Destilação a pressão reduzida - Química Orgânica II

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DESTILAÇÃO A PRESSÃO REDUZIDA 
 
INTRODUÇÃO 
 A destilação é um processo antigo, criada por alquimistas segundo relato de alguns 
autores e ligada a preceitos religiosos. Desde então tem-se melhorado a técnica para ser mais 
rápida e eficiente. Existem quatro tipos de destilação: destilação simples, destilação 
fracionada, destilação a pressão reduzida e destilação por arrastamento de vapor. 
Basicamente, ela é utilizada para separar misturas homogêneas e insolúveis ou pouco solúveis 
em água a partir do aquecimento. Isso quer dizer que a diferença de temperatura de ebulição 
das substâncias é o fator principal para o funcionamento do sistema. 
Neste trabalho daremos ênfase a destilação a pressão reduzida. Ela se difere das outras 
por ser utilizada em casos em que os pontos de ebulição das substâncias da mistura são muito 
elevados, podendo haver a decomposição indesejada ou quando o composto ao ser aquecido 
reage com oxigênio do ar, ou também quando há limitações experimentais. 
 
OBJETIVO 
Pesquisar o funcionamento da destilação a vácuo e exemplificar seu procedimento 
experimental assim como os resultados. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Ao montar um aparelho de destilação a pressão reduzida, precisamos verificar detalhes 
importantes, como: se há rachaduras ou trincas em vidros, se as juntas estão lubrificadas, não 
esquecer de conectar a cabeça de Claisen e o tubo ebulidor, o bulbo de mercúrio do 
termômetro deve estar inteiro abaixo da saída lateral na cabeça de destilação, as juntas devem 
estar presas as garras, a fonte a vácuo e as rolhas de borracha conectadas de maneira que não 
haja vazamentos, e caso se queira obter mais do que uma fração de destilação, ter por perto 
mais balões coletores já pesados. Outro detalhe que não se deve esquecer são as “armadilhas” 
feitas por traps na linha conectada à fonte de vácuo que permite observar se a água está 
entrando no aparelho de destilação, e também o manômetro que permite a medição da pressão 
do sistema. E é sempre bom manter uma ventilação no sistema, evitando assim a 
contaminação do produto pela água. 
Contudo, convém saber se é realmente necessária esse tipo de destilação, determinar a 
pressão produzida pelo sistema disponível, calcular a temperatura de ebulição da substância 
produzida, garantir agitação do sistema e ter um controle de temperatura. 
 
 
Figura 1: Destilação a vácuo em macroescala. 
 
 
Figura 2: Trap a vácuo utilizando uma garrafa de gás. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 Na refinaria de petróleo, o processo de destilação em escala industrial é implementado 
para transformar o petróleo em produtos utilizáveis. Em primeiro lugar o óleo cru passa por 
uma seção de pré-aquecimento e dessalinização a fim de evitar o uso excessivo de energia 
durante o aquecimento da carga e remover as impurezas, como os sais, água e suspensões de 
partículas sólidas, que pode impedir o funcionamento da destilação. 
Depois disso, o óleo é aquecido em um forno a cerca de 400 °C, resultando na mistura 
de vapor e fluidos que vai para uma coluna chamada Torre de Destilação Atmosférica – 
realiza o processo de destilação fracionada em larga escala. Nesta torre há gradientes naturais 
de temperatura nos quais os gases quentes sobem, esfriam no caminho e depois liquidificam 
em seus respectivos pontos de ebulição. O processo é baseado em diferentes pontos de 
ebulição das substâncias do petróleo. Os níveis da coluna são chamados de bandejas de 
destilação, que consistem em séries de aberturas contendo placas perfuradas. A mistura de gás 
sobe pelas aberturas, esfria e uma certa quantidade condensa nas placas perfuradas, e esse 
fluxo de líquido é transferido de bandeja a bandeja através de canaletas chamadas 
downcomer, o que também impede que ocorram inundações, e finalmente coletado. O 
procedimento é ilustrado abaixo na Figura 1. Além disso, é muito importante saber que alguns 
hidrocarbonetos mais leves são capazes de transportar hidrocarbonetos mais pesados 
resultando em uma mistura de hidrocarbonetos pesados e leves em uma bandeja. No entanto, 
esse problema pode ser resolvido com o sistema de downcomer, pois um fluxo constante de 
líquido é transbordado para a bandeja abaixo e, como essa bandeja é mais quente, os 
hidrocarbonetos mais leves serão re-evaporados, enquanto os hidrocarbonetos mais pesados 
permanecerão na sua respectiva bandeja. 
 
 
Figura 1 – O funcionamento das séries aberturas com placas perfuradas nas bandejas. 
 
