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291090064-METODO-DE-PARARROSANILINA-determinacao-SO2-no-ar

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MF-605.R-3 - MÉTODO DE PARARROSANILINA (determinação SO2 no ar) 
 
Notas: 
 Aprovada pela Deliberação CECA nº 027, de 06 de julho de 1978 
Publicada no DOERJ de 27 de julho de 1978 
 
 
1. OBJETIVO 
 
O objetivo deste documento é definir o Método de Pararrosanilina para 
determinação de Dióxido de Enxofre (SO2) no ar, a ser adotado nas 
atividades de controle de poluição do ar ambiente, como parte 
integrante do Sistema de Licenciamento de Atividades Poluidoras. 
 
 
2. CARACTERÍSTICAS GERAIS DO MÉTODO: 
 
2.1 Descrição Geral: 
 
O dióxido de enxofre é absorvido do ar numa solução de 
tetracloromercurato de potássio (TCM). É formado um complexo de 
diclorossulfitomercurato, resistente à oxidação pelo oxigênio do ar. Uma 
vez formado, este complexo é estável a oxidantes fortes (ex: ozônio, 
óxidos de nitrogênio). O complexo reage com pararrosanilina e 
formaldeído formando o ácido pararrosanilina metil sulfônico, 
intensamente colorido. A absorbância da solução é medida 
espectrofotometricamente. 
 
2.2 Condições Gerais de Emprego do Método: 
 
O método é utilizado para medição de dióxido de enxofre no ar ambiente 
usando períodos de amostragem de até 24 horas. 
 
2. 3 Concentrações Limite de Dióxido de Enxofre 
 
Concentrações de dióxido de enxofre na faixa de 25 a 1050 g/m3 (0,01 
a 0,40 ppm) podem ser medidas sob dadas condições. Pode-se medir 
concentrações abaixo de 25 g /m3 por amostragem de maiores 
volumes de ar, somente se a eficiência de absorção do sistema for 
previamente determinada. Maiores concentrações podem ser analisadas 
usando amostras menores, uma maior coleta de volume, ou uma 
alíquota adequada da amostra coletada. A lei de Beer é seguida dentro 
da faixa de trabalho de 0,03 a 1,0 unidade de absorbância (0,8 a 27 g 
de íon sulfito num volume final de 25 ml, computado como SO2). 
 
 
2.4 Sensibilidade do Método: 
 
O limite inferior de detecção de dióxido de enxofre em 10 ml de TCM é 
O,75 g (baseado em duas vezes o desvio padrão), representando uma 
concentração de 35 gSO2 /m
3(0,0l ppm) numa amostra de ar de 30 
litros. 
 
2.5 Interferências: 
 
2.5.1 Os efeitos das principais interferências conhecidas têm sido 
minimizados ou eliminados. 
 
2.5.2 Interferências por óxidos de nitrogênio são eliminados por ácido 
sulfâmico; ozônio por tempo de espera e metais pesados por EDTA 
(ácido etileno diaminotetracético, sal dissódico) e ácido fosfórico. 
 
2.5.3 Até 60 g de Fe (III), 10 g de Mn (II), e 10 g de Cr(III) em 10 ml de 
reagente de absorção podem ser toleradas no procedimento. Nenhuma 
interferência foi observada com 10 g de Cr (II) e 22 g de V (V). 
 
2.6 Precisão, Exatidão e Estabilidade: 
 
2.6.1 O desvio padrão relativo, em 95% do nível de confiança, é de 4,6% para 
o procedimento analítico usando amostras padrão. 
 
2.6.2 Após a coleta da amostra as soluções são relativamente estáveis. A 
22 ºC perdas de dióxido de enxofre ocorrem numa taxa de 1% por dia. 
Quando as amostras são guardadas a 5 ºC por 30 dias, perdas 
detectáveis de dióxido de enxofre não ocorrem. A presença de EDTA 
aumenta a estabilidade do SO2 na solução, e a taxa de decomposição é 
independente da concentração de SO2. 
 
3. APARELHAGEM 
 
3.1 Aparelhagem para Amostragem: 
 
3.1.1 Borbulhador 
 
3.1.1.1 São aceitos borbulhadores normalmente usados em amostragem de 
poluição do ar para concentrações acima de 25 g/m3 (0,01 ppm). Um 
borbulhador de vidro (impinger midget), mostrado na figura 1, é 
recomendado para amostras de 30 minutos e 1 hora. 
 
