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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ CAMPUS - PICOS CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CÍCERO DE SOUSA RODRIGUES MARIA CLARA PEREIRA DA SILVA RAÍLA RAIANY DE SÁ ALMONDES RELATÓRIO SOBRE CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS PICOS – PI / 2021 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ CAMPUS - PICOS CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA CÍCERO SOUSA, MARIA CLARA E RAÍLA RAIANY RELATÓRIO SOBRE CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS Relatório Técnico Científico apresentado ao professor Wilson Nascimento como critério de avaliação da disciplina de Análise Química Quantitativa Experimental. PICOS – PI / 2021 RESUMO Realizou-se a pesagem do balão volumétrico de 100 ml, pipetas volumétricas de 10 ml e 25 ml com a gota de água, sem a gota de água e a bureta de 25 ml, afim de obter suas massas, em seguida foi adicionado água destilada a 30ºC em cada recipiente, anotando suas massas, repetindo o processo 3 vezes ou mais para a obtenção da calibração de cada vidraria. Palavras-chave: Experimento; Vidrarias; Calibração. Sumário 1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................................................... 1 2 OBJETIVOS ............................................................................................................................................ 2 3 METODOLOGIA ..................................................................................................................................... 3 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................................................................. 5 CONSIDERAÇÕES FINAIS ........................................................................................................................ 12 REFERÊNCIAS ......................................................................................................................................... 13 ANEXOS ................................................................................................................................................. 14 1 1 INTRODUÇÃO A Química Analítica é uma ciência de aferição que compreende o uso de diversos métodos e ideias, onde são utilizados na indústria, medicina e em todos os campos da ciência (SKOOG, 2006). Na Química Analítica devemos manusear as vidrarias das formas mais cuidadosas possíveis, na tentativa de diminuir os erros de aferição para que os dados obtidos sejam os mais reais possível é feito a calibração dos mesmos. A calibração de vidrarias tem o objetivo de observar a capacidade de medição realizada por determinado instrumento se está comportada como o previsto, onde busca minimizar qualquer tipo de falha evitando assim desperdícios e gastos. Uma péssima calibração ou não calibração das os resultados podem não ser favoráveis ou confiáveis (Skoog, 2006). Neste relatório foi compreendido como realizar a calibração de algumas vidrarias de usos nos laboratórios como: o balão volumétrico, a pipeta graduada e a proveta. A calibração de instrumentos volumétricos baseia-se no princípio da densidade dos líquidos, a qual é dada por: d= 𝑚 𝑣 , logo v= 𝑚 𝑑 . Onde verifica a quantidade de água, na temperatura ambiente, dividindo sua massa pela densidade da água, obtendo êxito na aferição das vidrarias. A metodologia adotada objetiva verificar a confiabilidade dos valores que são fornecidos pelos fabricantes, dos balões, buretas e pipetas. O material é de vidro, graduado ou volumétrico é calibrado pela medida de massa do líquido contido no objeto, usualmente, é utilizado água destilada ou deionizada a densidade tabelada, na temperatura que o experimento foi realizado. 2 2 OBJETIVOS Objetivo geral Mostrar como é feito a calibração de vidrarias, a fim de aperfeiçoar a exatidão e ajustar a precisão de suas medidas. Objetivos específicos • Compreender o que é calibração de vidrarias. • Analisar os experimentos de calibração das vidrarias volumétricas, como o balão volumétrico, pipeta e buretas. • Calcular o volume médio e o desvio padrão obtido nas pesagens. • Construir o gráfico de calibração do volume lido e o volume corrigido. • Discutir sobre os resultados encontrados. 