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ORIENTAÇÕA PARA UTILIZAÇÃO E MANUTENÇÃO DO CADERNO DE LABORATÓRIO O caderno de laboratório tem por finalidade manter um registro permanente do trabalho de laboratório, associado com cada experiência que está sendo executada. Estas anotações devem ser feitas de maneira concisa, porém completa, para que possam ser lidas e entendidas por outras pessoas. Um caderno de laboratório, organizado e completo, além de servir para análises futuras de patentes e seguimento da pesquisa, pode também ajudar na condução do projeto de pesquisa para pessoas que se incorporem aos grupos, possibilitando repetição do experimento por outra pessoa e além de facilitar a continuidade do trabalho. O caderno é de uso pessoal, individual e intransferível, no qual serão anotados os dados, procedimentos e demais informações relevantes à realização de cada procedimento. 1. NORMAS GERAIS 1.1. Use um caderno brochura, resistente, preferencialmente de capa dura, para evitar danos físicos e perda de informações. 1.2. As páginas devem ser enumeradas para que as folhas não sejam destacadas. Não use caderno espiral e nem fichário. 1.3. Na primeira capa, no verso, do caderno devem constar: nome do estudante, data de início, nome da unidade curricular, nome da instituição de ensino e da agência financiadora e número do processo, quando for o caso (termo de abertura do caderno). No final, na contra capa deve constar o termo de encerramento deste caderno. 1.4. As páginas devem ser numeradas a partir da primeira pautada e rubricadas uma a uma pelo(a) acadêmico(a), indicando sua rubrica no termo de abertura do caderno. O ANEXO I apresenta o modelo do termo que deve ser utilizado para abertura e fechamento do caderno de ata utilizados no Laboratório Didático de Química. 1.5. Todas as anotações devem ser registradas nas páginas da direita; e as páginas da esquerda ficam disponíveis para os cálculos, o uso de caneta nessa face é facultativo. 1.6. Nas páginas da direita, as anotações devem ser feitas de forma legível e à caneta esferográfica (preta ou azul) e assinadas e iniciando a cada novo dia com a data e o turno e hora registrados. 1.7. Escreva diretamente no caderno (não se deve fazer rascunho); imediatamente (os dados devem ser registrados durante a realização do experimento e não após o seu término – não se pode confiar na memória!); com muito cuidado e concentração (a descrição do experimento deve ser feita de forma precisa); de forma legível (as anotações difíceis de serem lidas levantam dúvidas que reduzem a credibilidade dos dados). Ao final de cada dia ou turno de trabalho, assine ou rubrique o caderno, colocando a hora aproximada. 1.8. Um dado registrado nunca deve ser apagado ou uma página rasgada, isso tira toda a autenticidade e validade do caderno, as correções devem ser feitas traçando-se uma linha por cima de forma que permaneça legível, não rasure, nem apague com liquid paper; devem ser assinadas após a correção, datadas e justificadas. 1.9. Não deixe espaços em branco. Inutilize com um traço o espaço em branco entre os dados registrados e a assinatura ou o restante do texto. Os dados experimentais obtidos no laboratório (massas utilizadas, alteração de cor, formação ou dissolução de sólido, desprendimento de gás, etc) devem ser anotados diretamente no caderno durante o período de trabalho. Exemplo: Se for necessário descartar ou alterar alguma anotação, ela deve ser riscada de modo que os dados originais ainda possam ser lidos. Exemplo: 0,2020 g Nunca se deve apagar dados originalmente anotados no caderno. Tal prática assegurará um registro permanente das anotações enquanto se realiza o experimento. 1.10. Os registros de cada novo experimento devem ser feitos em uma nova página, inutilizando o espaço em branco eventualmente deixado na página anterior. Não esqueça de encerrar cada intervalo com sua rubrica e hora, isso deve ser feito para cada interrupção feita no dia, inclusive intervalos para lanche, ir ao banheiro, retirar-se do laboratório, etc. 1.11. Seja consistente com as abreviaturas utilizadas e faça uma lista de abreviaturas no final do caderno para seu conhecimento. 