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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL PROFESSOR(A): DRA. NILZA CAMPOS DE ANDRADE ALUNA: RITA DE CÁSSIA CAMPOS CARVALHO RELATÓRIO DE EXPERIMENTO SOBRE DESTILAÇÃO POR ARRASTE A VAPOR TERESINA- PI 2021 DESTILAÇÃO SIMPLES SUMÁRIO RESUMO...........................................................................................................1 INTRODUÇÃO...................................................................................................1 OBJETIVO.........................................................................................................1 PARTE EXPERIMENTAL...............................................................................................2 RESULTADOS E DISCUSSÃO.........................................................................3 CONCLUSÃO....................................................................................................3 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................3 QUESTIONÁRIO...............................................................................................4 RESUMO A realização deste experimento tem como escopo destrinchar a prática realizada em laboratório sobre o processo de destilação por arraste a vapor 1. INTRODUÇÃO A Destilação por arraste de vapor (também conhecida como destilação a vapor) é um processo de separação usado para purificar e isolar substâncias sensíveis à temperatura, como compostos aromáticos naturais. Onde é adicionado vapor ou água ao aparelho de destilação, diminuindo os pontos de ebulição dos compostos. Sendo objetivo desse método aquecer e separar os componentes a temperaturas abaixo do seu ponto de decomposição. A destilação por arraste de vapor é aplicável a líquidos que geralmente são considerados imiscíveis ou a líquidos miscíveis, quando o grau de miscibilidade é muito pequeno. Essa mistura de dois líquidos imiscíveis (como por exemplo, água e compostos orgânicos) é primeiramente aquecida e agitada, após isso, a superfície de cada líquido começa a exercer a sua própria pressão de vapor como se o outro componente da mistura estivesse ausente, sendo que também não acaba ocorrendo reação química entre eles. A pressão de vapor do sistema aumenta em função da temperatura além do que seria se apenas um dos componentes estivesse presente. Quando a soma das pressões de vapor excede a pressão atmosférica, começa a fervura. Como a temperatura de ebulição é reduzida, os danos aos componentes sensíveis ao calor são minimizados. Sendo a pressão que cada um deles exerce, é a mesma de que quando estavam sozinhos e, a soma das pressões é igual a pressão total exercida pelo sistema. 2. OBJETIVO Extrair o limoneno, óleo essencial da casca da laranja, por intermédio do método de destilação por arraste a vapor. 3. PARTE EXPERIMENTAL I. Materiais e reagentes: Balão de 125, 250 e 500 mL Rolhas furada Tripé de ferro Condensador de Liebig Tela de amianto Tubos de vidro Erlenmeyer de 125 e 250 ml 1 Funil Algodão Funil de separação de 125 mL Manta elétrica Anel de ferro Cascas de laranja Pedras de porcelana Bico de Bunsen Sulfato de sódio anidro Diclorometano II. PROCEDIMENTO Transferiu-se 20-40 g de flores de camomila, cravinho, erva doce, canela (pau) ou cascas de laranja para um balão de 250 mL, conectado à aparelhagem para destilação à vapor. Adicionou-se água até um terço da capacidade do balão. Foram colocadas pedras de porcelana. Aqueceu-se o balão (500 mL) gerador de vapor previamente preparado, colocando água até dois terços de sua capacidade e adicionando pedras de porcelana. Manteu-se aquecido com o uso de uma manta enquanto passava o destilado. Usou-se chama pequena. Recolheu-se em erlenmeyer a mistura destilada. Interrompeu-se a destilação quando cessou a extração do óleo essencial (quando começou a destilar somente água). Terminada a destilação, tirou-se a rolha do gerador de vapor e desconectou-se o balão de destilação. Transferiu-se o hidrolato (destilado) para um funil de separação e recolheu-se a camada de óleo em frasco tarado. 2 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Na primeira etapa do procedimento experimental, pode-se obter uma amostra líquida um pouco turva, que coexistiam água (aquosa) e fase orgânica 6 (óleo essencial). Puderam-se observar melhor as duas fases quando adicionou-se solvente à mistura, sendo um ponto satisfatório ao comparar com resultados presentes na literatura: “... ao ser extraído, a água vaporizada e óleo, condensam-se em condensador resfriado com água e a mistura é separada com funil de decantação.” (LIMA & OLIVEIRA, 2008) Em relação ao solvente utilizado, o diclorometano, é mais eficiente em relação ao rendimento do que o hexano. Confirmando Borges (2007), que diz que extratos equivalentes ao solvente diclorometano é mais eficiente obtendo-se maior rendimento de extração de óleos essenciais. CONCLUSÃO Sumariamente, a partir deste experimento, conclui-se que a técnica de destilação por arraste de vapor é um bom método para a extração do óleo essencial de casca de laranja. Foi possível a determinação do seu rendimento de forma simples, comparando-o com a literatura. As pequenas diferenças entre as práticas de laboratório e a literatura é aceitável, visto que as técnicas da literatura são mais precisas. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS RUSSELL, J. B. Química geral. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 2008. 1v. VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. ed, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico SA, 1981. v. 1. 3 QUESTIONÁRIO 1. Por que o ponto de ebulição da mistura em uma destilação a vapor é menor do que o ponto de ebulição de cada componente puro? R: Porque a pressão total de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual à soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais, fazendo com que a mistura ferva numa temperatura abaixo do ponto de ebulição de qualquer um de seus componentes. 2. Que propriedades devem ter uma substância para ser “arrastável” por vapor? R: A substância deve ser insolúvel ou pouco solúvel em água; não alterar ou se decompor com o vapor d’água aquecido; possuir uma considerável pressão de vapor. 3. Quais as vantagens de uma destilação a vapor? R: A ebulição da mistura ocorre a uma temperatura abaixo do ponto de ebulição da água, devido a isso ocorre um desvio positivo da Lei de Raoult, cujos os grandes desvios positivos conduzem a uma máxima curva de pressão de vapor total da mistura: azeótropo de ponto mínimo. 4. Quando se deve utilizar a destilação a vapor? R: é utilizada na separação ou purificação de uma substância com alto ponto de ebulição, assim como na purificação de substâncias contaminas por impurezas resionas; subtração de solvente com alto ponto de ebulição em solução com substância não volátil; separação de substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima a da água a 100°C. 5. Quais os constituintes principais do óleo essencial obtido neste experimento? R: Eugenol, β-cariofileno, acetato de eugenol. 6. Por que não se deve aquecer o banho durante a remoção do diclorometano? R: Devido a sua volatilidade. 7. Por que o diclorometano é geralmente, o solvente indicado para a extração de óleos essenciais de hidrolatos? 4 R: Devido a sua característica de ser um solvente reativo, o diclorometano é mais eficiente na extração de óleos essenciais de hidrolatos.5
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