3 3 METODOLOGIA MATERIAIS E EQUIPAMENTOS: • Pisseta • Suporte universal • 1 balão volumétrico de 100 ml • 2 pipetas volumétricas (10 ml e 25 ml) • 1 bureta de 25 ml • Termômetro • Balança analítica • Béqueres • Erlenmayer • Pêra • Papel toalha PROCEDIMENTOS: Calibração do balão volumétrico Inicialmente, com um papel toalha pegou-se o balão volumétrico de 100 ml e colocou- o na balança a fim anotar a tara de sua massa. Em seguida, foi adicionado no balão com o auxílio da pisseta a água destilada na temperatura de 30°C até a marca do menisco, depois a vidraria contendo o líquido foi levada para a balança e com a pesagem foi anotada a sua massa. Após a pesagem, a água contida no balão foi descartada e a vidraria limpada com o papel toalha. O processo de pesagem contendo a água destilada no balão repetiu-se mais três vezes. Calibração das pipetas volumétricas com a gota de água presente no fim das vidrarias (10 ml e 25 ml) Inicialmente, com um papel toalha pegou-se a pipeta volumétrica de 10 ml e colocou-a na balança a fim de tarar e anotar a sua massa. Em seguida, foi adicionada na vidraria com o auxílio da pisseta a água destilada na temperatura de 30°C até a marca do menisco, depois de enchida o líquido foi descartado no erlenmayer sem assoprar a gotinha de água que fica no fim da pipeta volumétrica. Por fim, o erlenmayer foi colocado dentro da balança analítica e foi feita a pesagem e anotação de sua massa. O procedimento foi realizado mais três vezes e o mesmo processo foi feito com a pipeta volumétrica de 25 ml. Calibração das pipetas volumétricas sem a gota de água presente no fim das vidrarias (10 ml e 25 ml) Inicialmente, com um papel toalha pegou-se a pipeta volumétrica de 10 ml e colocou-a na balança a fim de tarar e anotar a sua massa. Em seguida, foi adicionada na vidraria com o auxílio da pisseta a água destilada na temperatura de 30°C até a marca do menisco, depois de enchida foi encostada a ponta da bureta na lateral do erlenmeyer para remover a gota de água 4 que ficou suspensa na ponta. O líquido foi descartado no erlenmayer. Por fim, o erlenmayer foi colocado dentro da balança analítica e foi feita a pesagem e anotação de sua massa. O procedimento foi repetido mais três vezes e o mesmo processo foi realizado com a pipeta volumétrica de 25 ml. Calibração da bureta de 25 ml Primeiramente, a bureta de 25 ml é colocada no suporte universal com o seu ângulo voltado para o interior da balança analítica. Em seguida pegou-se um erlenmayer, colocou dentro da balança analítica, anotou-se o seu peso e por fim, foi tarado a sua massa. Após isso, encheu-se a bureta com a água destilada na temperatura marcada pelo termômetro a 30°C e de volume em volume a água era descartada no erlenmayer com o intuito de obter as pesagens e anotar os valores obtidos na tabela para a resolução dos cálculos. Este procedimento de análise foi repetido treze vezes com volumes diferentes. 5 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO A primeira calibração realizada foi do balão volumétrico de 100 ml, uma observação importante de ser discutida é o manuseio da vidraria com o auxílio do papel toalha, isto vai ocorrer para que os erros operacionais não aconteçam já que contato dasmãos com a vidraria pode alterar na massa do recipiente. Com a pesagem do Erlenmayer vazio o valor da tara anotado foi de 74,2983g, depois o Erlenmayer foi enchido com a água destilada e pesado, este processo de pesagem ocorreu quatro vezes e os valores obtidos a cada pesagem está mostrado no quadro abaixo: Quadro 1 – Dados obtidos com a pesagem do balão volumétrico e a água destilada. Amostras Peso (g) 1° pesagem 173,5232 g 2° pesagem 173,4973 g 3° pesagem 173,5661 g 4° pesagem 173,5008 g Fonte: própria A partir da temperatura da água destilada utilizada que foi de 30°C, determinou- se a densidade que é 0,9956502 g/cm3. Após isso, viu-se que a massa da água é obtida através da diferença do Erlenmayer vazio e o Erlenmayer