Cromatografia gasosa

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CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA – CG 
Técnica analítica utilizada para a separação 
de compostos químicos em matrizes 
complexas onde a fase móvel é um gás. 
PRÍNCIPIO 
Uma corrente de gás passa continuamente 
pela coluna e quando a amostra volatilizada 
é introduzida rapidamente nesta corrente 
de gás, sendo arrastada pela coluna. Após a 
separação, as amostras chegam ao detector 
produzindo um sinal no registrador. 
 
EQUIPAMENTO 
Fase estacionária: Sólida ou líquida; 
Fase móvel: gás de arraste; 
Suporte: Cromatógrafo a gás. 
 
FUNCIONAMENTO 
1. Escolha da FE 
FE sólida – CGS 
A FE é um sólido, a separação é baseada no 
princípio de adsorção. 
FE Aplicação 
Polímeros 
porosos 
Gases permanentes e 
compostos apolares 
ou polares de cadeia 
curta. 
Carvão 
grafitinizado 
Osômeros 
estruturais de 
geométricos. 
Sílica Gases permanentes e 
hidrocarbonetos de 
baixo ponto de 
abulição. 
Alumina Hidrocarbonetos. 
 
FE líquida – CGL 
A FE é um líquido pouco volátil, a separação 
é baseada pelo princípio de partição. Deve 
solubilizar as substâncias da amostra de 
maneira seletiva para que não haja eluição 
sem a separação. Corresponde cerca de 
95% do total das aplicações. 
2. Preparação da amostra; 
É aplicável para a separação de misturas 
voláteis ou que possuem ponto de ebulição 
até 300°C e que sejam termicamente 
estável. Em casos de amostras sólidas, 
normalmente ocorre a solubilização em um 
solvente adequado ou vaporização. Caso a 
substância não tenha essas características é 
feito o processo de derivação. 
3. Escolha da FM 
O gás de arraste deve ser inerte e puro, 
para que não reagir com a amostra, a FE e 
nem com a superfície do instrumento. Os 
gases mais utilizados são: H2, N2 e Ar. O 
tamanho das moléculas do gás altera no 
arraste do analito, se trocar o gás é 
necessário trocar os parâmetros. Na fonte 
do gás a uma alta pressão estão os 
reguladores de pressão que permite 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS 
Instituto De Ciências Exatas / Departamento De Química 
DISCIPLINA: IEQ645 – Introdução à cromatografia / PROFESSOR: Emmanoel Vilaça Costa 
DISCENTE: Jéssica Fernandes Auzier / Matrícula: 21851606 
DATA DE ENTREGA: 20/05/2021 
Resumo do capítulo cromatografia em fase gasosa (CG) 
 
 
controlar e monitorar o escoamento do gás 
de arraste. 
4. Preparação da coluna 
A coluna cromatográfica é um tubo longo 
que contém a FE, pode ser de cobre, aço 
inox, alumínio, vidro, sílica fundida, teflon, 
etc. pode ser classificada em recheadas 
(analíticas e preparativas) e capilares. 
Preparação de colunas capilares: 
preparadas com diâmetro interno menor 
que 1 mm. As colunas capilares são feitas de 
tubos de aço, de vidro, de sílica fundida de 
alta pureza de paredes delgadas. As 
dimensões típicas das colunas, que são 
bobinadas, são de 25 a 200 m de 
comprimento e de 0,2 a 0,5 mm de 
diâmetro interno. 
 
Preparação de colunas recheadas: 
preparadas com tubos de vidro de diâmetro 
interno de 2 a 6 mm, ou tubo metálico com 
diâmetro externo de 3 a 10 mm, bobinando 
para ficar mais compacto. As colunas de 
vidro devem ser usadas caso os 
componentes da amostra degradem com o 
metal. 
 
5. Injeção da amostra 
A injeção da amostra deve ser feito de 
forma que se obtenha apenas uma banda 
única e estreita. O volume da amostra não 
deve ultrapassar a capacidade da coluna, 
determinada pela quantidade de FE. 
A injeção de gases é feito por seringas ou de 
válvulas. A injeção de líquidos é feita usando-
se microsseringas e, em alguns casos, 
válvulas. 
SISTEMA DE DETECÇÃO 
Após a eluição as substâncias separadas 
chegam ao detector. As características 
principais dos detectores: seletividade, 
sensibilidade, ruído, quantidade mínima 
detectável, faixa linear. Os detectores 
podem ser integrais, respondem à massa 
total da substância eluída, e detectores 
diferenciais, respondem de maneira 
proporcional à concentração ou ao fluxo de 
massa da substância eluída. 
• Detector por condutividade térmica 
Condutividade do gás, com uma seletividade 
universal, com estabilidade boa, 
sensibilidade de 6 x 10 – 2 g/s, quantidade 
mínima detectável 10 – 8 g, tempo de 
resposta 100-150 ms, temperatura máxima 
de operação 450°C. Gás de arraste: He, H2, 
N2 e Ar. Não destrói a amostra, aplicação 
em geral. 
 