Aqui discutiremos sobre os produtos fabricados na coluna, de cima para baixo. Cabe 
ressaltar que os produtos que possuem pouca quantidade de hidrocarbonetos condensam a 
coluna devido o seu ponto de ebulição ser mais baixo e os produtos que possuem grande 
quantidade de hidrocarbonetos são removidos na parte inferior por causa do seu alto ponto de 
ebulição. Portanto, na parte superior o gás que tem ponto de ebulição inferior a 40°C, é 
recolhido na fase gasosa. Este produto é usado para produzir materiais para a indústria 
química e gás engarrafado. Nas bandejas com faixa de ebulição de 60°C a 100ºC, a nafta 
(mistura de alcanos de 5 a 9 átomos de carbono) é removida e utilizada como uma matéria-
prima na fabricação de resinas plásticas, solventes e borrachas. No nível em que o intervalo é 
de 40°C a 205°C, a gasolina (compostos de alcanos e ciclo alcanos com 5 a 12 átomos de 
carbono) é produzida para os veículos. Enquanto querosene (mistura de alcanos de 10 a 18 
carbonos) é gerado nas bandejas na faixa de 175°C a 325°C, sendo aplicado como 
combustível de aviões e antigamente em lâmpadas. Em seguida, o diesel (alcanos contendo 12 
ou mais átomos de carbono) é fabricado na faixa de ebulição de 250°C a 350°C, cujos usos 
são para transporte rodoviário e ferroviário como combustível. O esquema destes produtos é 
mostrado na Figura 2. 
 
 
Figura 2 – Produtos produzido da Destilação Fracionada 
 
O restante das substâncias que tem alto peso molecular (hidrocarbonetos com número 
de carbono acima de 17), ou seja, o resíduo atmosférico (RAT) se acumula na parte inferior 
da Torre de Destilação Atmosférica e passa por outro processamento em outra coluna sob 
vácuo, chamado de Torre de Destilação a Vácuo, ilustrado na Figura 3. 
 
Figura 3 - Torre de Destilação Atmosférica e Torre de Destilação a Vácuo. 
 
 A carga aquecida em um forno a cerca de 400°C é levada à Torre de Destilação a 
Vácuo, em que a pressão é de cerca de 100 mmHg, provocando vaporização de boa parte da 
carga. Nota que quando se utiliza pressão reduzida, a temperatura necessária para a ebulição 
do composto diminuirá, facilitando sua remoção. Por exemplo, originalmente, a faixa de 
ebulição dos óleos lubrificantes é 400°C-510°C, mas com a técnica de destilação a vácuo, ela 
pode ser separada em leve, média e pesada nas temperaturas menores. Com isso, os produtos 
gerados na zona de vácuo são os óleos lubrificantes (Leve, Médio e Pesados) e asfalto, 
utilizado na pavimentação de rodovias. 
Na pequena escala ou procedimento laboratorial da destilação fracionada e destilação a 
vácuo, têm limitações em quantos produtos podem ser separados na mesma montagem de 
destilação, sendo geralmente apenas um. Ademais, somente baixa quantidade de produto é 
obtida. Por exemplo, na prática 5 de destilação fracionada para separar os dois líquidos 
miscíveis, a mistura de acetona e água (35 mL:85 mL), obteve um produto final de acetona 
com o volume de 20,2 mL. Logo, perdeu 14,8 mL de acetona, ou seja, 42,3 % do volume 
inicial da acetona. 
A destilação a vácuo difere da destilação fracionada apenas devido ao fato de que a 
bomba de vácuo é empregada ligada ao adaptador curvo com saída de vácuo, e a temperatura 
de ebulição dos componentes na amostra deve ser superior a 150ºC à pressão de 1 atmosfera. 
Assim,não seria eficiente se a destilação a vácuo fosse usada na prática mencionada 
anteriormente, pois a acetona tem o ponto de ebulição de cerca de 56°C, enquanto a água tem 
100°C. Se a destilação a vácuo fosse usada, a leitura da temperatura seria difícil, devido à 
necessidade de cobrir a coluna de fracionamento com alumínio (que atua como um isolador, 
permitindo que os vapores se desloquem até o topo da coluna e do condensador), o que 
significa que a parte visível do termômetro começaria apenas a partir de 50°C e com a 
diminuição da temperatura causada pela pressão reduzida, nenhuma análise da temperatura 
pode ser feita. 
 
CONCLUSÃO 
A destilação a pressão reduzida é uma técnica utilizada quando se quer separar 
substâncias com ponto de ebulição muito elevado. Por conta da presença de uma bomba de 
vazio há a diminuição da pressão do sistema e, consequentemente, uma diminuição nos 
pontos de ebulição também, o que faz com que a decomposição do produto seja evitada. 
Ela é empregada tanto em microescala, em laboratórios, como em larga escala, no 
refino do petróleo em indústrias para transformá-lo em produtos utilizáveis, por exemplo. 
Muitos cuidados devem ser tomados ao se realizar o procedimento da destilação, deve-
se verificar toda a aparelhagem antes de se inciar o processo, sempre observá-la durante a 
destilação e não se deve aquecer o balão até a secura, para não haver risco de quebra. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
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