com a água destilada, como resultado obteve-se os seguintes valores: 99,2249g; 99,199g; 99,2678g; 99,2025g. Esses valores foram aplicados na fórmula descrita abaixo: 𝑣 = 𝑚 𝑑 Onde “v” é o volume da água em “ml”, “m” é a massa da água em “g” e “d” a densidade da água em “g/cm3”. Os valores encontrados foram convertidos de centímetros cúbicos para mililitros, a partir daí foi calculado na planilha do Excel a média dos volumes e o seu desvio padrão. Os resultados estarão apresentados na tabela abaixo: Tabela 1 – Resultados da calibração do balão volumétrico. Balão volumétrico V1 (ml) V2 (ml) V3 (ml) V4 (ml) s V±s 99,6583 99,632 99,7014 99,6358 0,027602 99,65688± 0,027602 V1, V2, V3 e V4 são os volumes de água; V: volume médio; s: desvio padrão; V±s: volume médio ± desvio padrão. 6 Com isto, foi visto que o valor da média dos volumes é de 99,65688, o seu desvio padrão é de 0,027602 ml e a sua variância que também foi calculada no Excel é de 0,000762. A segunda calibração foi da pipeta volumétrica de 10 ml, a pesagem foi dividida em duas etapas, a primeira foi realizada sem soprar a gota de água que fica na ponta da pipeta e a segunda foi com a gota assoprada no final do descarte do seu líquido dentro do Erlenmeyer, os valores obtidos na pesagem da pipeta sem o sopro estão descritos no quadro abaixo: Quadro 2 – Dados obtidos com a pesagem da pipeta volumétrica de 10 ml, sem o sopro da água destilada. Amostras Peso (g) 1° pesagem 9,9625 g 2° pesagem 9,9580 g 3° pesagem 9,9572 g 4° pesagem 9,9641 g Fonte: própria. Os valores obtidos na pesagem da pipeta com o sopro estão descritos no quadro abaixo: Quadro 3 – Dados obtidos com a pesagem da pipeta volumétrica de 10 ml, com o sopro da água destilada. Amostras Peso (g) 1° pesagem 9,9821 g 2° pesagem 9,9768 g 3° pesagem 9,9767 g 4° pesagem 9,9760 g Fonte: própria. A partir da temperatura da água destilada utilizada que foi de 30°C, determinou- se a densidade que é 0,9956502 g/cm3. Após isso, viu-se que não foi necessário fazer o cálculo para obter a massa da água, pois o Erlenmeyer contido no interior da balança analítica estava com o seu peso tarado, então não ocorreria alteração da pesagem no valor da água destilada. Então, os valores encontrados presentes no quadro 2 e 3, foram colocados juntamente com o valor da densidade da água na equação d=m/v. Os valores encontrados foram convertidos de centímetros cúbicos para mililitros, a partir daí foi calculado na planilha do Excel a média dos volumes, dada pela equação: 𝑀𝑒 = 𝑣1 + 𝑣2 + 𝑣3 + 𝑣4 𝑛 Sendo “Me” a média, “v1, v2, v3 e v4” os valores dos dados e “n” é o número de elementos do conjunto de dados. Em seguida, foi calculado o desvio padrão dado pela equação: 7 𝑠 = √∑ (𝑥𝑖 − 𝑥)2 𝑛 − 1 Sendo “Σ” o somatório, “x” é a média, “xi” é o valor medido, o “n” é o número de elementos do conjunto de dados e o “s” é o desvio padrão. Com isso, os resultados obtidos nos dois cálculos estão dispostos na tabela que a calibração foi feita sem o sopro, abaixo: Tabela 2 – Resultados da calibração da pipeta de 10 ml sem o sopro da água destilada. Balão volumétrico V1 (ml) V2 (ml) V3 (ml) V4 (ml) s V±s 10,0060 10,0015 10,0007 10,0076 0,002919332 10,00395 ± 0,002919332 V1, V2, V3 e V4 são os volumes de água; V: volume médio; s: desvio padrão; V±s: volume médio ± desvio padrão. Com isso, os resultados obtidos nos dois cálculos estão dispostos na tabela que a calibração foi feita com o sopro, abaixo: Tabela 3 – Resultados da calibração da pipeta de 10 ml com o sopro da água destilada. Balão volumétrico V1 (ml) V2 (ml) V3 (ml) V4 (ml) s V±s 10,0257 10,0203 10,0202 10,0195 0,002487343 10,021425 ± 0,002487343 V1, V2, V3 e V4 são os volumes de água; V: volume médio; s: desvio padrão; V±s: volume médio ± desvio padrão. Com isto, foi visto que o valor da média dos volumes da calibração da pipeta sem o sopro da gotinha de água foi de 10,00395, o seu desvio padrão é de 0,002919332 ml e a sua variância que também foi calculada no Excel é de 8,5225 x 10-6. Já da calibração da pipeta com o sopro da gotinha de água, a sua média foi de 10,021425, o seu desvio padrão foi de 0,002487343 e a