 03
• Adicione em um tubo de ensaio 1,0 ml de solução saturada de carbonato de 
sódio. Em seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas 
de solução de ácido clorídrico 3,0 M. Observe a reação química. Escreva a 
equação química e anote as suas observações. 
Tubo 04
• Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de solução de nitrato férrico 0,1M. Em 
seguida, adicione 5 gotas de solução de tiocianato de potássio 0,1M. Observe a 
reação química. Escreva a equação e a característica do produto formado. 
Tubo 5 
• Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaços de papel alumínio. Em seguida 
adicione lentamente pelas paredes do tubo de ensaio, gotas de solução de ácido 
clorídrico 3,0 M. Observe a reação química. Escreva a equação química e anote as 
suas observações. 
6. RESULTADOS 
Tabela 1: Resultados dos ensaios qualitativos de identificação 
7- QUESTIONÁRIO
1. Quais os critérios para se verificar a ocorrência de uma reação química por via 
úmida?
2. Classifique todas as reações químicas utilizadas neste experimento.
III- ESTUDO SISTEMÁTICO DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS
Experimento - 2 : Separação e identificação de cátions
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA
• Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos, 
tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego 
sistemático desses assim chamados reagentes de grupo, podemos tirar conclusões 
sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e também separar tais conjuntos 
para uma posterior análise. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem 
a tais reagentes pela formação ou não de precipitados. Por isso, pode-se dizer que a 
classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus 
cloretos, sulfetos e carbonatos. Os cinco grupos e suas características são, como se 
segue:
Grupo I - Os cátions deste grupo formam precipitados comácido clorídrico diluído.
• Os íons deste grupo são: chumbo, mercúrio (I) e prata.
Grupo II - Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam 
precipitados com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons deste grupo são: 
mercúrio (II), cobre, bismuto, cádmio, arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio 
(V), estanho (II), estanho (III) e estanho (IV). Os quatro primeiros formam o subgrupo II.A, 
e os seis últimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos cátions do grupo II.A são 
insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B são solúveis.
Grupo III - Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico nem com 
ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com 
sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: 
cobalto (II), níquel (II), ferro (III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II).
Grupo IV - Os cátions deste grupo não reagem nem com reagentes do grupo I, nem 
do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amônio na presença 
de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os catíons deste grupo 
são: cálcio, estrôncio e bário.
Grupo V - Os cátions comuns, que não reagem com nenhum dos reagentes dos 
grupos anteriores, formam o último grupo, que inclui os íon magnésio, sódio, 
potássio, amônio, lítio e hidrogênio. Nesta aula serão estudados os cátions do 
primeiro grupo, isto é, chumbo, mercúrio e prata. O reagente do grupo será a 
solução de ácido clorídrico diluído 2mol/L. Nesta análise ocorre a formação de um 
precipitado branco de cloreto de chumbo (PbCl2), cloreto de mercúrio (Hg2Cl2) e 
cloreto de prata (AgCl).
• Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo, porém, 
é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é completamente 
precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os íons chumbo 
restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico em meio ácido, junto 
com os cátions do segundo grupo.
• Estando a amostra dissolvida, a separação dos cátions em grupos pode ser tentada. 
Antes de iniciar o procedimento de separação alguns fatos devem ser observados:
1. A análise não deve ser efetuada com grandes quantidades da substância, porque se 
gastará muito tempo na filtração dos precipitados e haverá dificuldades na sua lavagem e 
dissolução. Assim sendo, recomenda-se o uso de 0,5-1 g em análise.
2. Os ensaios devem ser desenvolvidos na ordem dada.
3. As condições para precipitação e para dissolução devem ser rigorosamente seguidas.
4. Todos os precipitados devem ser lavados, para que as substâncias aderentes sejam 
removidas, a fim de evitar contaminação pelos metais remanescentes no filtrado. As 
primeiras lavagens devem ser adicionadas à solução da qual o precipitado foi filtrado; as 
últimas podem ser deixadas de lado.
5. Se o volume da solução em qualquer estágio da análise tornar-se muito grande, deverá 
ser reduzido por evaporação.
6. A aparelhagem empregada na análise deve ser escrupulosamente limpa: aparelhagem 
suja pode introduzir impurezas na substância a ser testada. 
• A maioria dos reagentes é, de certa forma, tóxica e por isso deve ser manipulada com 
cuidado. Aqueles que forem excepcionalmente tóxicos ou perigosos devem ser 
rotulados de modo especial, devendo ser manuseados com extremo cuidado. Na lista 
de reações, esses reagentes serão marcados como VENENOSO ou PERIGOSO. Não se 
deve usar esses reagentes, quando se está sozinho no laboratório; é melhor avisar um 
colega ou o supervisor antes de usá-los. 
• A concentração escolhida na maioria dos casos é mol/L, o que significa que se torna 
fácil calcular os volumes relativos do material e do reagente necessário para se 
completar a reação É aconselhável adicionar a quantidade calculada de reagente 
imediatamente e de uma só vez à solução, mas a quantidade final deve igualar ou 
superar o equivalente. Em alguns casos, é impossível ou impraticável preparar um 
reagente mol/L e, nestes casos, têm de ser usados reagentes 0,5 mol/L ou até 0,1 
mol/L. É fácil, a partir das concentrações, predizer o volume de um determinado 
reagente necessário para completar a reação. Os ácidos e bases são utilizados, na 
maioria das vezes, em concentrações da ordem de 2 mol/L, para se evitar uma diluição 
desnecessária da mistura.
2. OBJETIVOS:
• Separar e identificar os cátions do primeiro grupo, por meio de um estudo
• sistemático de reações por via úmida.
3. MATERIAIS
- Uma estante com dez tubos de ensaio - Centrífuga
- Manta elétrica - Béquer de 300 ml
- Pisseta com água destilada - Pipeta volumétrica de 5,0 ml
4. REAGENTES
· Solução de ácido clorídrico 2,0 mol/L
· Solução de nitrato de chumbo 0,05 mol/L
· Solução de cromato de potássio 0,1 mol/L
· Solução de iodeto de potássio 0,1 mol/L
· Solução de HNO3 diluído
· Solução de nitrato mercuroso 0,05 mol/L
· Solução de nitrato de prata 0,1 mol/L
· Solução de hidróxido de amônio 6,0 mol/L
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
• Enumere os tubos de ensaios de 1 a 10. Reserve um tubo para utilizá-lo como 
contrapeso.
• Dissolva a amostra a frio e/ou a quente na sequência: água destilada, ácido 
clorídrico diluído, ácido clorídrico concentrado. ácido nítrico diluído, ácido nítrico 
concentrado, água régia (uma parte de ácido nítrico concentrado para três partes 
de ácido clorídrico concentrado).
• A solução é preparada com 2 g da amostra em cerca de 50 mL do solvente 
adequado, colocar em um frasco e rotular. Para efetuar a análise usar uma 
alíquota da solução.
Tubo1: Meça 2,0 ml da amostra dissolvida (alíquota) e transfira para um tubo de 
ensaio. Adicione 20 gotas de solução de ácido clorídrico 2 mol/l. Se formar um 
precipitado, adicione mais 0,5 ml de ácido clorídrico, agite e centrifugue por 2 
minutos a 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2).
6. EXERCÍCIOS PÓS-LABORATÓRIO
1. Escreva as reações de todas as etapas de separação e identificação.
2. Porque o teste para confirmar a presença do íon chumbo com o cromato de 
potássio deve ser feito a quente?
3. O que vem a ser uma marcha sistemática? (processo usado nesta técnica).