 
 
 
3.1.1.2 Para amostragem de 24 horas, montar um borbulhador que pode ser um 
tubo de polipropileno de 164 por 32 mm, ou um tubo de polipropileno 
com tampa de 2 saídas, de fabricação especial, ou ainda um 
borbulhador de vidro com diâmetro de 6 mm e 6 polegadas de 
comprimento. 
 
3.1.2 Bomba 
 
Deve ser usada uma bomba capaz de manter uma pressão diferencial 
de ar maior que 0,7 atmosferas na vazão desejada. 
 
3.1.3 Medidor de Vazão de Ar ou Orifício Crítico 
 
3.1.3.1 Empregar um rotâmetro calibrado ou um orifício crítico capaz de medir a 
vazão de ar dentro de ± 2%. 
 
3.1.3.2 Para amostragem de 30 minutos, uma agulha hipodérmica de calibre 22 
e 1 polegada de comprimento pode ser usada como sendo um orifício 
crítico para dar uma vazão de cerca de 1 litro/minuto. 
 
3.1.3.3 Para amostragem de 1 hora, uma agulha hipodérmica de calibre 23 e de 
5/8 de polegada de comprimento, pode ser usada para fornecer uma 
vazão, em torno de 0,5 litro/minuto. 
 
3.1.3.4 Para amostragem de 24 horas pode-se usar uma agulha hipodérmica de 
calibre 27 e 3/8 de polegada de comprimento para dar uma vazão em 
torno de 0,2 litro/minuto. 
 
3.1.3.5 Usar um filtro de membrana para proteger a agulha (ver figura 2a). 
 
3.2 Aparelhagem para Análise: ESPECTROFOTÔMETRO 
 
3.2.1 Será empregado espectrofotômetro adequado para medir absorbância 
em 548 nm com uma banda espectral efetiva de largura menor que 15 
nm. 
 
3.2.2 Problemas com o branco podem ocorrer com espectrofotômetros que 
tenham largura da banda espectral maior. 
 
3.2.3 A calibração do comprimento da onda do instrumento deve ser 
verificada. 
3.2.4 Se medirmos transmitância, esta pode ser convertida para absorbância 
através da fórmula: 
 
A = log10 (1/T), onde: 
 
A = absorbância (nm) 
T = transmitância 
 
4. REAGENTES: 
 
4.1 Reagentes a Empregar na Amostragem: 
 
4.1.1 Água destilada 
 
Deve ser livre de oxidantes. 
 
4.1.2 Reagente de Absorção: Tetracloromercurato de potássio (TCM) 0,044 M 
 
Dissolver 10,86 g de cloreto mercúrico, 0,06 g de EDTA (ácido 
etilenodiamino tetracítico, sal dissódico), e 6,0 g de cloreto de potássio 
em água e completar até a marca, em balão volumétrico de 1 000 ml. 
(Cuidado: altamente venoso. Se cair na pele, lavar imediatamente com 
água). O pH deste reagente deve ser aproximadamente 4,0 mas tem 
sido notado que não há diferença apreciável na eficiência da coleta na 
faixa de pH 5 a pH 3. O reagente da absorção e normalmente estável 
por 6 meses. Não utilizar o reagente se um precipitado se formar. 
 
4.2 Reagentes a Empregar na Análise: 
 
4.2.1 Acido Sulfâmico 0,6% 
 
Dissolver 0,6 g de ácido sulfâmico em 100 ml de água destilada. 
Preparar diariamente. 
 
4.2.2 Formaldeído 0,2% 
 
Diluir 5 ml de formaldeído (36 -38%) para 1 000 ml com água destilada. 
Preparar diariamente. 
 
4.2.3 Solução estoque de iodo (0,1 N) 
 
Colocar 12,7 g de iodo em becher de 250 ml, adicionar 40 g de iodeto 
de potássio e 25 ml da água. Agitar até completar dissolução e então 
completar o volume a 1 000 ml com água destilada. 
 
 
 
4.2.4 Solução de iodo (0,01 N) 
 
Diluir 50 ml de solução de iodo 0,1 N para 500 ml com água destilada. 
 
4.2.5 Solução de Amido Indicador 
 
Misturar 0,4 g de amido solúvel é 0,002 g de iodeto mercúrico 
(preservativo) com um pouco de água. Adicionar a pasta lentamente em 
200 ml de água fervendo. Continuar fervendo até que a solução fique 
clara. Esfriar e transferir a solução para um vidro de tampa 
esmerilhada. 
 