sua variância que também foi calculada no Excel é de 6,18687 x 10-6. O mesmo processo de calibração das pipetas volumétricas de 20 ml, foi realizado para calibração das pipetas de 25 ml, portanto, os valores obtidos na pesagem da pipeta sem o sopro estão mostrados no quadro abaixo: Quadro 4 - Dados obtidos com a pesagem da pipeta volumétrica de 25 ml sem o sopro da água destilada. Amostras Peso (g) 1° pesagem 24,8114 2° pesagem 24,8212 8 3° pesagem 24,8038 4° pesagem 24,8013 Fonte: própria. Os valores obtidos na pesagem da pipeta com o sopro estão descritos no quadro abaixo: Quadro 5 - Dados obtidos com a pesagem da pipeta volumétrica de 25 ml com o sopro da água destilada. Amostras Peso (g) 1° pesagem 24,8114 2° pesagem 24,8212 3° pesagem 24,8038 4° pesagem 24,8013 Fonte: própria. A partir da temperatura da água destilada utilizada que foi de 30°C, determinou- se a densidade que é 0,9956502 g/cm3. Então, os valores encontrados presentes no quadro 4 e 5, foram colocados juntamente com o valor da densidade da água na equação d=m/v. Os valores encontrados foram convertidos de centímetros cúbicos para mililitros, a partir daí foi calculado na planilha do Excel a média dos volumes e o seu desvio padrão. Com isso, os resultados obtidos nos dois cálculos estão dispostos na tabela que a calibração foi feita sem o sopro, abaixo: Tabela 4 – Resultados da calibração da pipeta de 25 ml sem o sopro da água destilada. Balão volumétrico V1 (ml) V2 (ml) V3 (ml) V4 (ml) s V±s 24,9197 24,9296 24,9121 24,9096 0,007787329 24,91775 ± 0,007787329 V1, V2, V3 e V4 são os volumes de água; V: volume médio; s: desvio padrão; V±s: volume médio ± desvio padrão. Com isso, os resultados obtidos nos dois cálculos estão dispostos na tabela que a calibração foi feita com o sopro, abaixo: Balão volumétrico V1 (ml) V2 (ml) V3 (ml) V4 (ml) s V±s 24,9219 24,9414 24,9495 24,9453 0,01343 24,94203 ± 0,01343 V1, V2, V3 e V4 são os volumes de água; V: volume médio; s: desvio padrão; V±s: volume médio ± desvio padrão. Com isto, foi visto que o valor da média dos volumes da calibração da pipeta sem o sopro da gotinha de água foi de 24,91775, o seu desvio padrão é de 0,007787329 ml e 9 a sua variância que também foi calculada no Excel é de 6,06425 x 105.Já a calibração da pipeta com o sopro da gotinha de água, a sua média foi de 24,94203, o seu desvio padrão foi de 0,01343 e a sua variância que também foi calculada no Excel é de 0,00018. O frasco de Erlenmayer fica carregado eletrostaticamente, pois a carga pode ser obtida a partir da condução dos materiais ou através da fricção, por conta disso a cada pesagem a balança indicava massas diferentes da água destilada. Os erros de pesagens ocorrem devido as forças eletrostáticas queestão presentes entre uma amostra e o ambiente. Em relação a pesagem das amostras sem o sopro de água presente nas pontas das pipetas volumétricas, o líquido não foi removido pois estas já são calibradas levando em conta o que fica retido na parede interna da pipeta. Segundo Baccan (1994), existem dois tipos de pipetas e a partir de sua forma, dá para saber se é de esgotamento parcial ou total. Na calibração das pipetas tanto de 10 ml como de 25 ml, foram usadas a mesma pipeta para o esgotamento parcial (sem o sopro) e o esgotamento total (com o sopro), então para que a gota não fique na ponta foi necessário calibrar novamente em uma faixa de tempo um pouco maior e uniforme, aumentando assim, o seu volume e os valores da média e o desvio padrão. Calibração da bureta de 25 ml Para a aferição da bureta utilizou-se uma de 25mL e água, a temperatura aferida foi de 30ºC, nesta temperatura a densidade da água é 0,9956502g/cm-3 sendo esse valor usado para a correção do valor lido. O volume da água escoado foi a cada 2 mL. Pode-se verificar na tabela 5 abaixo: Tabela 5: dados da aferição da bureta de 25mL VL(mL) MR + água Massa da água V corrigido 1 mL 73,6106 0,98544 0,990641 3 mL 75,6686 3,04375 3,057003 5 mL 77,6654 5,04095 5,062975 7 mL 79,6186 6,99434 7,024898 9 mL 81,6537 9,02975 9,069202 11 mL 83,6602 11,0365 11,08477 13mL 85,6358 13,0124 13,06925 15mL 87,6249 