1.12. Os cadernos devem sempre permanecer no laboratório. 2. INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA Por se tratar de um registro de atividades de cunho didático e acadêmico, recomenda-se que as páginas iniciais contenham as seguintes informações: 2.1. Normas de segurança a serem seguidas em um laboratório de química; 2.2. Esquema de classificação de substâncias químicas – diamante (diagrama) de Hommel; 2.3. Lista / quadro com os principais pictogramas de risco e seus significados; 2.4. Conceito dos principais riscos associados as substâncias químicas (classificação das substâncias químicas, segundo suas características de periculosidade); 2.5. Tabela de incompatibilidade de reagentes; 2.6. Lista / quadro com imagem dos principais equipamentos e equipamentos de vidro utilizados em laboratórios químicos, acompanhados de sua finalidade. Essas informações devem ser registradas a partir da primeira folha após o sumário e antes dos registros do primeiro experimento e sumarizadas. Nessa etapa do caderno, podem ser utilizados os versos das folhas. 3. ORIENTAÇÕES PARA AS ATIVIDADES EXPERIMENTAIS Os dados registrados no caderno devem indicar claramente: ✓ o que foi feito; ✓ por quem foi feito; ✓ como foi feito; ✓ quando o trabalho foi realizado; Assim, para cada experiência devem ser anotadas as seguintes informações: i. Título do experimento, data e nome dos colaboradores; ii. Objetivo do experimento; iii. Informações sobre os reagentes (toxicidade, massa molar, densidade, primeiros socorros, etc – FISPQ); iv. Procedimento experimental a. Identificação dos equipamentos e equipamentos de vidro; b. Fluxogramas dos processos; c. Identificar as diversas etapas da experiência com letras e números; d. Registro detalhado de todas as observações (verso da folha); e. Registro correto dos pesos e medidas (tabelas); v. Resultados e discussão (em forma de gráficos ou de tabelas, conforme o caso); vi. Conclusões (baseadas em observações reais no laboratório). No caderno de laboratório também se anotam as observações que podem ser úteis na continuação de um experimento, ou lembretes de coisas que você deve providenciar. Exemplo: "passar na biblioteca para verificar uma referência" "lembrar de anotar as especificações dos instrumentos utilizados " "perguntar ao professor se não corro risco sendo exposto à radiação presente no laboratório" Dados considerados esquisitos ou anômalos devem ser identificados com uma pequena anotação ao lado como: "Nesta medida alguém esbarrou na mesa e a régua se deslocou, podendo ter afetado esta medida." 3.2. Título, data e colaboradores. O Título do experimento deve ser anotado no topo das páginas correspondentes ao experimento. Na primeira página de cada experimento deve-se anotar quais os colaboradores na realização. A data deve ser anotada no início e, se for necessário, a cada dia que se continue no mesmo experimento. Em alguns casos pode ser útil anotar o horário em que certas medidas foram feitas. 3.3. Objetivos do experimento Os objetivos devem ser descritos de forma sucinta e clara. 3.4. Informações sobre reagentes Uma pesquisa prévia das Fichas de Informações de Produtos Químicos - FISPQ, deve permitir ao estudante propor um resumo contendo as informações principais sobre as propriedades fisíco-químicas dos reagentes que serão utilizados, ele deve filtrar o que será útil para o experimento e para o tratamento dos dados, além dos riscos inerentes a cada substância. 