4.2.6 Solução estoque de Tiosulfato de sódio (0,1 N) 
 
4.2.6.1 Dissolver 25 g de tiosulfato de sódio (Na2S2O3.5 H2O) em 1000 ml de 
água destilada, fervida antes de usar e depois resfriada. Adicionar 0,1 g 
de carbonato de sódio à solução. Deixar a solução em repouso por um 
dia antes da padronização. 
 
4.2.6.2 Para fazer a padronização, pesar, com precisão de 0,1 mg, 1,5 g de 
iodato de potássio, seco a 180 ºC, e diluir até a marca em um balão 
volumétrico de 500 ml. Pipetar 50 ml da solução de iodato para um 
erlenmeyer de 500 ml com tampa esmerilhada. Adicionar 2 g de iodeto 
de potássio e 10 ml com tampa esmerilhada. Adicionar 2 g de iodeto de 
potássio e 10 ml de ácido clorídrico 1 N. Fechar o erlenmeyer. Depois 
de 5 minutos, titular com solução estoque de tiosulfato 0,1 N até 
amarelo-pálido. Então adicionar 5 ml de solução de amido e continuar a 
titulação até o desaparecimento da cor azul. 
 
4.2.6.3 Calcular a normalidade da solução estoque de tiosulfato atravésda 
fórmula: 
 
 
 
N = Normalidade da solução de tiosulfato; 
 
V = Volume de tiosulfato gasto (ml); 
 
M = Massa de iodato de potássio; em g 
 
 
 
4.2.7 Solução titulante de tiosulfato de sódio (0,01 N) 
 
Diluir 100 ml de solução estoque de tiosulfato para 1 000 ml com água 
destilada recentemente fervida, obtendo-se desta forma: 
 
(Normalidade) = (Normalidade da Solução Estoque) x 0,100 
 
4.2.8 Solução padrão de sulfito para a preparação da solução de sulfito -TCM 
 
Dissolver 0,3 g de metabisulfito de sódio (Na2 S2 O5) ou 0,40 g de sulfito 
de sódio (Na2 SO3) em 500 ml de água destilada recentemente fervida e 
esfriada (solução de sulfito é instável: sendo assim, é importante o uso 
de água com o mais alto grau de pureza para minimizar essa 
instabilidade). Essa solução contém o equivalente de 320 a 400 g/ml 
de SO2. A concentração da solução é determinada adicionando-se 
excesso de iodo e titulando-se com solução padrão de tiosulfato de 
sódio. Para titular, pipetar 50 ml de iodo 0,01 N em cada um dos dois 
frascos de iodo de 500 ml. (A e B) .Ao frasco A (branco) adicionar 25 ml 
de água destilada, e ao frasco B (amostra) pipetar 25 ml da solução de 
sulfito. Repousar os frascos e deixar reagir por cinco minutos. Preparar 
a solução padrão de sulfito TCM (item 4.2.9) ao mesmo tempo que a 
solução de iodo é adicionada aos frascos. Utilizando-se uma bureta 
contendo tiosulfato 0,01N, titular cada frasco até atingir uma coloração 
amarelo pálido. Adicionar 5 ml de solução de amido e continuar a 
titulação até a cor azul desaparecer. 
 
4.2.9 Solução padrão de sulfito TCM 
 
4.2.9.1 Pipetar precisamente 2 ml de solução padrão em um balão volumétrico 
de 100 ml e completar com TCM 0,04 M. 
 
4.2.9.2 Calcular a concentração de dióxido de enxofe na solução padrão, com o 
emprego de fórmula, 
 
gSO2 /ml = 02,0.
25
)000.32).().(( NBA
onde: 
 
A = Volume de tiosulfato gasto no branco (ml), 
B = Volume de tiosulfato gasto na amostra (ml); 
N = Normalidade da solução titulante de tiosulfato; 
32.000 = Miliequivalente de SO2 (g); 
25 = Volume da solução padrão de sulfito (ml); 
0,02 = Fator de diluição. 
 
4.2.9.3 Essa solução é estável por 30 dias se for mantida a uma temperatura de 
5 ºC. Se a solução não for mantida nesta temperatura, preparar 
diariamente. 
 