15,0019 15,06744 10 17 mL 89,6393 17,0165 17,09084 19 mL 91,5901 18,9676 19,05046 21mL 93,6123 20,9901 21,08180 23 mL 95,5443 22,9224 23,02254 25mL 97,5166 24,8913 25,00005 VL= Volume Lido; MR + água = Massa do Recipiente + água; V Corrigido = Volume Corrigido. Para identificar o coeficiente de correlação é calculado a média e o desvio padrão do volume que foi lido e logo após a média, e em seguida, o desvio padrão do volume corrigido, como é visto abaixo: Volume Médio Lido: 𝑟 = 1 + 3 + 5 + 7 + 9 + 11 + 13 + 15 + 17 + 19 + 21 + 23 + 25 13 − 1 𝑟 = 169 12 𝑟 = 14,083 Cálculo do desvio padrão do volume lido, onde X1 + ... x13, corresponde aos valores contidos na tabela (?) onde lê-se Volume Lido (VL) corresponde aos valores substituídos em ordem crescente. 𝐷𝑃 = √𝑥1 + ⋯ + 𝑥13 13 − 1 𝐷𝑃 = √(𝑟 − X1)2 + ⋯ + (𝑟 − X13)2 13 − 1 𝐷𝑃 = √27,2213 12 𝐷𝑃 = 0,43478 Cálculo médio do volume corrigido, n1... n13= corresponde ao valor (VOLUME CORRIGIDO) visto na tabela 5 acima com os seus respectivos valores em ordem crescente. 11 𝑟 = n1 + ⋯ + 𝑛13 13 − 1 𝑟 = 169,671869 12 r = 13,05168 Cálculo do desvio padrão do volume lido, onde X1 + ... x13, corresponde aos valores contidos na tabela 5 onde lê-se Volume corrigido corresponde aos valores substituídos em ordem crescente e o valor de r é o cálculo médio obtido. 𝐷𝑃 = √(𝑟 − X1)2 + ⋯ + (𝑟 − X13)2 13 − 1 DP = √ 𝟗𝟕𝟕,𝟓𝟔𝟔𝟕𝟎 𝟏𝟐 𝐷𝑃 = 2,6005 O gráfico é a relação do volume lido (VL) e volume corrigido da calibração da bureta de 25 ml. O gráfico 01 mostra a equação da reta e o coeficiente de correlação (R2). Figura 1 – Gráfico da curva de calibração da bureta de 25 mL Fonte: própria. 0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30 V O LU M E C O R R IG ID O ( M L) VOLUME LIDO (MILILITRO) GRÁFICO 01 12 CONSIDERAÇÕES FINAIS Com as observações feitas foi possível constatar que os experimentos foram realizados várias vezes por consequência da temperatura, das condições ambientes que alteram a massa da água e por o frasco de Erlenmeyer estar carregado eletrostaticamente. Os cálculos feitos a partir das pesagens tanto do balão volumétrico quanto das pipetas, mostrou que os equipamentos estão calibrados corretamente e prontos para serem usados. A bureta volumétrica de 25 mL encontra-se na literatura uma tolerância de desvio de ± 0,10 e a tolerância do desvio na prática experimental resultou 0,4mL. Sendo, portanto, abaixo do desejado. 13 REFERÊNCIAS BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 3 ed. Campinas: Ed. Edgar Blucher Ltda, 2001. BERAN. J. A., Laboratory manual for principles of general chemistry. 5 ed. New York: John Wiley & Sons, 1994. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. 14 ANEXOS Atividades: 01 - Com base no vídeo da aula sobre calibração das principais vidrarias de laboratório, descreva suas observações em um relatório científico. 02 - Durante a calibração de pipetas volumétricas, foram aferidos em uma análise feita em quadruplicatas, as massas dos volumes de água medidos para cada pipeta sem sopra- lá e soprando-a. Explique porque esse procedimento foi adotado. R: Em relação a pesagem das amostras sem o sopro de água presente nas pontas das pipetas volumétricas, o líquido não foi removido pois estas já são calibradas levando em conta o que fica retido na parede interna da pipeta. Segundo Baccan (1994), existem dois tipos de pipetas e a partir de sua forma, dá para saber se é de esgotamento parcial ou total. Na calibração das pipetas tanto de 10 ml como de 25 ml, foram usadas a mesma pipeta para o esgotamento parcial (sem o sopro) e o esgotamento total (com o sopro), então para que a gota não fique na ponta foi necessário calibrar novamente em uma faixa de tempo um pouco maior e uniforme, aumentando assim, o seu volume e os valores da média e o desvio padrão. 03 - Com os volumes obtidos da bureta de 25 mL, calcular os volumes correspondentes utilizando a massa específica e a massa de água. Construa o gráfico de calibração utilizando o volume obtido e o volume corrigido. R: O gráfico se encontra dentro dos resultados e discussões.
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