3.5. Procedimento experimental 3.5.1. Materiais e reagentes Na forma de tabela, o estudante deve listar os reagentes, os equipamentos e suas características:capacidade, concentração, modelo, marca, número de identificação, quantidade necessária... quando aplicável, que serão utilizados em cada etapa. Exemplo: Os objetivos desta experiência são: 1. Conhecer técnicas básicas de laboratório tais como: a. manuseio balança digital; b. manuseio de equipamentos volumétricos; 2. Entender a função da ambientação de equipamentos de vidro; 3. Fundamentos sobre propagação de erros e escolha de materiais no laboratório químico. Algumas vezes é bom incluir observações sobre o estado do instrumento, se isto puder afetar as medidas: 3.6. Fluxograma de processos Em qualquer prática experimental é fundamental saber detalhadamente os procedimentos que serão efetuados, bem como as principais fórmulas que serão utilizadas. No intuito de facilitar a interpretação do roteiro das aulas práticas, será utilizada uma ferramenta, chamada fluxograma, que nada mais é do que um diagrama. Assim, antes de cada experiência será feito um roteiro de procedimentos e descrevendo as etapas a serem realizadas, possibilitando ao analista prever as dificuldades e as estratégias para contorná-las. Exemplo: Tabela 1 – materiais e reagentes utilizados na padronização do HCl com bórax. Reagentes / Equipamentos Qtde. Concentração / Capacidade Modelo Observações Solução de bórax 40,00 mL - - Solução de HCl ~0,1 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 - - Erlenmeyer (vidro) 04 250 mL - - Bureta (vidro) 01 25,00 mL - - Balança Elmer 01 BP45 Nº de série 9800/7 Exemplo: “Mesmo com as portas fechadas, a balança não estabilizava, provavelmente devido a uma corrente de ar sobre ela.” “embora a menor divisão da balança seja 0.05 g, na nossa apreciação ela continuava em equilíbrio para deslocamentos de quase ± 2 divisões. Por isso, estimamos a incerteza desta medida como ±0.1 g” Exemplo: 10 mL de 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 0,05 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 | 10 mL de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 0,10 𝑚𝑜𝑙 𝐿 −1 Agitar com bastão | | (Filtração) | Filtrado Resíduo 1 | Pesar Alíquota de 5,0 mL | 2 gotas de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 | (Evaporação) | Observar Vapor d’água Resíduo 2 3.7. Resultados e discussão 3.7.1. Cálculos Os procedimentos de cálculo devem ser claramente descritos (memória de cálculos), para permitir a conferência e recálculo pelo mesmo caminho. O número de algarismos significativos apenas deve ser considerado nos resultados finais. Exemplo: calibração de pipeta volumétrica de 10 mL Tabela 2 – Recalibração de pipeta volumétrica ®vidrolabor de 10 mL Determinações 1 2 3 4 5 𝑻𝒆𝒎𝒑𝒆𝒓𝒂𝒕𝒖𝒓𝒂 (°𝑪) 25,01 25,00 25,00 25,00 25,00 𝑴𝒂𝒔𝒔𝒂𝒇𝒓𝒂𝒔𝒄𝒐 (𝒈) 56,9821 66,8851 76,7813 86,8839 95,8299 𝑴𝒂𝒔𝒔𝒂𝒇𝒓𝒂𝒔𝒄𝒐+𝑯𝟐𝑶 (𝒈) 66,8851 76,7813 86,8839 95,8299 106,8850 𝑴𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒂𝒑𝒂𝒓𝒆𝒏𝒕𝒆𝑯𝟐𝑶 (𝒈) 9,9030 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝑯𝟐𝑶 (𝒎𝑳) 9,943 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒎é𝒅𝒊𝒐𝒑𝒊𝒑𝒆𝒕𝒂 (𝒎𝑳) 3.8. Conclusões São comentários sobre o que foi feito, qual a confiança nos resultados obtidos, pontos críticos ou duvidosos do experimento e comparação com modelos teóricos. Em algumas experiências poderá ser solicitado a preparação de um relatório mais detalhado do que o normalmente apresentado no caderno. A maior parte das anotações já existentes será provavelmente repetida no relatório, mas de forma mais extensa e melhor organizada. Este tipo de relatório deve incluir informações como: ✓ Dados secundários (resultados) obtidos a partir dos dados principais, por meio de cálculos convenientes ou tratamento gráfico; ✓ As fontes dos erros cometidos; ✓ Discussão dos resultados obtidos no experimento; ✓ Equação das reações, quando for o caso; ✓ Sugestões de melhoramento do procedimento experimental, ou sugestão para outros trabalhos de laboratório; ...Continuação • Cálculo da massa aparente: 𝑚𝑎𝑝 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑓𝑟𝑎𝑠𝑐𝑜+𝐻2𝑂 − 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑓𝑟𝑎𝑠𝑐𝑜 𝑚𝑎𝑝1 = 66,8851 − 56,9821 = 9,9030 𝑔 • Cálculo do volume de água a 25°𝐶: Considerando a densidade da água na temperatura trambalhada temos que: a 25°𝐶: 1,000 g → 1,0040 mL 9,9030 g → X 𝑥 = 9,9030 𝑔 ∗ 1,0040 𝑚𝐿 1,000 𝑔 = 9,94261200 ≈ 9,943 𝑚𝐿 REFERÊNCIAS ABREU, D.G. de; SILVA, G. M da, Apostila de Química Geral e Experimental: 1º semestre de 2016 – USP Química, Ribeirão Preto. Disponível em: <https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/827045/mod_resource/content/ 1/Apostila%20QGExp%202016_S1.pdf >. Acesso em: 20 mar. 2020 CHEMICAL BOND APPROACH PROJECT. Química CBA - Sistemas Químicos, Vol.1. São Paulo: EDART Livraria Editora, 1969, p. 266-267. CONSELHO Regional de Medicina Veterinária do Estado de Sergipe. Livro de registros e anotações da responsabilidade técnica. Disponível em: <http://novosite.crmvse.org.br/arquivos/termo_de_abertura_do__livro_de _registros.pdf >. Acesso em: 20 mar. 2020 CRUZ, C. H. B. ; Fragnito, H. L.; Costa, I. F. da; Mello, B. A., Guia para Física Experimental Caderno de Laboratório, Gráficos e Erros Instituto de Física, Unicamp, 1997. Disponível em: <https://www.ifi.unicamp.br/~brito/graferr.pdf>. Acesso em: 20 mar. 2020. ENAGO ACADEMY, Como organizar seu caderno de laboratório – fev. 2020. Disponível em: < https://www.enago.com.br/academy/como- organizar-seu-caderno-de-laboratorio/ >. Acesso em: 20 mar. 2020 LUBISCO, N. M. L.; VIEIRA, S. C., Manual de Estilo Acadêmico: Trabalhos de conclusão de curso, dissertações e teses. Universidade Federal da Bahia 6 ed. EDUFBA, Salvador, BA; 2019. MODELOS de termos de abertura e encerramento de livros. Disponível em: < https://www.ufmg.br/proex/cpinfo/saberesplurais/wp- content/uploads/2015/09/20-Modelos-Termos-Abertura-e-Encerramentode- Livros.pdf >. Acesso em: 20 mar. 2020 PROENC Instituto de Química, Caderno de laboratório – Universidade Estadual de São Paulo – Unesp – Araraquara, SP. Disponível em: < http://proenc.iq.unesp.br/index.php/quimica/69-o-carderno-de- laboratorio>. Acesso em: 20 mar. 2020. http://novosite.crmvse.org.br/arquivos/termo_de_abertura_do__livro_de_registros.pdf%20-%2021/03/2020 http://novosite.crmvse.org.br/arquivos/termo_de_abertura_do__livro_de_registros.pdf%20-%2021/03/2020 ANEXO I MODELOS DE TERMOS DE ABERTURA E FECHAMENTO DE LIVRO DE ATA TERMO DE ABERTURA Este livro, que contém ________ folhas numeradas tipograficamente de _____ a _____, destina-se ao uso pessoal e intransferível do estudante _seu nome aqui_ regularmente matriculado sob número __seu R.A. aqui__ no curso Técnico em Química e servirá para registrar anotações das atividades das aulas experimentais a realizar-se no Laboratório Didático de Química lotado no Bloco D do Senai Lauro de Freitas, situado na Av. Luiz Tarquínio Pontes, 938 – Aracuí, Lauro de Freitas – BA, 42700-000. Este livro deve ficar sob responsabilidade de seu proprietário e a disposição, para fiscalização, do docente, setor ou Órgão Competente que necessite informações a respeito das atividades pertinentes, quando solicitado. Lauro de Freitas, ____________ ____________________ __________________ (Local, data) Assinatura do proprietário Assinatura do Docente TERMO DE FECHAMENTO Serviu o presente livro ________ folhas numeradas tipograficamente de _____ a _____, para o registro das atividades das aulas experimentais realizadas pelo estudante _seu nome aqui_ regularmente matriculado sob número __seu R.A. aqui__ no curso Técnico em Química, contendo registros referentes as atividades experimentais da(s) Unidade(s) Curricular(es): _nomear a UC, de _/__/2020 a _/__/2020, (folhas__ a ), ocorridas no Laboratório Didático de Química lotado no Bloco D do Senai Lauro de Freitas, situado na Av. Luiz Tarquínio Pontes, 938 – Aracuí, Lauro de Freitas – BA, 42700-000. Este livro deve ficar sob responsabilidade de seu proprietárioe a disposição, para fiscalização, do docente, setor ou Órgão Competente que necessite informações a respeito das atividades pertinentes, quando solicitado. Lauro de Freitas, ____________ ____________________ __________________ (Local, data) Assinatura do proprietário Assinatura do Docente Adaptado de: TERMO DE ABERTURA E DE ENCERRAMENTO DOS LIVROS DE ATAS E DIÁRIO
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