4.2.10 Solução estoque de Pararrosanilina purificada (percentual nominal 0,2) 
 
4.2.10.1 Especificações do corante 
 
O corante deve apresentar as seguintes especificações: 
 
a) Deve ter absorbância máxima em 540 nm quando ensaiada numa 
solução tampão de acetato de sódio - ácido acético 0,1 M; 
 
b) A absorbância do reagente branco, sensível à temperatura (0,015 
unidades de absorbância/ºC), não deve exceder 0,170 unidades de 
absorbância a 22 ºC, com 1 cm, de faixa de passagem ótica, 
quando o branco é preparado de acordo com o procedimento 
analítico. 
 
c) A curva de calibração (item 6.2) deve ter um coeficiente angular de 
0,030 ± 0,002 unidades de absorbância/ g SO2, quando o corante 
está puro e a solução de sulfito foi padronizada corretamente. 
 
4.2.10.2 Preparo da solução estoque 
 
Uma solução especialmente purificada de pararrosanilina (99-l00% 
pura), apresentando as especificações do subitem anterior pode ser 
utilizada no preparo da solução 0,2%. Porém, o corante pode ser 
purificado, uma solução estoque preparada e ensaiada de acordo com o 
procedimento de Scaringelli. 
 
4.2.11 Reagente pararrosanilina 
 
Em um balão volumétrico de 250 ml adicionar 20 ml da solução estoque 
(4.2.10). Para cada um por cento da solução estoque ensaiada abaixo 
de 100%, adicionar 0,2 ml. Juntar 25 ml de ácido fosfórico 3 M e 
completar o volume com água destilada. Este reagente é estável pelo 
menos por 9 meses. 
 
 
5 PROCEDIMENTO: 
 
5.1 PROCEDIMENTO PARA AMOSTRAGEM: 
 
5.1.1 O procedimento é descrito para amostragem de curta duração (30 
minutos e l hora) e para amostragem de longa duração (24 horas). 
Pode-se fazer diferentes combinações de vazão e tempo de 
amostragem para atender as especificações do método. 
 
5.1.2 Amostragem de curta duração (30 minutos e 1 hora) 
 
5.1.2.1 Colocar um borbulhador no sistema como mostra a figura 2. Colocar 10 
ml da solução de TCM no borbulhador. Coletar amostra a uma vazão de 
1 litro/minuto por 30 minutos ou a 0,5 litros/minuto por 1 hora, usando 
um rotâmetro, como mostra a figura 2, ou um orifício crítico, como 
mostra a figura 2a, para controlar a vazão. 
 
5.1.2.2 Proteger o reagente de absorção da incidência direta do sol, durante e 
após a amostragem, cobrindo o borbulhador com folha de alumínio. 
Determinar o volume de ar amostrado, multiplicando-se a taxa de vazão 
pelo tempo em minutos e anotar a pressão atmosférica e a temperatura. 
Guardar a amostra a 5 ºC se esta (ver item 2.6.2) for estocada por mais 
de um dia antes da análise. 
 
5.1.3 Amostragem de longa duração (24 horas) 
 
Colocar 50 ml da solução de TCM no tubo de absorção e coletar a 
amostra a 0,2 litros/minuto por 24 horas de 0 a 24 horas. Durante a 
coleta e a estocagem proteger contra os raios solares. Determinar o 
volume total de ar multiplicando-se a taxa de vazão pelo tempo em 
minutos. A correção da temperatura e pressão para amostragem de 24 
horas é extremamente difícil e normalmente não é feita. Entretanto, a 
exatidão do resultado será maior se uma correção média puder ser feita. 
Se for necessário estocar a solução a 5 ºC. 
 
5.2 PROCEDIMENTO PARA ANÁLISE: 
 
5.2.1 Preparo da amostra: 
 
Após a coleta, se um precipitado se formar, centrifugar a solução. 
 
5.2.1.1 Amostragem de 30 minutos e 1 hora - transferir a amostra 
quantitativamente para um balão volumétrico de 25 ml, usar cerca de 5 
ml de água destilada para lavagem. Deixar em repouso por 20 minutos 
para que haja decomposição do ozônio. 
 
5.2.1.2 Amostragem de 24 horas - diluir a amostra para 50 ml com solução 
absorvente. Pipetar 5 ml da amostra em um frasco volumétrico de 25 ml. 
Levar a 10 ml com reagente de absorção. Repousar por 20 minutos para 
que haja decomposição do ozônio. 
 
