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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP QUÍMICA ANALÍTICA RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS FARMÁCIA R.A: SOCORRO, 30 DE AGOSTO DE 2021 Sumário IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DE CHAMA E TESTE DE IDENTIFICAÇÃO PARA O BICARBONATO DE SÓDIO. ......................................... 1 ROTEIRO 2 ........................................................................................................................... 3 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS ....................................................................................... 3 ROTEIRO 3 ........................................................................................................................... 5 DETERMINAÇÃO DO TEOR DO AAS ............................................................................ 5 ROTEIRO 4 ........................................................................................................................... 7 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NO SORO FISIOLÓGICO ....................... 7 ROTEIRO 5 ........................................................................................................................... 7 DETERMINAR A DUREZA DA ÁGUA COM O CaCO3 .................................................. 7 REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 9 1 ROTEIRO 1 IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DE CHAMA E TESTE DE IDENTIFICAÇÃO PARA O BICARBONATO DE SÓDIO. O teste de chama pode ser considerada uma etapa preliminar, que consiste em identificar a presença de alguns cátions metálicos através da mudança na coloração da chama. Devido as novas técnicas instrumentais mais rápidas e mais sensíveis o teste de chama deixou de ser utilizado com muita frequência nos estudos. É considerada a parte a química analítica qualitativa, ou seja, a qual identifica substâncias sendo considerado teste de via seca. Para a realização deste ensaio deve-se utilizar um bico de Bunsen e uma haste de platina, amostras dos elementos químicos a serem identificados além de um tubo de ensaio contendo HCl. Mergulhou-se a haste no HCl agarrando uma pequena quantidade do elemento químico a ser estudado levando os mesmos ao bico de bunsen e obtendo os seguintes resultados na coloração. Na+ Amarelo alaranjado K+ Violeta pálido Ba+2 Verde amarelado Ca+2 Vermelho alaranjado Sr+2 Vermelho rubi Cu+2 Verde azulado Na+ e k+ Laranja Após a realização do primeiro teste descrito acima passamos para o teste de identificação para o bicarbonato de sódio (NaHCO3) no qual avaliamos a solubilidade do mesmo em água e etanol, realizando então um ensaio por via úmida. O procedimento foi realizado seguindo corretamente cada passo descrito no roteiro, observamos que a água não dissolveu o sódio sofrendo decantação. Realizamos então uma nova mistura, dessa vez com etanol e observamos que a solução ficou esbranquiçada dissolvendo melhor o sódio. 2 Realizamos a identificação. Preparamos uma solução de bicarbonato de sódio a 5% em água isenta de dióxido de carbono e observamos que dissolveu por completo. Utilizando-se então desse preparo e seguindo o roteiro a solução ficou com a cor ficou rosada após adicionarmos 3 gotas de fenolftaleína, mostrando então que estava com um pH baixo entre 8 e 10. Para o próximo procedimento utilizamos 10 ml da solução a 5% em um béquer de 50ml adicionamos então 10 ml de hcl 1m homogeneizamos e o resultado foi que ficou efervescente. Logo após realizamos mais um procedimento e obtivemos uma solução leitosa após alguns minutos mudou para cor rosada. Ao realizarmos o teste de chama no final do roteiro um, observamos que a cor ficou amarelada. Podemos considerar todas as etapas do primeiro roteiro qualitivas pois se encaixam no padrão de identificação sendo coloração, odor, pontos de fusão, pontos de ebulição e solubilidade. HCl + NaHCO3 = NaCl+CO2 + H2O sendo que o gás que se desprendeu foi o carbônico. Utilizando 100ml de água e 5g de bicarbonato de sódio. Em água a mistura ficou saturada devido a quantidade de soluto ser superior a de solvente. Já e etanol a mistura ficou esbranquiçada, segundo o professor o etanol tem a capacidade de não decompor a amostra. A seguir a tabela com as formulas; Cloreto de sódio NaCl Cloreto de potássio KCl Cloreto de bário BaCl2 Cloreto estrôncio SrCl2 Sulfato de cobre (II) CuSO4 Cloreto de cálcio CaCl2 3 ROTEIRO 2 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS Calibração de balão volumétrico de 50ml Primeiramente determinamos a temperatura da sala que no momento estava em 25°c. E então realizamos a calibração de um balão volumétrico de 50ml Seguindo o procedimento conforme solicitado no roteiro. Com o balão devidamente limpo e seco e a balança tarada fizemos a pesagem do balão tampado com uma rolha, sendo o peso de 32.571g. completamos o balão com água destilada até o menisco e levamos novamente até a balança. Realizamos a pesagem em triplicata e o peso médio foi de 81,943g. Registramos as massas e efetuamos os cálculos D = M 81.943 V 32.571 V= 49.372 Densidade a ≅ 25%=0,997 Calibração da pipeta volumétrica de 10ml A calibração da pipeta