• Detector por ionização em chama 
Chama de H2 e O2 (2000°C), com uma 
seletividade para compostos orgânicos, com 
estabilidade excelente, sensibilidade de 9 x 
10 – 13 g/s, quantidade mínima detectável 10 
– 12 g, tempo de resposta 1 ms, temperatura 
máxima de operação 400°C. Gás de arraste: 
He e N2. Destrói a amostra e tem aplicação 
em compostos orgânicos. 
 
• Detector por captura de elétrons 
Perda de corrente por captura de elétrons, 
com uma seletividade para compostos com 
halogênios, nitratos e outros. Com 
estabilidade regular, sensibilidade de 10 – 14 
g/s, quantidade mínima detectável 2 x 10 – 14 
g, tempo de resposta 1-5 s, temperatura 
máxima 225°C(³H) e 400°C(63Ni). Gás de 
arraste: N2, Ar +10% CH4. Não destrói a 
amostra, aplicação em pesticidas clorodos. 
 
• Detector termiônico 
Plasma de H2 e O2 na presença de metal 
alcalino, com uma seletividade para 
compostos que contém P ou N, com 
estabilidade regular, sensibilidade de 10 –¹³ 
g/s para nitrogenados e 10 – 14 g/s para 
fosforados, quantidade mínima detectável 2 
x10 – 12 g e 2 x 10 – 10 g para azobenzeno, 
temperatura máxima 300°C. Gás de arraste: 
He para nitrogenados e N2 para fosforados. 
Destrói a amostra, aplicação em pesticidas 
fosforados e nitrogenados. 
 
REGISTRADOR 
Após a eluição o sinal gerado no detector é 
registrado graficamente. Esses registradores 
são do tipo potenciométrico e operam na 
escala de 1mV, podem ser processados em 
integradores ou microcomputadores 
acoplados ao detector, registrando os 
cromatogramas com os tempos de retenção 
e as áreas de cada pico. 
TERMOSTATO 
O injetor deve ser aquecido a uma 
temperatura alta para que ocorra a 
volatização total da amostra, porém baixa o 
suficiente para que não ocorra sua 
decomposição. A coluna deve manter uma 
temperatura para que não ocorra alterações 
no tempo de retenção. Utiliza-se um 
termostato para manter a temperatura 
constante durante toda análise, garantindo a 
sua reprodutível. 
ANÁLISE QUALITATIVA 
A identificação pode ser feita comparando-
se o tempo ou volume de retenção com a 
de um padrão. 
Caso a quantidade de amostra injetada é 
grande, é possível coletar a amostra na saída 
do detector ou na saída da coluna. Os 
compostos são coletados resfriando-se um 
tubo onde passa o gás eluente com um 
banho de gelo seco ou nitrogênio líquido, e 
depois identificados com técnicas auxiliares 
como ressonância magnética nuclear 
(RMN), espectrofotometria no 
infravermelho (IV), visível e ultravioleta 
(UV) ou espectrometria de massas (EM). 
 
ANÁLISE QUANTITATIVA 
A amostra deve representar o total, sem 
perdas ou contaminações para evitar erros 
durante a análise. Com o auxílio do 
cromatograma é possível relacionar a 
quantidade de substância analisada por meio 
de integrações dos sinais da altura do pico 
ou da área do pico. O resultado da 
integração é relacionado coma 
concentração da substância, por meio dos 
métodos: normalização, fator de resposta, 
calibração externa, padronização interna e 
extrapolação linear. Com exceção do 
método de normalização, todos exigem a 
disponibilidade dos compostos puros para 
construir os gráficos. 
DERIVAÇÃO 
Nem todos as substâncias possuem o 
caráter necessário para a cromatografia 
gasosa, isto é, ser volátil e termicamente 
estável. Quando há ausência dessas 
características, particularmente os 
compostos de alta massa molecular e/ou 
com grupos funcionais fortemente polares, 
é necessário fazer uma derivação. A 
derivação é a transformação de substâncias 
em um derivado com característicasideais 
para análise. 
APLICAÇÕES 
A cromatografia gasosa tem uma vasta 
aplicação em diversas áreas, sendo a técnica 
de análise mais utilizada. 
Química de polímeros – Controle de 
qualidade e pesquisa de oligômeros. 
Geoquímica orgânica – Análises 
petroquímicas (ex.: caracterização de 
geoporfinas, análises de biomarcadores, 
etc.) 
Química de alimentos – Análise de 
triglicerídeos em óleos e gorduras, análises 
de oligossacarídeos. 
Química de produtos naturais – 
Análises de compostos com atividade 
biológica (ex.: flavonoides e rotenóides) e 
caracterização de novos compostos de alta 
massa molecular. 
Arqueologia - Identificação de pigmentos, 
gomas e outros compostos utilizados no 
passado em trabalhos de arte. 
Produtos industriais – Controle de 
qualidade e pesquisa de agentes tensoativos 
não iônicos. 
Química ambiental – Análises de 
compostos de alta massa molecular em 
diferentes matrizes ambientais.