 
 
5.2.2 Determinação: 
 
5.2.2.1 Para uma batelada de amostras preparar um reagente branco, 
adicionando-se 10 ml da solução absorvente (TCM) em um balão 
volumétrico de 25 ml. 
 
5.2.2.2 Preparar uma solução de controle adicionando-se 2 ml da solução 
padrão de sulfito - TCM e 8 ml da solução de TCM em um balão 
volumétrico de 25 ml. Para cada balão contendo a amostra, solução de 
controle ou reagente branco, pipetar 1 ml de ácido sulfâmico 0,6% e 
deixar que se efetue a reação durante 10 minutos para eliminar o nitrito 
proveniente dos óxidos de nitrogênio. Pipetar precisamente 2 ml de 
solução de formaldeído 0,2% e a seguir 5 ml da solução de 
pararrosanilina. Completar todos os balões com água destilada e fervida 
a 25 ml e agitar. 
 
5.2.2.3 Após um intervalo de 30 minutos e antes de completar 60 minutos, 
determinar as absorbâncias da amostra (denominada A), do reagente 
branco (denominado A0 ) e da solução de controle em 548 nm, usando-
se uma cubeta de 1 cm. 
 
5.2.2.4 Usar como referência água destilada e não o reagente branco (NOTA: 
Isto é importante por causa da sensibilidade da cor do reagente branco 
com mudanças de temperatura que podem ser induzidas no 
compartimento da célula do espectrofotômetro). 
 
5.2.2.5 Não permitir que a solução colorida permaneça nas células de 
absorbância durante muito tempo porque há formação de uma película. 
Limpar as células com álcool após o uso. 
 
5.2.2.6 Se a temperatura das determinações não diferir mais do que 2 ºC da 
temperatura de calibração (item 6.2), o reagente branco deve estar 
dentro de uma faixa de 0,03 unidades de absorbância na interseção da 
curva de calibração com eixo - Y. Se o reagente branco variar mais do 
que 0,03 unidades de absorbância do valor encontrado na curva de 
calibração, fazer uma nova curva. 
 
5.2.3 Faixa de Absorbância: 
 
5.2.3.1 Se a faixa de absorbância da amostra estiver entre 1,0 e 2,0, a amostra 
pode ser diluídade 1 : 1 com o reagente branco e a leitura efetuada 
dentro de poucos minutos. 
 
5.2.3.2 Soluções com absorbância mais alta podem ser diluídas em até seis 
vezes como reagente branco, a fim de obter leituras dentro de 10% do 
valor da absorbância real. 
 
6 CALIBRAÇÃO E EFICIÊNCIA: 
 
6.1 MEDIDOR DE VAZÃO E AGULHA HIPODÉRMICA 
 
Calibrar o medidor de vazão (flowmeter) e a agulha hipodérmica contra 
um medidor de vazão padrão (Wet Test Meter). 
 
6.2 Curvas de Calibração 
 
6.2.1 Procedimento com a solução de sulfito - TCM 
 
Pipetar, com precisão, volumes da solução de sulfito - TCM (item 4.2.9) 
correspondentes a 0: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 e 4,0 ml em uma série de balões 
volumétricos de 25 ml. Adicionar aproximadamente 10 ml da solução de 
TCM. Então adicionar os reagentes de acordo com o descrito no item 
5.2.2. 
 
6.2.1.2 Para uma maior precisão usar um banho a temperatura constante. A 
temperatura de calibração deve ser mantida dentro de ± 1 ºC e na faixa 
de 20 ºC a 30 ºC. A variação entre a temperatura de calibração e a 
temperatura de análise deve ser de dois graus aproximadamente. 
 
6.2.1.3 Plotar absorbância contra a massa total em gSO2. A massa total em 
gSO2 é igual a concentração da solução padrão (item 4.2.9) em 
gSO2/ml multiplicada pelo volume de sulfito adicionado ( gSO2 total = 
gSO2/ml x ml adicionado). 
 