volumétrica foi feita pela quantidade de água que dela foi escoada sendo 9.89ml. A água utilizada estava em torno de 25°C realizamos a seguinte equação: 9,89 = M m= 9,86033 0,997 A calibração foi realizada em duplicata, a seguir o cálculo do erro relativo: Er = (V1 – V2)x100 V1=9,89 V2=9,91 Vm https://pt.wiktionary.org/wiki/%E2%89%85 4 Er=(9,89-9,91)x100 Er=0,2020 9,9 Como descrito no roteiro analisamos o tempo de escoamento da pipeta de 10ml Fizemos o procedimento em triplicata usando um cronômetro o resultado dos três tempos foram 11,51s; 11,10s; 10,50s. A média foi de tempo foi 11,036666s. Segundo a tabela o tempo de escoamento mínimo e de 20 s, porém o tempo médio do teste realizado na aula pratica foi de 11,033666. Acredito que possa ter acontecido algum erro no manuseio do pipetador manual. Segundo a literatura, a densidade da agua a 20ºC é de 0,9623; D= M = m 9,89x0,99823 m= 9,8725 V 5 ROTEIRO 3 DETERMINAÇÃO DO TEOR DO AAS Determinamos o teor dos aas segundo a Farmacopeia Brasileira 6ª edição. A titulação de retorno ou retitulação foi realizada em triplicada sendo os valores anotados e serão descritos a seguir: Maceramos os comprimidos de 500mg de AAS e pesamos cada comprimido e obtivemos os seguintes pesos: Cp 1 = 0,608 Cp 2 = 0,616 Cp 3 = 0,618 Cp 4 = 0,606 Sendo que a média foi 0,612 Pesamos 1g de AAS e transferimos para um erlenmeyer de 250ml e acrescentamos 10ml de álcool etílico observamos que a amostra não dissolve. Adicionamos 50ml de hidróxido de sódio 0,5M SV. Realizamos a titulação com ácido clorídrico 0,5M SV e 2 gotas de fenolftaleína. A necessidade de adicionar etanol a amostra foi justamente para não decompor a mesma. Alguns cálculos realizados durante o procedimento: Preparo da solução de HCl 0,5m (1L) M= M M x P.M x V M = 0,5 --- 36,5 x 1 PM.V HCl 37% 37g 100ML 18,25g X 6 M = 18,25g D = M V = 49,3 v 41,7ML X = 49,3 ML D 1,18 AAS 1002g 1° 32,4 ML V.F 2° 29,85 M = (0.5X0,05) – (0,5X0,324) M =(0,025-0,0162)x180 M=1,584 M=0,792g P.M 180 2 2 2 1g de AAS possui 0,792g, o cálculo realizado segundo o roteiro gerou um resultado duvidoso, pois o peso do AAS fica maior que o peso original. 2° M = (0,5x0,05) - (0,5x0,029) M = (0,025-0,0145)x180 M1 M = 0,945g P.M180 2 2 2 Massa do cp 612mg 500mg AAS 100mg X X-816,9mg 816,9mg 100% 945mg X X=115,6% 7 ROTEIRO 4 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NO SORO FISIOLÓGICO Transferimos 10ml de solução de soro fisiológico para um erlermeyer de 125ml, também 25ml de água e 1ml de indicador. Titulamos com a solução padrão de AgNO3a a 0,1mol/l. Após realizamos os seguintes cálculos: Preparo AgNO3 0,1 mols/L M M = 0,1 x 169,73 x 1 P.M.V M = 16,973g / Litro de solução N° Mols AgNO3 = N° Mols Nacl MxV = MNacl MNacl = MV x PMNacl PMNacl 10ml(g) 100% MNacl=0,1x21x10-3 x 58,44 MNacl= 0,0122g Mcl x% 0,0122g x x=1,22 Reação do indicador AgNO3 + KcrO3 AgCrO3 + KNO3 PPT colorido Reação de precipitação : AgNO3 + Nacl Agcl + Na+ Na- PPT O cloreto de prata se precipita primeiro por conta da diferença na solubilidade. Após cada titulação deve-se realizar uma titulação em branco para confirmar se não a nenhum erro. ROTEIRO 5 DETERMINAR A DUREZA DA ÁGUA COM O CaCO3 O processo de determinação da dureza da água consiste na titulação da dureza 8 com uma solução de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), essa solução tem a capacidade de sequestrar os metais. A solução de EDTA foi preparada conforme pedido no roteiro, seguimos então para a padronização e realizamos a titulação em duplicata. Pipetamos 25ml de solução de cálcio padrão transferimos para o Erlenmeyer juntamente com 50ml de água bidestilada, adicionamos 2 ml de solução-tampão. Nessa mistura acrescentamos mais 0,05g do indicador. Titulamos até a cor avermelhada desaparecer e a solução ficar em tom azulado. Realizamos todos os procedimentos descritos no roteiro e obteve-se os seguintes cálculos. N° mols EDTA = N° mols de Ca2+ Mca= M M= 1,0 Mca =0,025mol/L P.A 40 M.v = M.V MxV = 0,025x25 MDTA = 0,625 13 MEDTA = 0,0481 mols/L M.V= M P.A 0,0481x17,5x10-3 = M 4 M= 0,03367g/ 100mL de H20 De acordo com a tabela apresentada no roteiro a dureza da água pode ser considerada dura. 9 REFERÊNCIAS SOUZA, Líria Alves de. “Bicarbonato de Sódio”; Brasil Escola. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/quimica/bicarbonato-de-sodio.htm. Acesso em 31 de agosto de 2021 MAIA, Daltamir Justino Química geral: Fundamentos/Daltamir Justino Maia, J.C. de A. Bianchi – São Paulo: Pearson Prentice Hall,2017. KING. Edward j.; Análise qualitativa – Reações. Separação e Experiências. Rio de Janeiro, Editora Interamericana 1981. 269p. VOGEL, Artur I.; Química Analítica Qualitativa. 1ª ed. São Paulo: Editora Mestre Jowu. 1981, 167 p, 215 p. https://brasilescola.uol.com.br/quimica/bicarbonato-de-sodio.htm CRITÉRIOS PARA AVALIAÇÃO 10 IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DE CHAMA E TESTE DE IDENTIFICAÇÃO PARA O BICARBONATO DE SÓDIO. ROTEIRO 2 CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS ROTEIRO 3 DETERMINAÇÃO DO TEOR DO AAS ROTEIRO 4 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NO SORO FISIOLÓGICO ROTEIRO 5 DETERMINAR A DUREZA DA ÁGUA COM O CaCO3 REFERÊNCIAS
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