6.2.1.4 Uma relação linear deve ser obtida e a interseção no eixo - y estaria a ± 
0,03 unidades de absorbância padrão. 
 
6.2.1.5 Para uma maior precisão determinar a melhor reta usando análise 
regressiva pelo método dos mínimos quadrados. Determinar o 
coeficiente angular através da seleção dos melhores pontos, calcular o 
seu inverso e denominá-lo como fator de calibração Bs (ver item 
4.2.10.1 as especificações sobre o coeficiente angular da curva de 
calibração). Este fator de calibração pode ser usado para calcular os 
resultados das amostras onde não haja uma variação de temperatura ou 
pH. Finalmente, uma solução de controle contendo uma concentração 
conhecida de SO2 é recomendada para assegurar uma maior 
confiabilidade deste fator. 
 
6.2.2 Procedimento com os tubos de Permeação de SO2: 
 
 
 
 
6.2.2.1 Considerações Gerais: 
 
a)- Atmosferas contendo concentrações conhecidas de dióxido de 
enxofre em níveis desejados podem ser preparadas usando tubos 
de permeação. O tubo de permeação emite SO2 em uma faixa de 
concentração baixa e constante, quando a temperatura do mesmo 
é mantida numa variação de ± 0,1 ºC desde que o tubo seja 
precisamente calibrado à temperatura de uso. 
 
b)- O gás de permeação do tubo é arrastado por um baixo fluxo de gás 
inerte para uma câmara de mistura onde é diluído com ar livre de 
SO2. 
 
c)- Estes sistemas são mostrados esquematicamente nas figuras 3 e 4 
e são descritos detalhadamente por O'Keeffe o Ortman, Scaringelli, 
Frey, Saltzman, Rosenberg e Bell. 
 
6.2.2.2 Preparação de Atmosfera Padrão: 
 
a) Os tubos de permeação podem ser preparados ou comprados. 
Podem ser utilizados tubos com uma permeação certificada do 
National Bureau of Standards. Tubos com taxas de permeação de 
0,2 a 0,4 g/min, vazões do gás inerte de cerca de 50 ml/min e 
vazões de ar de diluição de 1 litro a 15 litros/minuto fornecem 
atmosferas padrão contendo os níveis desejados de SO2 (25 a 390 
g/m3; 0,01 a 0,15 ppm SO2). 
 
b) A concentração de SO2 em qualquer atmosfera padrão pode ser 
calculada da seguinte maneira: 
 
 
 
C = Concentração de SO2 ( g/m
3) nas condições de referência; 
 
P = Taxa de permeação do tubo; 
 
Qd = Vazão do ar de diluição (l/min) nas condições de referência; 
 
Qi = Vazão do gás inerte (l/min) nas condições de referência. 
 
 
 
 
 
 
6.2.2.3 Amostragem e Preparação da Curva de Calibração 
 
a) Preparar uma série de atmosferas padrão (geralmente 6) contendo 
níveis de SO2 de 25 a 390 gSO2/m3. Amostrar cada atmosfera 
usando aparelhagem semelhante e tomando exatamente o mesmo 
volume de ar como será feito em amostragem do ar. 
 
b) Determinar as absorbâncias como descrito no item 5.2. 
 
c) Plotar a concentração de SO2 em g/m
3 (eixo - X) contra valores de 
absorbância (A – A0) (eixo - Y). Traçar a melhor reta e determinar 
o coeficiente angular. Pode ser usada alternativamente, análise de 
regressão pelo método dos mínimos quadrados para calcular o 
coeficiente angular da curva. 
 
d) Calcular o inverso do coeficiente angular e chamar de Bg. 
 
6.3 EFICIÊNCIA DA AMOSTRAGEM 
 
A eficiência da coleta está acima de 98%; a eficiência pode cair, 
entretanto, para concentrações abaixo de 25 g SO2 /m
3. 
 
7 CÁLCULOS: 
 
7.1 Conversão de Volume: 
 
Converter o volume de ar amostrado para as condições de referência, 
25 ºC e 760 mm Hg (NOTA: em amostras de 24 horas isto pode não ser 
possível), lançando mão de expressão: 
 
 onde: 
 
Vr = Volume de Ar a 25 ºC e 760 mm Hg (litros); 
 
V = Volume de Ar amostrado (litro); 
 
P = Pressão barométrica (mm Hg) 
 
t = Temperatura relativa do ar (ºC) 
 
 
 
 
 
 
7.2 CONCENTRAÇÃO DE DIÓXIDO DE ENXOFRE 
 
7.2.1 Quando soluções de sulfito são usadas para preparar curvas de 
calibração, computar a concentração de dióxido de enxofre na amostra 
através da seguinte fórmula: 
 
 gSO2 / m
3 =
r
s
V
DBAA .).10).(( 30 
 
A = Absorbância da amostra; 
 
A0 = Absorbância do branco; 
 
103 = Conversão de litros para metro cúbico; 
 
Vr = Volume de ar corrigido para 25 ºC e 760 mm Hg (litros); 
 
Bs = Fator de calibração (g/unid. de absorbância); 
 
D = Fator de diluição, sendo que: 
 
para amostras de 30 minutos e 1 hora, temos: 
 
D = 1, e 
 
para amostras de 24 horas, temos: 
 
D = 10 
 
7.2.2 Quando atmosferas padrão de SO2 são usadas para preparar curvas de 
calibração, computar o dióxido de enxofre na amostra pela seguinte 
fórmula: 
 
gSO2 /m
3 =(A-A0) x Bg onde: 
 
A = Absorbância da amostra; 
 
A0 = Absorbância do branco; 
 
Bg = Coeficiente angular da curva. 
 
7.2.3 Conversão de g/m3 para ppm - se desejada, a concentração de dióxido 
de enxofre pode ser calculada em ppm SO2 nas condições de referência 
como se segue: 
 
ppmSO2 = gSO2/m
3 x 3,82 x 10-4 
8. BIBLIOGRAFIA DE REFERÊNCIA: 
 
8.1 West, P.W., and Gaeke, G.C., "Fixation of Sulfur Dioxide as 
Sulfitomercurate III and Subsequent Colorimetric Determination", Anal. 
Chem., 28, 1816 (1956). 
 
8.2 Ephralms, F. "Inorganic Chemistry", p.562, Edited by P.C.L. Thorne and 
E. R. Roberts , 5th Edition, Interscience. (1948). 
 
8.3 Lyles, G. R., Dowling, F. B., and Blanchard, V. J., "Quantitative 
Determination of Formaldehyde in Parts Per Hundred Million 
Concentration Level". J. Air Poll Cont. Assoc. 15, 106 (1965). 
 
8.4 Scaringelli, F. P., Saltzman, B. E., and .Frey, S.A., "Spectrophotometric 
Determination of Atmospheric Sulfur Dioxide", Anal. Chem. 39,1709 
(1967). 
 
8.5 Pate, J. B. Ammons,. B. E., Swanson, G. A., Lodge, J.P., "Nitrite 
Interference in Spectrophometric Determination of: Atmospheric Sufur 
Dioxide,", Anal. Chem. 37, 942 (l965). 
 
8.6 Zurlo, N. and Griffini, A.M., "Meausurement of the SO2 Content of Air in 
the Presence of Oxides of Nitrogen and Heavy Metais", Med. Lavoro, 
53, 230 (1962). 
 
8.7 Scarinigelli, F. P. Elfers, L. Norris, D., and Hochheiser, S., "Enhanced 
Stability of Sulfur Dioxide in Solution", Anal. Chem. 42, 1818 (197O). 
 
8.8 Lodge, J.P. Jr., Pate, J.B., Ammons, B.E. and Swanson, G.A., "Use Of 
Hypodermic Needles as Critical Orifices in Air Sampling". J. Air Poll 
Cont. Assoc. 16, 197 (1966). 
 
8.9 O'Keeffe A.E., and Ortman, G.C." Primary Standards for Trace Gas 
Analysis", Anal. Chem. 38, 760 (1966). 
 
8.10 Scaringelli, F.P., Frey, S.A., and Saltzman, B.E., "Evolution of Teflon 
Permeation Tubes for Use With Sulfur Doxide", Amer. Ind. Hygiene 
Assoc. J. 28, 260 (1970). 
 
8.11 Scaringelli, F. P., O'Keeffe, A. E., Rosenberg. E., and Bell, J. P., 
"Preparation of Know Concentrations of Gases and Vapors with 
Permeation Devices Calibrated Gravimetrically", Anal. Chem, 42, 871 
(1970) 
 
8.12Urone, P., Evans, J. B., and Noyes, C. M., "Tracer Techniques in Sulfur 
Dioxide Colorimetric and Conductiometric Methods", Anal Chem. 37, 
1104 (1965) 
8.13 Bostrom, C. E., "The Absorption of Sulfur Dioxide at Low Concentrations. 
(p.p.m.) Studie by an Isotopic Tracer Method", Intern. J. Air Water Poll. 
9. 33 (1965).

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